一种新戊二醇的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种新戊二醇的制备方法，属于醇的制备技术领域。包括如下步骤：（1）调节羟基新戊醛溶液pH值为7.5~10；（2）经步骤（1）处理后的羟基新戊醛在加氢催化剂作用下，在温度为110~140℃，压力为2.0~5.0Mpa的条件下，经催化加氢得到新戊二醇粗产品；（3）对步骤（2）中得到的所述新戊二醇粗产品进行提纯。应用本发明专利技术所述新戊二醇的制备方法制备出的新戊二醇粗产品中酯类等副产物的含量极低，提高了新戊二醇的产率和纯度。另外羟基新戊醛原料体系可以不经过任何处理直接用来进行催化加氢，减少了醇醛缩合和催化加氢制备新戊二醇的工艺步骤，提高了生产效率。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了，属于醇的制备
。包括如下步骤：（1）调节羟基新戊醛溶液pH值为7.5~10；（2）经步骤（1）处理后的羟基新戊醛在加氢催化剂作用下，在温度为110~140℃，压力为2.0~5.0Mpa的条件下，经催化加氢得到新戊二醇粗产品；（3）对步骤（2）中得到的所述新戊二醇粗产品进行提纯。应用本专利技术所述新戊二醇的制备方法制备出的新戊二醇粗产品中酯类等副产物的含量极低，提高了新戊二醇的产率和纯度。另外羟基新戊醛原料体系可以不经过任何处理直接用来进行催化加氢，减少了醇醛缩合和催化加氢制备新戊二醇的工艺步骤，提高了生产效率。【专利说明】
本专利技术涉及，具体涉及一种利用羟基新戊醛加氢制备新戊二醇的方法，属于醇的制备
。
技术介绍
新戊二醇(即NPG，化学名称:2，2-二甲基-1，3_丙二醇)是一种稳定的二元醇。新戊二醇作为一种重要的精细化工产品，主要用于生产不饱和树脂、聚酯粉末涂料、无油醇酸树脂、聚氨脂泡沫塑料、合成增塑剂、表面活性剂、绝缘材料、印刷油墨、阻聚剂、合成航空润滑油油品添加剂等。新戊二醇的制备方法主要包括缩合加氢法和歧化法，其中，缩合加氢法制备新戊二醇的研究始于20世纪70年代。缩合加氢法制备新戊二醇的步骤主要包括:(1)甲醛和异丁醛在叔胺催化剂作用下进行缩合反应生成羟基新戊醛；(2)羟基新戊醛溶液在铜或镍等金属催化剂的作用下，在温度为100-l80°C，压力为1-1OMPa的条件下，通过加氢反应制备得到新戊二醇。在步骤(I)中，甲醛与异丁醛在叔胺催化剂作用下进行醇醛缩合反应生成羟基新戊醛，在缩合反应中，还会生成有机酸副产物，如羟基新戊酸、甲酸、异丁酸，这些有机酸副产物中的一部分会与叔胺催化剂进一步反应生成有机酸盐副产物，这样会降低羟基新戊醛原料体系的碱性，甚至会导致羟基新戊醛原料体系呈酸性。在步骤(2)中，经步骤(I)缩合反应后的产物经催化加氢得到新戊二醇，而缩合反应中尚未与叔胺催化剂中和反应完的有机酸副产物会进一步与新戊二醇反应，最终生成副产物新戊二醇有机酸酯，该类物质的沸点与新戊二醇的沸点接近，因此很难将其从新戊二醇中分离出去。上述新戊二醇有机酸酯副产物的生成会造成新戊二醇的纯度和产率降低。中国专利文献CN101993351A公开了一种新戊二醇的生产工艺，具体包括如下步骤(I)使用活性镍催化剂在6(T8(TC和5ΜΡ&下，在有机溶剂存在下，对羟基新戊醛进行加氢；(2)氢化产物再使用无机碱进行皂化，得到新戊二醇粗产品，对得到的新戊二醇粗产品进行精制，得到高纯度的新戊二醇。该制备方法中所述的羟基新戊醛是由甲醛和异丁醛在叔胺催化剂作用下经缩合反应得到的，缩合反应后，不采用任何进一步的分离措施，将反应混合物直接用于加氢反应制备新戊二醇。由于所述羟基新戊醛没有经过分离提纯，所以羟基新戊醛中含有有机酸副产物、有机酸盐副产物以及叔胺催化剂中的任——种或多种。含有上述有机酸副产物、有机酸盐副产物或叔胺催化剂的羟基新戊醛在活性镍催化剂作用下，在60-80°C和l~5MPa条件下进行加氢反应，生成新戊二醇以及新戊二醇有机酸酯副产物。在步骤(2 )中，对加氢反应后的产物在无机碱条件下进行皂化处理，使新戊二醇有机酸酯副产物在碱性条件下水解为新戊二醇和相应的酸。上述技术中，通过皂化处理羟基新戊醛催化加氢反应的产物，使其含有的新戊二醇有机酸酯水解生成相应的酸和反应希望生成的新戊二醇，而水解反应中生成的部分酸消耗了可以生成新戊二醇的原料，这样就减少了新戊二醇的产率，并降低了新戊二醇的纯度，此外上述制备方法也存在生产工艺繁琐，生产效率低的问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是现有技术中通过皂化处理羟基新戊醛催化加氢产物中含有的酯类物质，导致新戊二醇的产率和纯度降低，并且生产工艺繁琐，进而提供一种能够将羟基新戊醛的催化加氢与副产物酯类物质的氢解同时进行的工艺简单的新戊二醇的生产方法。