无研磨介质微粒化的分散方法技术

本发明专利技术提供一种无研磨介质微粒化的分散方法，包含：（ａ）将粉体、溶剂与分散剂混合形成一浆料；（ｂ）将步骤（ａ）中的浆料置入无研磨介质分散设备；（ｃ）根据步骤（ａ）的浆料特性设定前述设备的压力；以及（ｄ）启动前述设备使浆料均匀分散以达预定的粘度。本发明专利技术是利用超高剪切力及冲撞力，将流体中粒子微小化或分散，其可达微米或奈米尺度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是关于一种将陶瓷或金属氧化物的粉体微粒化及分散的方法，特别是不须使用研磨介质，而将含有陶瓷粉体或金属氧化物粉体的流体，利用超高剪切力及冲撞力在微米尺度反应器室内，将流体中粒子微小化或分散，其可达微米或奈米尺度。
技术介绍
陶瓷材料的性能(即最终产品的机械强度)取决于粉末材料和分散浆料的物理属性，陶土粉末的粒径大小、粒径分布以及陶土粉末悬浮液的流变属性尤其重要。而粒径会决定在烧结时达到最终密度所需的时间和温度(较细的颗粒所需的烧结时间较短)。粒径与生坯中孔隙的大小也有直接的关系。较大的颗粒往往会使压实不充分，从而产生较大的孔隙。这些孔隙会在烧结过程中保留下来，而降低最终产品的强度。压实效果可以通过降低粒度得到改善。使用多分散的陶土粉末效果较好，因为这些粉末中存在的微小颗粒可以填补较大颗粒间的空隙，从而减小总的孔隙。最后，必须避免较大的结块，因为与分散良好的颗粒相比，在烧结过程中结块颗粒的变大速度更快，因此会导致形成缺陷，从而降低烧结产品的强度。测量悬浮情况下的微粒物质的流变属性通常作为一个分散质量指标以及判断是否存在结块的方法。此外，控制分散稳定性可以防止结块的形成，以免在生坯中形成空隙。过去分散陶瓷浆料的方法多使用球磨方式，而利用球磨方式会对粒子造成损害以及污染浆料，对于需要高精密度的电子零件来说，是一项极大的隐忧。因此，本专利技术利用无研磨介质微粒化分散方法来达到粒子微小化以及分散的目标。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种，可达到粒子微小化以及分散的目标。本专利技术的一目的在于提供一种，包含(a)将粉体、溶剂与分散剂混合形成一浆料；(b)将步骤(a)中的浆料置入无研磨介质分散设备；(c)根据步骤(a)的浆料特性设定前述设备的压力；以及(d)启动前述设备使浆料均匀分散以达预定的粘度。前述步骤(a)中的粉体可为陶瓷或金属氧化物粉体。金属氧化物粉体包括，但不限于氧化铝、氧化锌、二氧化钛、钛酸钡、氧化锆、氮化硅或碳化硅。前述步骤(a)中的溶剂包括，但不限于水、乙醇、甲苯、丙酮、正丁醇或甲基乙基酮(methyl ethyl ketone)。前述步骤(a)中的分散剂包含，但不限于鱼油(fish oils)或浓缩芳香羟基硫酸(condensed arylsulfonic acid)。前述步骤(a)中的浆料可进一步包含塑化剂或粘结剂。塑化剂包含，但不限于聚乙二醇(polyethylene glycol)、聚烷基乙二醇油衍生物(polyalkylene glycol derivatives)、磷苯二甲酸丁酯苯甲酯(butyl benzyl phthalate)或乙基甲苯磺胺剂(ethyl toluene sulfonamides)。粘结剂包含，但不限于聚乙烯醇(polyvinyl alcohol)、聚乙烯缩丁醛树脂(polyvinyl butyralresin)、甲基纤维(methyl cellulose)或聚乙烯(polyethylene)。前述步骤(b)的无研磨介质分散设备为微粒分散设备(Microfluidizer)，包含一加压装置及一反应器，前述反应器内包含一微米尺度的孔道，用以产生剪切力及冲撞力。本设备是利用高剪切力及冲撞力使浆料中的粒子微小化或分散。前述剪切力范围为7×105sec-1-6×106sec-1，较佳为2.5×106sec-1-5×106sec-1，更佳为3.5×106sec-1-5×106sec-1。前述步骤(c)中的压力范围为5000psi-27000psi，较佳为10000psi-27000psi。前述方法可进一步结合以下方法形成一坯片，该方法包含(e)将前述步骤(d)均匀分散后的浆料加入粘结剂混合；(f)除泡； (g)刮刀成型；以及(h)高温烧结。本专利技术利用无研磨介质微粒化分散技术制备陶瓷或金属氧化物的粉体浆料，使该粉体微粒化及分散，而不须使用研磨介质。该方法是将含有陶瓷粉体或金属氧化物粉体的流体，利用超高剪切力及冲撞力在微米尺度反应器室内，将流体中粒子微小化或分散，其可达微米或奈米尺度。此外，可进一步再利用刮刀成型法将此浆料制成生坯片后，在不添加烧结助剂下高温烧结成陶瓷或金属氧化物基板。附图说明为进一步说明本专利技术的具体
