【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了,如反应式一所示,由化合物1在甲酸/乙酸体系中与钯盐反应制备2,3-二羧酸酯吡啶。具体操作为将钯盐分散于乙酸中,滴加甲酸并加入化合物1,升温至50-120。C,并在此温度下加热2-15小时后停止加热,反应物料温度降至室温,过滤出生成的钯,滤液减压蒸馏回收乙酸,得到对应的2,3-二羧酸酯吡啶。钯盐与化合物1的摩尔比为0.005-0.3:1,甲酸与化合物1的摩尔比为1.1-5:1。本实验操作简便,原料易得,是一种环境友好且高纯度、高收率的2,3-二羧酸酯吡啶制备方法。<img file="DDA00002242662400011.TIF" wi="1294" he="356" />式中R1选自H,CH3或CH2-O-CH3;R2、R3可相同或不同,选自CH3或CH2-CH3。【专利说明】一种制备2,3- 二羧酸酯吡啶类化合物的方法
本专利技术属于有机合成领域,具体涉及。技术背景2,3_ 二羧酸酯吡啶类化合物是咪唑啉酮类除草剂的关键中间体。美国专利US5281713公开了采用喹啉或喹啉衍生物氧化再进行酯化反应得到2,3-二羧酸酯类化合物,但是该方法收率低,最好也达不到50%,如果需要高纯度产品还需要在进行纯化;EP046140IAl公开了采用丁烯二酸卤代衍生物与丙烯醛类化合物在氨或氨盐存在下缩合合成二羧酸酯类化合物,但是这种方法合成的产品副产较多,只能用熔点来表征化合物;日本专利JP1-143857公开了采用2-烯胺丁二酸酯与丙烯醛类化合物缩合合成2,3- 二羧酸酯类化合物的方法,但其因副产多而不利于中间体的纯化。 ...
【技术保护点】
一种制备2,3‑二羧酸酯吡啶类化合物的方法,其特征在于:由化合物1在甲酸/乙酸体系中与钯盐反应制备2,3‑二羧酸酯吡啶,反应式如下:式中R1选自H,CH3或CH2‑O‑CH3;R2、R3可相同或不同,选自CH3或CH2‑CH3。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:姜鹏,
申请(专利权)人:中国中化股份有限公司, 沈阳化工研究院有限公司,
类型:发明
国别省市:北京;11
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