一种非水溶性硅酸钙阻燃粘胶纤维的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种非水溶性硅酸钙阻燃粘胶纤维的制备方法，其通过将粒径＜5μm的微米级硅酸钙粉体加到适量去离子水中，超声分散，制得硅酸钙分散液；将制得的硅酸钙分散液按阻燃粘胶纤维质量的5%-40%加入粘胶溶液中并充分搅拌；后续的工序处理采用常规技术手段，最终制得阻燃粘胶纤维产品。本发明专利技术阻燃粘胶纤维中起到主要阻燃作用的是金属钙离子。本发明专利技术的非水溶性硅酸钙阻燃粘胶纤维的制备方法，其工艺简单，易操作、易控制，且制造成本相对低廉；采用该方法制得的阻燃粘胶纤维能够达到较好的耐热、阻燃效果，在使用过程中不释放有毒气体，废弃后不造成环境污染。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，其通过将粒径＜5μm的微米级硅酸钙粉体加到适量去离子水中，超声分散，制得硅酸钙分散液；将制得的硅酸钙分散液按阻燃粘胶纤维质量的5%-40%加入粘胶溶液中并充分搅拌；后续的工序处理采用常规技术手段，最终制得阻燃粘胶纤维产品。本专利技术阻燃粘胶纤维中起到主要阻燃作用的是金属钙离子。本专利技术的非水溶性硅酸钙阻燃粘胶纤维的制备方法，其工艺简单，易操作、易控制，且制造成本相对低廉；采用该方法制得的阻燃粘胶纤维能够达到较好的耐热、阻燃效果，在使用过程中不释放有毒气体，废弃后不造成环境污染。【专利说明】
本专利技术涉及一种非水溶性金属硅酸盐阻燃粘胶纤维的制备方法，尤其涉及。
技术介绍
近年来高层住宅、宾馆的大量建造和各种交通工具的快速发展极大的推动了阻燃纤维技术的发展。其应用领域也从军事、工业、消防发展到家纺、交通工具及公共场所的装饰材料等。随着室内装修业的迅速发展和档次的不断提升，窗帘、地毯、布艺装饰等早已从宾馆等高档场所普及到了越来越多的家庭装修装饰。近年来，世界各国因纺织品引起的火灾不断增加。对由火灾引起的死亡事故进行调查的结果表明，由室内装饰品及纺织品引起的火灾占第一位。同时，研究发现，可燃性纺织品燃烧时释放的有害气体对人体的危害程度大大超过阻燃性纺织品。因此为防止火灾，生产阻燃纤维已愈来愈受到人们的重视。而目前已实现产业化的阻燃聚酯纤维容易发生熔滴滴落的现象，熔滴滴落产生的高温熔体不仅会灼伤皮肤，而且会引燃周围易燃物质，造成更大火灾。而许多高温岗位及有防火要求的工作岗位对阻燃纤维提出巨大需求，如国内冶金系统职工、煤矿职工以及数量庞大的消防人员对阻燃纺织品有大量需求；总参前几年已经开始在部队中装备阻燃作训服后，未来部队的需求量将更大。但目前有关部门装备的主要是阻燃聚酯纤维，对有关使用人员将造成潜在伤害，消防人员采用涂层法或芳纶生产的消防服或笨重或昂贵，不能完全满足需求。 在阻燃高分子材料的开发进程中，国际上经历了最初使用无机盐及金属氧化物作为材料表面处理阻燃剂、采用有机卤素类阻燃剂、使用磷系有机无机阻燃剂、有机高分子阻燃剂的阶段。对于卤素、氮、磷类阻燃剂，由于卤素在使用过程中会产生有毒气体，对人体造成二次伤害，污染环境；而氮、磷阻燃剂虽然为非卤素阻燃剂，但在生产过程中、遇火燃烧和废弃后也存在环境污染的问题。因此，绿色阻燃技术是阻燃材料改性发展的趋势，代表了阻燃粘胶纤维技术的发展趋势。中国专利申请CN1635019A公开了一种再生纤维素/SiO2纳米复合材料的制备方法，其通过SiO2的纳米化提高SiO2的阻燃活性，并使纳米SiO2均匀分布在再生纤维素基体中，制成再生纤维素/SiO2纳米复合材料。其利用纳米SiO2的阻燃活性实现再生纤维素产品的阻燃化。这种利用纳米SiO2的阻燃活性实现再生纤维素产品的阻燃的方法，其阻燃机理主要是利用硅凝胶受热分解生成水，藉此降温，并利用另一分解产物二氧化硅对燃烧起到一定的阻隔作用。上述这种阻燃机理，决定了这种阻燃粘胶纤维产品中不可避免地存在无机阻燃剂添加量过多的突出问题，进而直接影响纤维的物理性能；而且，无机阻燃剂添加量过多，一方面，造成大量的无机阻燃剂附着在纤维的皮层表面，纺纱或做成织物后阻燃效果大大降低，产品质量不稳定；另一方面，大量的无机阻燃剂在凝固成形过程中进入凝固浴，带来生产线酸浴回收困难、生产成本上升等系列问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是，提供，其工艺简单，易操作，制备出的粘胶纤维产品在较少无机阻燃剂加入的情况下，就能够达到较好的耐热、阻燃效果。本专利技术为实现上述目的需要解决的技术问题是，如何将粒径< 5 μ m的非水溶性硅酸钙粉体在水中均匀分散，形成均一稳定的硅酸钙水分散液；进而将微米级硅酸钙粒子均匀分散在粘胶溶液，直至最终均匀进入并稳定存在至粘胶纤维中。形成均匀稳定的以纤维素-硅酸钙组成的阻燃粘胶纤维的技术问题。