一种提取稻米中无机砷的方法技术

本发明专利技术公开了一种提取稻米中无机砷的方法，具体步骤如下：（1）配制Ⅲ-As标准溶液；（2）制备样品提取液：将一定固液比的稻米样品和盐酸溶液置于密闭式微波消解仪内，设定消解仪的工作参数，将获得的消解液静置，提取上清液，再向上清液中加入预还原剂混合均匀，在15000转/分的速度下离心5分钟后静置分液，得到稻米样品提取液；同步做一个试剂空白液；（3）绘制标准工作曲线并测定样品液中无机砷的含量。按上述方法，Ⅲ-As的回收率为92～98%，精密度为2.5%，无机砷的检出限为0.085μg/L。本发明专利技术具有提取时间短、提取效率高的优点，能够准确稻米中无机砷的含量。

An extraction method of inorganic arsenic in Rice

The invention discloses a method for extracting arsenic in rice, the specific steps are as follows: (1) preparation of -As standard solution; (2) preparation of sample extract: a solid-liquid sample and hydrochloric acid solution than in rice closed microwave digestion instrument, working parameter setting digestion, the digestion solution obtained the static, then the supernatant to extract supernatant, adding reducing agent mixing at 15000 RPM speed centrifugation after 5 minutes incubation liquid, rice sample extract; synchronization as a reagent blank solution; (3) the content of drawing the standard curve and determination of inorganic arsenic in the sample solutions. According to the above method, the recovery of -As rate is 92 ~ 98%, the precision is 2.5%, the inorganic arsenic detection limit was 0.085 g/L. The invention has the advantages of short extraction time, the extraction efficiency is high, can accurate levels of inorganic arsenic in rice.

