一种聚己内酯的制备方法及所使用引发剂的应用技术

技术编号:9614059 阅读:101 留言:0更新日期:2014-01-29 23:52
一种聚己内酯的制备方法及所使用引发剂的应用,以ε-己内酯为单体,环氧烷为引发剂,有机金属盐为催化剂,以C7-C11的芳香醇为分子量调节剂,在120-190℃、氮气保护下,反应合成聚己内酯;所述的环氧烷中的烷基碳链长度为2-20。本发明专利技术的方法生产工艺简单,反应所需条件比较低,反应速度快,反应时间短,产品色度好且分子量可根据需要进行调控。

Preparation method of polycaprolactone and application of initiator

A method for preparation of polycaprolactone and use of initiator used to caprolactone monomer, an initiator, organic metal salt as catalyst in aromatic alcohol C7-C11 as molecular weight regulator, 120-190 C, under the protection of nitrogen, synthesis reaction of polycaprolactone; alkyl carbon chain the length of alkylene oxide in 2-20. The method of the invention has the advantages of simple production process, low requirement for reaction, fast reaction speed, short reaction time, good chroma of the product, and controllable molecular weight according to need.

【技术实现步骤摘要】
ー种聚己内酯的制备方法及所使用引发剂的应用
[0001 ] 本专利技术涉及ー种聚合物聚己内酯的制备方法。
技术介绍
聚己内酯是ー种合成的脂肪族聚酯,由于具有良好的生物可降解性、生物相容性、药物透过性、低熔点等特征,使其在生物材料,医药领域的应用极为广泛,如医用绷带、矫正器、缝合线、药物缓释剂、医用固定支架等。目前,e-己内酯聚合所用的引发剂、催化剂种类繁多,已公开的部分引发-催化体系催化效果不佳, 还有ー些已公开引发剂、催化剂虽然引发活性比较高,但是具有较大的细胞毒性,限制了其在生物医学方面的应用。02110858. 7公布了一种制备高分子量支化聚己内酯的方法,其特征是以EVOH为引发剂,以e -己内酯为单体在150-190°C搅拌熔融,然后降温至110-140°C,可反应20-48小时,単体、引发剂的比值为10-1000。此方法的不足为反应时间较长,需用有机溶剂进行分离提纯,増加了成本和操作強度。02115944. 0公布的方法,合成聚己内酯采用了微波技术,可以提高合成速率,但微波辐射需在真空状态下进行,这使得合成的条件受到限制,另外微波设备价格高、容积比较小,合成聚己内酯只能在封闭的玻璃容器中进行,产量较小,难以实现较大規模的エ业化生产。201010191995. 6公布了ー种制备聚己内酯的方法,其特征在于:在己内酯单体中加入0. 03%-0. 5%的主催化剂(电负性较大的金属羧酸盐)和0. 01%-0. 1%的助催化剂(三烷基磷、三苯基磷),在常压,温度为120-250°C下搅拌反应0. 5-1. 5小时,根据分子量要求加入单体重量0. 5%-0. 05%的分子量调节剂环己醇,终止反应,抽真空,使体系的真空度达到50KPa以下趁热出料。本方法存在的不足有,所用的助催化剂三烷基磷、三苯基磷均具有较大的毒性,限制了其在医药方面的应用。
技术实现思路
:本专利技术的目的在于提供ー种聚己内酯的制备方法,在反应原料基本无毒性的条件,合成产物的反应速度快,所需时间短。本专利技术的另一目的g在提供环氧烷在制备聚己内酯中的应用。本专利技术采用本体开环聚合方法,以e-己内酯为单体,环氧烷本文档来自技高网
...

【技术保护点】
一种聚己内酯的制备方法,其特征在于:以ε?己内酯为单体,环氧烷为引发剂,有机金属盐为催化剂,以C7?C11的芳香醇为分子量调节剂,在120?190℃、氮气保护下,反应合成聚己内酯;所述的环氧烷中的烷基碳链长度为2?20。FDA00001893440400011.jpg

【技术特征摘要】
1.一种聚己内酯的制备方法,其特征在于:以ε -己内酯为单体,环氧烷ζ°\尺为引发剂,有机金属盐为催化剂,以C7-C11的芳香醇为分子量调节剂,在120_190°C、氮气保护下,反应合成聚己内酯;所述的环氧烷中的烷基碳链长度为2-20。2. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,所述的环氧烷中的烷基碳链长度为2-18。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,所指的环氧烷选自:环氧乙烷,环氧丙烷,环氧丁烷、环氧十八烷中的一种或几种。4.根据权利I所述的制备方法,其特征是所述的有机金属盐,选自二丁基二乙酸锡、二丁基二苯甲酸锡、二丁基二异辛酸锡、辛酸亚锡、辛酸锌中的一种或几种。5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是所述...

【专利技术属性】
技术研发人员:李长存黎树根韩娟刘洪武李勇军李君罗际安李勇华
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1