技术实现思路
，以下结合实施例及附图详细说明如后，其中图1是利用本专利技术的方法制得坯片的流程图。图2是为本专利技术实施例一的浆料粒径分布图。图3是为本专利技术实施例二中，本专利技术方法与球磨方法的剪切力与粘滞度关系图。图4是为本专利技术实施例二中，本专利技术方法在相同条件下不同批次所做出浆料的剪切力与粘滞度关系图。图5是为本专利技术实施例二中，本专利技术方法所研磨的浆料，放置不同天数以后的剪切力与粘滞度关系图。图6是为本专利技术实施例二中，本专利技术方法所研磨的不同固含量浆料的剪切力与粘滞度关系图。图7是为本专利技术实施例二中，以传统球磨方法以及本专利技术方法所制作的坯片的致密度图。具体实施例方式本专利技术是提供一种，包含(a)将粉体、溶剂与分散剂混合形成一浆料；(b)将步骤(a)中的浆料置入无研磨介质分散设备；(c)根据步骤(a)的浆料特性设定前述设备的压力；以及(d)启动前述设备使浆料均匀分散以达预定的粘度范围以符合流体流变特性。前述粘度较佳范围在低转速(6rpm)时为500-2000cp、高转速(60rpm)时为3500-10000cp。前述无研磨介质微粒化分散设备不需要磨球等研磨介质即可达到微粒化及分散的效果。该无研磨介质微粒化分散设备包含一加压装置及一反应器，主要微粒化反应的部份是在微米尺度的反应器(generator)室内，其内部构造是由超硬材质(如金钢石等)上形成数百微米的孔道，其工作原理为利用加压装置提供的高压将流体打入反应器室内，由于流体粒子间以及粒子与器壁间的对撞产生的超高剪切力(shear force)及冲击力(impact)，使得流体中粒子能快速的微小化或分散。当固定微孔道直径时，不同压力会使液体产生不同的流量，则计算出来的剪切力也不同，越高压时，其剪切力会越大，亦即微粒化或分散效果越好。因此，当流体经过此反应器室内，其剪切力增加数千倍，使得流体经由剪切力的作用而达到快速微小化、乳化或分散。关于无研磨介质微粒化分散设备的压力设定可视浆料特性作调整，且当浆料第一次进入无研磨介质微粒化分散设备时，设备所设定的压力会影响粒子微小化的时间以及粒径大小，但不影响浆料本身的性质。然而当加入塑化剂后，浆料进入分散设备时，设备所设定的循环压力较佳需能控制在5000psi左右，以降低剪接力对于塑化剂的高分子结构的破坏以及对于浆料性质的影响。本专利技术的浆料配方比例可根据不同粘度需求而调整，调整方式可为熟知此技艺的人根据已知技术实施，以下实施例中所使用的浆料配方仅为使用本专利技术方法所分散的配方之一。图1是利用本专利技术的方法制得坯片的流程图，首先将粉体、溶剂、与分散剂预混合后，置入无研磨介质分散设备分散，接着加入塑化剂，再以无研磨介质分散设备分散，接着加入粘结剂，经过混合及除泡、刮刀成型，最后即可高温烧结形成坯片。以下是提供利用本专利技术的实施例详细说明书本专利技术的技术及特点，然本实施例并非用以限定本专利技术，任何熟悉此技术者，在不脱离本专利技术的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰。实施例实施例一、以无研磨介质分散制程制本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无研磨介质微粒化的分散方法，其特征在于，包含：（ａ）将粉体、溶剂与分散剂混合形成一浆料；（ｂ）将步骤（ａ）中的浆料置入无研磨介质分散设备；（ｃ）根据步骤（ａ）的浆料特性设定前述设备的压力；以及（ｄ）启动前 述设备使浆料均匀分散以达预定的粘度。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄纬苓，赖庆智，张世杰，王朝仁，
申请(专利权)人：财团法人工业技术研究院，
类型：发明
国别省市：71[中国|台湾]