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，具体步骤如下：（1）配制Ⅲ-As标准溶液；（2）制备样品提取液：将一定固液比的稻米样品和盐酸溶液置于密闭式微波消解仪内，设定消解仪的工作参数，将获得的消解液静置，提取上清液，再向上清液中加入预还原剂混合均匀，在15000转/分的速度下离心5分钟后静置分液，得到稻米样品提取液；同步做一个试剂空白液；（3）绘制标准工作曲线并测定样品液中无机砷的含量。按上述方法，Ⅲ-As的回收率为92～98%，精密度为2.5%，无机砷的检出限为0.085μg/L。本专利技术具有提取时间短、提取效率高的优点，能够准确稻米中无机砷的含量。【专利说明】
本专利技术涉及稻米中有毒物质提取与检测
，特别是涉及。
技术介绍
近年来，由于环境的严重污染及稻米淹水厌氧的生活环境，使得稻米中的无机砷含量超标，对人体健康造成危害，因此需要准确有效的检测出稻米中的无机砷含量，以便采取相应的控制措施。然而，我国目前还没有专用于稻米中无机砷含量的检测方法，将食品中无机砷含量的检测方法用于稻米检测具有针对性不强、方法不统一、提取时间长、提取率偏低等缺点。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是提供，利用微博辅助提取技术，能够快速、高效的提取稻米中的无机砷。为解决上述技术问题，本专利技术采用的一个技术方案是:提供，其特征在于，具体步骤如下: (1)配制II1-As标准溶液； (2)制备样品提取液:将一定固液比的稻米样品和盐酸溶液置于密闭式微波消解仪内，设定消解仪的工作参数，将获得的消解液静置，提取上清液，再向上清液中加入预还原剂混合均匀，在15000转/分的速度下离心5分钟后静置分液，得到稻米样品提取液；同步做一个试剂空白液； (3)绘制标准工作曲线并测定样品液中无机砷的含量。在本专利技术一个较佳实施例中，所述步骤(I)中II1-As标准溶液的浓度为15.00 μ g/L。在本专利技术一个较佳实施例中，所述步骤(2)中固液比例为1:20?1:25，优选为1:25。在本专利技术一个较佳实施例中，所述盐酸溶液的浓度为0.5mol/L/。在本专利技术一个较佳实施例中，所述步骤(2)中微波消解仪的工作参数为:目标温度50?60°C，升温时间8min，消解时间20min。在本专利技术一个较佳实施例中，所述步骤(2)中的预还原剂为碘化钾、硫脲、抗坏血酸、亚硫酸钠和L-半胖氨酸中的至少一种。在本专利技术一个较佳实施例中，所述预还原剂为L-半胖氨酸。在本专利技术一个较佳实施例中，所述预还原剂混合液为盐酸溶液和L-半胖氨酸的混合液。在本专利技术一个较佳实施例中，所述与还原溶液中L-半胖氨酸的体积分数为2%。按上述方法，II1-As的回收率为92?98%，精密度为2.5%，无机砷的检出限为0.085 μ g/L。本专利技术的有益效果是:本专利技术，具有提取时间短、提取效率高的优点，能够准确稻米中无机砷的含量。【具体实施方式】 下面对本专利技术的较佳实施例进行详细阐述，以使本专利技术的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本专利技术的保护范围做出更为清楚明确的界定。本专利技术实施例包括: ，具体步骤如下: 实施例1 (I)配制浓度为15.00 μ g/L II1-As标准溶液:用移液管移取7.5X 10^4mL 1000mg/L的II1-As标准溶液于50mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度线。(2)制备样品提取液:准确称取1.0OOOg稻米样品和20mL 0.5mol/L盐酸溶液置于密闭式微波消解仪内，设定消解仪的目标温度50°C，升温时间8min，消解20min后，将获得的消解液静置，提取4mL上清液于IOmL离心管中，再向管中加入ImL体积分数为2%的L-半胖氨酸混合均匀，在15000转/分的速度下离心5分钟后静置分液，得到稻米样品提取液；同步做一个试剂空白液。(3)标准工作曲线的绘制及样品的测定:向原子荧光光度计中顺序注入15.00 μ g/L II1-As标准溶液、试剂空白液和样品提取液，校准工作曲线并测试稻米样品溶液中无机砷的含量。实施例2 Cl)配制浓度为15.00 μ g/L II1-As标准溶液:用移液管移取7.5X 10^4mL 1000mg/L的II1-As标准溶液于50mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度线。(2)制备样品提取液:准确称取1.0OOOg稻米样品和25mL 0.5mol/L盐酸溶液置于密闭式微波消解仪内，设定消解仪的目标温度60°C，升温时间8min，消解20min后，将获得的消解液静置，提取4mL上清液于IOmL离心管中，再向管中加入ImL体积分数为2%的L-半胖氨酸混合均匀，在15000转/分的速度下离心5分钟后静置分液，得到稻米样品提取液；同步做一个试剂空白液。(3)标准工作曲线的绘制及样品的测定:向原子荧光光度计中顺序注入15.00 μ g/L II1-As标准溶液、试剂空白液和样品提取液，校准工作曲线并测试稻米样品溶液中无机砷的含量。按上述方法，II1-As的回收率为92~98%，精密度为2.5%，无机砷的检出限为0.085 μ g/L。以上所述仅为本专利技术的实施例，并非因此限制本专利技术的专利范围，凡是利用本专利技术说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的
，均同理包括在本专利技术的专利保护范围内。【权利要求】1.，其特征在于，具体步骤如下: (1)配制II1-As标准溶液； (2)制备样品提取液:将一定固液比的稻米样品和盐酸溶液置于密闭式微波消解仪内，设定消解仪的工作参数，将获得的消解液静置，提取上清液，再向上清液中加入预还原剂混合均匀，在15000转/分的速度下离心5分钟后静置分液，得到稻米样品提取液；同步做一个试剂空白液； (3)绘制标准工作曲线并测定样品液中无机砷的含量。2.根据权利要求1所述的提取稻米中无机砷的方法，其特征在于，所述步骤(I)中II1-As标准溶液的浓度为15.00 μ g/L。3.根据权利要求1所述的提取稻米中无机砷的方法，其特征在于，所述步骤(2)中固液比例为1:20?1:25，优选为1:25。4.根据权利要求3所述的提取稻米中无机砷的方法，其特征在于，所述盐酸溶液的浓度为 0.5mol/L。5.根据权利要求1所述的提取稻米中无机砷的方法，其特征在于，所述步骤(2)中微波消解仪的工作参数为:目标温度50?60°C，升温时间8min，消解时间20min。6.根据权利要求1所述的提取稻米中无机砷的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的预还原剂为碘化钾、硫脲、抗坏血酸、亚硫酸钠和L-半胖氨酸中的至少一种。7.根据权利要求5所述的提取稻米中无机砷的方法，其特征在于，所述预还原剂为L-半胖氨酸。8.根据权利要求1或6所述的提取稻米中无机砷的方法，其特征在于，所述预还原剂混合液为盐酸溶液和L-半胖氨酸的混合液。9.根据权利要求8所述的提取稻米中无机砷的方法，其特征在于，所述与还原溶液中L-半胖氨酸的体积分数为2%。【文档编号】G01N1/34GK103543059SQ201310485896【公开日】2014年1月29日 申请日期:2013年10月17日 优先权日:2013年10月17日 【专利技术者】赵建东 申请人:常熟市梅李镇香园稻米专业合作社本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提取稻米中无机砷的方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）配制Ⅲ?As?标准溶液；（2）制备样品提取液：将一定固液比的稻米样品和盐酸溶液置于密闭式微波消解仪内，设定消解仪的工作参数，将获得的消解液静置，提取上清液，再向上清液中加入预还原剂混合均匀，在15000转/分的速度下离心5分钟后静置分液，得到稻米样品提取液；同步做一个试剂空白液；（3）绘制标准工作曲线并测定样品液中无机砷的含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵建东，
申请(专利权)人：常熟市梅李镇香园稻米专业合作社，
类型：发明
国别省市：