一种利用微乳液法制备纳米材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用微乳液法制备纳米材料的方法，包括如下步骤：步骤a：制备单体微乳液：将预制备纳米材料的单体与相应的表面活性剂、助乳化剂在水相中搅拌均匀，形成均相微乳液一；步骤b：制备引发剂微乳液：将引发剂与相应的表面活性剂、助乳化剂、油相在水相内搅拌均匀制成均相微乳液二；步骤c：制备聚合物纳米乳液：将所述均相微乳液一与均相微乳液二在相应的聚合温度下搅拌混合一定时间，使单体得到聚合，将聚合物进行蒸馏、洗涤、抽滤及干燥处理得到聚合物纳米材料。通过上述方式，本发明专利技术所述的方法操作简便，聚合物稳定性较好，且聚合物颗粒较小在纳米范围内。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，包括如下步骤：步骤a：制备单体微乳液：将预制备纳米材料的单体与相应的表面活性剂、助乳化剂在水相中搅拌均匀，形成均相微乳液一；步骤b：制备引发剂微乳液：将引发剂与相应的表面活性剂、助乳化剂、油相在水相内搅拌均匀制成均相微乳液二；步骤c：制备聚合物纳米乳液：将所述均相微乳液一与均相微乳液二在相应的聚合温度下搅拌混合一定时间，使单体得到聚合，将聚合物进行蒸馏、洗涤、抽滤及干燥处理得到聚合物纳米材料。通过上述方式，本专利技术所述的方法操作简便，聚合物稳定性较好，且聚合物颗粒较小在纳米范围内。【专利说明】ー种利用微乳液法制备纳米材料的方法
本专利技术涉及聚合物乳液制备领域，特别是涉及ー种聚合物納米乳液的制备方法。
技术介绍
纳米粒子是指粒度在1-1OOnm之间的微小颗粒，具有大的比表面积，表面原子既无长程序又无短程序。纳米晶自组装超晶格是指以纳米晶为基元，在包覆的有机物的作用下通过胶体化学自组装形成的ー维、ニ維和三维的团簇超晶格结构，它既保持了纳米晶原有的特性还由于规则排列的晶粒间的耦合作用而具有ー些特殊的性质，而且这些性质可以通过改变有机物分子的链长来调制，因此纳米晶超晶格具有非常特殊的光、电、磁学性质。目前制备纳米材料的方法可分为两大类:物理法和化学法。常用的物理方法有粉碎法、机械合金化法和蒸发冷凝法等，前两种方法所得产品质量低，粒度均匀性差，而后者对技术要求很高。化学法可分为均相体系反应法和多相体系反应法，前者包括沉淀法和溶剂蒸发法；后者有溶胶-凝胶法、气溶胶法和微乳液法。其中微乳液法(W/0反胶束法)制备是近十几年发展起来的新方法，具有实验装置简单，易于操作，粒度可控等优点，引起人们的重视。微乳液通常由表面活性剂、助表面活性剂、溶剂和水(或水溶液)组成。在此体系中，两种互不相溶的连续介质被表面活性剂双亲分子分割成微小空间形成微型反应器，其大小可控制在纳米级范围，反应物在体系中反应生成固相粒子。由于微乳液能对纳米材料的粒径和稳定性进行精确控制，限制了纳米粒子的成核、生长、聚结、团聚等过程，从而形成的纳米粒子包裹有ー层表面活性剤，并有一定的凝聚态结构。但现有技术中制备纳米材料时，一般是直接将单体、引发剂、表面活性剤、助乳化剂一起在水溶液中搅拌混合，引发`剂促使单体聚合，在体系中反应生成固相粒子，但这种方法制备的纳米材料的粒径较大、且`不均匀，且体系不稳定，単体已聚合不完全，需要多次试验才能得到最佳产品。
技术实现思路
针对上述现有技术中的不足，本专利技术主要目的是提供ー种操作简便，聚合物稳定性较好，且聚合物颗粒较小在纳米范围内的制备纳米材料的方法。 为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是:ー种利用微乳液法制备纳米材料的方法，包括如下步骤: 步骤a:制备单体微乳液:将预制备纳米材料的単体与相应的表面活性剤、助乳化剂在水相中搅拌均匀，形成均相微乳液一； 步骤b:制备引发剂微乳液:将引发剂与相应的表面活性剤、助乳化剤、油相在水相内搅拌均匀制成均相微乳液ニ；步骤c:制备聚合物納米乳液:将所述均相微乳液一与均相微乳液ニ在相应的聚合温度下搅拌混合一定时间，使单体聚合，得到聚合物，将聚合物进行蒸馏、洗涤、抽滤及干燥处理得到聚合物纳米材料。本专利技术中所述的利用微乳液法制备纳米材料的方法中，在步骤a制备单体微乳液时，需要根据不同的単体来确定相应的反应温度、搅拌时间，以最终观测到透明无分层的体系来认为单体微乳液制备完成；在步骤b制备引发剂微乳液时，根据不同的単体来确定所需的引发剂，再根据引发剂的性质确定制备引发剂微乳液时所需的反应温度、搅拌时间；制备引发剂微乳液时，以最终观测到体系透明无分层即可认为引发剂微乳液制备完成。