本专利技术为解决上述技术问题采用的技术方案是，，其特征在于，依次包括以下步骤:步骤一，将粒径< 5μπι的微米级硅酸钙粉体加到适量去离子水中，超声分散，制得硅酸钙分散液；其中，所述超声分散时间为5-20分钟；步骤二，将制得的硅酸钙分散液加入粘胶溶液中，在10-40°C下充分搅拌；其中，所述粘胶溶液的组分以质量百分比计，为6%_9%的α -纤维素,5%-6%的氢氧化钠,余量为水；所述硅酸钙粉体的加入量为阻燃粘胶纤维质量的5%_40% ；步骤三，将搅拌混合均匀的混合溶液进行真空脱泡处理，除去其中所含的气体，形成纺丝胶；其中，脱泡温度为10°c -30°c，脱泡时间为20分钟-60分钟；步骤四，将上述纺丝胶挤入凝固酸浴中抽丝形成初生丝，此时，纺丝胶中的硅酸钙粘结在初生丝的内部及表层；所述凝固酸浴以一升计，其原料组分为硫酸80?130克、硫酸钠230?340克、硫酸锌0?20克，余量为水；所述凝固酸浴的温度为10°C -50°C ；所述纺丝胶在凝固酸浴中凝固成形的时间为3-10秒；步骤五，按常规粘胶纤维生产方法，将初生丝依次经过多级牵伸、切断、水洗、碱洗、上油、烘干，制得非水溶性硅酸钙作为阻燃剂的阻燃粘胶纤维成品。上述技术方案直接带来的技术效果是，将粒径< 5 μ m的非水溶性硅酸钙粉体加到适量去离子水中，利用超声分散，在水中均匀分散，形成均一稳定的硅酸钙水分散液；该技术手段的采用，使得不溶于水的硅酸钙得以均匀分散在水中，形成均匀、稳定的硅酸钙分散液；进而将微米级硅酸钙粒子均匀分散在粘胶溶液，获得分散均匀、状态稳定的硅酸钙-粘胶溶液；在随后的在凝固酸浴中凝固成形，形成初生丝的过程中，使得初生丝的内部均匀分散有更多的硅酸钙。也就是说，将微米级硅酸钙粒子均匀分散在粘胶溶液，直至最终均匀进入并稳定存在至粘胶纤维的纤维素中，形成均匀稳定的以纤维素-硅酸钙组成的阻燃粘胶纤维。上述技术方案，一方面，具有工艺简单、操作与控制简便的技术特点；另一方面，由于微米级硅酸钙粒子最终均匀进入并稳定存在至粘胶纤维的纤维素中，形成均匀稳定的以纤维素-硅酸钙组成的阻燃粘胶纤维。保证了更多的金属钙离子分散在初生丝的内部或稳定嵌入在初生丝的表层，大幅减少了初生丝表层以“附着”形式存在的硅酸钙数量；因而，大幅减少了粘胶溶液在凝固浴液凝固成形过程中，大量阻燃剂原料直接进入凝固浴或在随后的粘胶纤维后处理的多次水洗、碱洗过程中被损失掉。再者，一方面，可提高阻燃剂成分的利用效率，减少用量；另一方面，由于分散均匀性的大幅提高和改善，在保证同样阻燃效果的情况下，使得粘胶纤维内部存在的起阻燃作用的金属钙离子的数量可以相应降低或减少，简言之，就是降低了粘胶纤维中的起阻燃作用的无机物成分的数量。这样，直接带来的技术效果是，有效避免了粘胶纤维产品强度等物理指标的过大损失，提高了最终产品的质量；此外，还可大幅降低凝固浴回收、后处理之后的水的再循环利用等过滤处理的难度，从而间接带来粘胶纤维制造成本降低的技术效果。为更好地理解本专利技术，现就本专利技术的阻燃机理与中国专利申请CN1635019A公开的技术方案进行补充对比说明:二者的阻燃添加剂虽然使用的都是硅酸盐，但CN1635019A采用的技术方案是将水溶性的硅酸钠或硅酸钾加入到粘胶中，进入凝固浴后硅酸钠或硅酸钾与酸发生化学反本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种非水溶性硅酸钙阻燃粘胶纤维的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：步骤一，将粒径＜5μm的微米级硅酸钙粉体加到适量去离子水中，超声分散，制得硅酸钙分散液；其中，所述超声分散时间为5?20分钟；步骤二，将步骤一中制得的硅酸钙分散液加入粘胶溶液中，在10?40℃下充分搅拌；其中，所述粘胶溶液以质量百分比计，包括质量百分比为6%?9%的α?纤维素，5%?6%的氢氧化钠，余量为水；所述硅酸钙的加入量为阻燃粘胶纤维质量的5%?40%；步骤三，将步骤二经搅拌后的混合溶液进行真空脱泡处理以除去溶液中所含的气体，形成纺丝胶；其中，脱泡温度为10℃?30℃，脱泡时间为20分钟?60分钟；步骤四，将步骤三中的形成的纺丝胶挤入凝固酸浴中抽丝形成初生丝，硅酸钙均匀分散在初生丝的内部及表层；所述凝固酸浴以一升计，其原料组分为硫酸80～130克、硫酸钠230～340克、硫酸锌0～20克，余量为水；所述凝固酸浴的温度为10℃?50℃；所述纺丝胶在凝固酸浴中凝固成形的时间为3?10秒；步骤五，按常规粘胶纤维生产方法，将初生丝依次经过多级牵伸、切断、水洗、碱洗、上油、烘干，制得非水溶性硅酸钙作为阻燃剂的阻燃粘胶纤维成品。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：夏延致，纪全，李春霞，马晓梅，宋翠翠，全凤玉，
申请(专利权)人：青岛大学，
类型：发明
国别省市：