为了解决上述技术问题，本专利技术提供了，包括如下步骤: (1)调节羟基新戊醛溶液PH值为7.5-10 ； (2)经步骤(I)处理后的羟基新戊醛在加氢催化剂作用下，在温度为110-140℃，压力为2.0-5.0Mpa的条件下，经催化加氢得到新戊二醇粗产品； (3)对步骤(2)中得到的所述新戊二醇粗产品进行提纯。所述加氢催化剂为以铜、镧为活性组分的铜镧催化剂。所述铜镧催化剂由以下组分组成:氧化铜、氧化镧和含二氧化硅的载体，其中，所述氧化铜含量为40-60wt%，所述氧化镧含量为2-5wt%，所述含二氧化硅的载体含量为35-58wt%0所述步骤(1)中，用碱性物质调整所述羟基新戊醛溶液的pH值，所述碱性物质为无机碱或有机碱； 其中，所述无机碱为碱金属氢氧化物或碱金属碳酸盐，所述有机碱为脂肪族胺。所述碱金属氢氧化物为KOH、NaOH中的任意一种或多种；所述碱金属碳酸盐为K2C03、Na2CO3中的任意一种或多种；所述脂肪族胺为甲胺、乙胺、正丙胺、异丙胺中的一种或多种。所述羟基新戊醛溶液中，羟基新戊醛含量为45-75wt%，溶剂含量为23-52wt%，余量为杂质。所述溶剂为水或有机溶剂，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙醚或甲基叔丁基醚中的一种或多种。所述杂质包括甲醇、甲醛、异丁醛、羟基戊酸-新戊二醇酯、甲酸新戊二醇酯、异丁酸新戊二醇酯、有机胺和有机酸盐中的一种或多种。所述步骤(1)中，调节所述羟基新戊醛溶液pH值为7.5-8.5。所述羟基新戊醛是由甲醛和异丁醛在叔胺催化剂作用下缩合制备得到的。本专利技术与现有技术相比具有如下优点: (I)本专利技术所述新戊二醇的制备方法，通过调整羟基新戊醛溶液的PH值为7.5-10,并在温度为110-140°C，压力为2.0-5.0Mpa的条件下，经催化加氢制备新戊二醇。在上述反应条件下，羟基新戊醛溶液在催化加氢过程中生成的副产物新戊二醇有机酸酯可以直接氢解为新戊二醇和有机酸相应的醇。本专利技术采用在加氢过程中使新戊二醇有机酸酯副产物直接氢解代替现有技术中在加氢反应后，对加氢产物进行皂化处理，这样一方面可以减少新戊二醇制备方法中的皂化处理步骤，缩短工艺流程，另一方面，新戊二醇有机酸酯中新戊二醇羟基新戊酸酯氢解为新戊二醇，避免了水解时需要生成羟基新戊酸的原料损失，提高了新戊二醇产品的收率；此外，氢解为新戊二醇和有机酸相应的醇时，相应的醇的沸点低于酸的沸点，例如甲醇的沸点为64.8°C、甲酸的沸点为100.8°C，这样也便于将相应的醇从新戊二醇中分离出去，减少分离时能耗，并提高新戊二醇的纯度。(2)本专利技术所述新戊二醇的制备方法中，当所述加氢催化剂选择铜镧催化剂时，该加氢催化剂可以提高羟基新戊醛催化加氢的选择性，同时对酯类物质的氢解具有很好的促进作用，克服了应用常规加氢催化剂时，只能提高加氢反应，而无法使酯类氢解同时具有最佳效果的问题。尤其是选择由氧化铜、氧化镧和含有比表面积在80~300 m2/g间的定型或无定型的二氧化硅载体组成的铜镧催化剂时，由于加氢的高选择性与酯类氢解的协同作用，使得本专利技术所述新戊二醇的制备方法制备出的新戊二醇粗产品中酯类等副产物的含量极低，提高了新戊二醇的纯度，经测试，当采用所述铜镧催化剂时，在制备新戊二醇连续运行IOOh内，以羟本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种新戊二醇的制备方法，包括如下步骤：（1）调节羟基新戊醛溶液pH值为7.5~10；（2）经步骤（1）处理后的羟基新戊醛在加氢催化剂作用下，在温度为110~140℃，压力为2.0~5.0Mpa的条件下，经催化加氢得到新戊二醇粗产品；（3）对步骤（2）中得到的所述新戊二醇粗产品进行提纯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王振凡，林科，王庆明，刘玉珍，李春伟，金凤，迟徐，蒋红，赵新颖，
申请(专利权)人：北京三聚环保新材料股份有限公司，吉林市道特化工科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：