优选的，所述均相微乳液一与均相微乳液ニ混合时的重量份数比是(1-2):1。优选的，所述步骤a中，制备单体微乳液时，各组分的质量百分数为: 单体:30%-40%， 表面活性剂:5%-8%， 助乳化剂:30%-40%， 余量为水； 所述步骤b中，制备引发剂微乳液时，各组分的质量百分数为: 引发剂: 2%-9%， 表面活性剂:8%-12%， 助乳化剂:38%-4 4%， 油相: 30%-34%， 余量为水。优选的，所述单体选自苯胺、醋酸こ烯酯、丙烯腈、甲基丙烯酸甲酷、苯こ烯中的一种。优选的，所述引发剂选用重铬酸钾或过硫酸胺。优选的，所述步骤a与步骤b中用到的表面活性剂均选用阴离子表面活性剤。优选的，所述步骤a与步骤b中用到的表面活性剂是十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的ー种。优选的，所述步骤a与步骤b中用到的助乳化剂均是正丁醇。优选的，所述步骤b中所述的油相是苯类。本专利技术中所述的制备引发剂微乳液用的油相一般是甲苯。本专利技术还公开了ー种利用上述方法制备聚苯胺纳米材料的方法，包括如下步骤: 步骤a:制备苯胺微乳液:将苯胺、十二烷基苯磺酸钠、正丁醇及去离子水加入烧瓶中，在磁力搅拌器上搅拌均匀，制得苯胺微乳液； 步骤b:制备重铬酸钾微乳液:配制重铬酸钾饱和溶液，将重铬酸钾饱和溶液、十二烷基苯磺酸钠、正丁醇、甲苯加入烧瓶中，搅拌均匀，制得重铬酸钾微乳液； 步骤c:将上述制备好的苯胺微乳液与重铬酸钾微乳液按重量份数1:1在20-25°C温度条件下搅拌24小时，使聚合充分，得到聚合物溶液；将聚合物溶液蒸馏、洗涤、抽滤并真空干燥后，得到聚苯胺纳米材料。本专利技术还公开了利用上述微乳液法制备纳米材料的方法来制备醋酸こ烯酯聚合物纳米材料的方法，包括如下步骤: 步骤a:制备醋酸こ烯酯微乳液:将适量的醋酸こ烯酯、十二烷基苯磺酸钠、正丁醇及去离子水加入烧瓶中，在磁力搅拌器上搅拌均匀，制得醋酸乙烯酯微乳液； 步骤b:制备过硫酸铵微乳液:将适量的过硫酸铵、十二烷基苯磺酸钠、正丁醇、甲苯及去离子水加入烧瓶中，搅拌均匀，制得过硫酸铵微乳液； 步骤c:将上述制备好的醋酸乙烯酯微乳液与过硫酸铵微乳液按重量份数2:1在20-25°C温度条件下搅拌24小时，使聚合充分，得到聚合物溶液；将聚合物溶液蒸馏、洗涤、抽滤并真空干燥后，得到醋酸乙烯酯聚合物納米材料。本专利技术所述的苯胺分子式是C6H7N,结构是【权利要求】1.ー种利用微乳液法制备纳米材料的方法，其特征在于，包括如下步骤: 步骤a:制备单体微乳液:将制备纳米材料的単体与相应的表面活性剤、助乳化剂在水相中搅拌均匀，形成均相微乳液一； 步骤b:制备引发剂微乳液:将引发剂与相应的表面活性剤、助乳化剤、油相在水相内搅拌均匀制成均相微乳液ニ； 步骤c:制备聚合物納米乳液:将所述均相微乳液一与均相微乳液ニ在相应的聚合温度下搅拌混合一定时间，使单体聚合，得到聚合物，将聚合物进行蒸馏、洗涤、抽滤及干燥处理得到聚合物纳米材料。2.根据权利要求1所述的利用微乳液法制备纳米材料的方法，其特征在于，所述均相微乳液一与均相微乳液ニ混合时的重量份数比是(1-2):1。3.根据权利要求2所述的利用微乳液法制备纳米材料的方法，其特征在干， 所述步骤a中，制备单体微乳液时，各组分的质量百分数为: 单体: 30%-40 %， 表面活性剂:5%-8%， 助乳化剂:30%-40%， 余量为水； 所述步骤b中，制备引发剂微乳液时，各组分的质量百本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用微乳液法制备纳米材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤a：制备单体微乳液：将制备纳米材料的单体与相应的表面活性剂、助乳化剂在水相中搅拌均匀，形成均相微乳液一；步骤b：制备引发剂微乳液：将引发剂与相应的表面活性剂、助乳化剂、油相在水相内搅拌均匀制成均相微乳液二；步骤c：制备聚合物纳米乳液：将所述均相微乳液一与均相微乳液二在相应的聚合温度下搅拌混合一定时间，使单体聚合，得到聚合物，将聚合物进行蒸馏、洗涤、抽滤及干燥处理得到聚合物纳米材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王新波，
申请(专利权)人：苏州利材高分子科技材料有限公司，
类型：发明
国别省市：