【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种3,7,11-三甲基十二碳_2,4,6,10-四烯-1-基膦盐的制备方法。
技术介绍
EP0382067 和 US5166445 描述了一种通过 3,7,11-三甲基十二碳 _1,4,6,10-四烯-3-醇与三芳基膦和低级烷酸反应得到C15膦盐的方法。在加工过程中,烷酸的膦盐必须在最终的Wittig烯化反应之前通过例子交换变成卤化物,为了达到番茄红素的高E/Z比,需要通过结晶方法除去(Z)-膦盐异构体。其中Z指顺式异构,E指反式异构,以下均同。EP0895997,US6187959,US6433226,US6423873,US6603045 以及 CN1319600 描述了以低级烷酸为溶剂,用磺酸、硫酸等强酸与3,7,11-三甲基十二碳-1,4,6,10-四烯-3-醇及三芳基膦反应得到C15膦盐的方法。其中,所得到的膦盐产物E/Z比选择性介于4 5: I。其介绍比EP0382067和US5166445中所描述的得到的C15膦盐收益高、E/Z比值大于前者。上述所有专利方法均需要用到低级烷酸做反应剂或兼做溶剂,例如用到大量的甲酸、乙酸或丙酸。具有两个缺陷:1、在处理过程中由于同时是在加热和较强酸性环境中进行,使多烯键膦盐产物含有一定量的不需要的杂质,同时得到的膦盐颜色偏深;2、处理大量有机酸的过程对于设备腐蚀 、环保方面都带来较大的处理成本。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种改进制备上述C15膦盐的方法,其中3,7,11_三甲基十二碳-2,4,6,10-四烯-1-基膦盐中不需要的杂质同比大大减少,提纯后具有很高的E含量,同时革除了用大量 ...
【技术保护点】
一种制备通式I膦盐的方法,所述方法包括将通式II的3,7,11?三甲基十二碳?1,4,6,10?四烯?3?醇与三芳基膦和酸在醇类溶剂、50~100℃反应温度下反应生成通式I膦盐,其中,所述酸为氨基磺酸或甲基磺酸,醇类溶剂为1~5个碳的一元直链醇,R为苯基,X为氨基磺酸的阴离子或甲基磺酸的阴离子。FSA00000643532000011.tif
【技术特征摘要】
1.一种制备通式I膦盐的方法,所述方法包括将通式II的3,7,11-三甲基十二碳-1,4,6,10-四烯-3-醇与三芳基膦和酸在醇类溶剂、50 100°C反应温度下反应生成通式I膦盐,2.如权利要求1所述的方法,其中,所述一元直链醇为甲醇或乙醇。3.如权利要求1所述的方法,其中,所述通式II的3,7,11-三甲基十二碳-1,4,6,10-四烯-3-醇通过假紫罗兰酮与氯乙烯格式试剂反应得到。4.如权利要求1所述的方法,其中,所述酸以滴加方式添加到反应体系中。5.如权利要求1所述的方法,其中,所述反应温度为所述反应温度为60 65°C。6.如权利要求1 5任一所述的方法,其中,所述通式I的膦盐的E/Z比是2...
【专利技术属性】
技术研发人员:吕春雷,皮士卿,陈建辉,卢定强,欧阳平凯,
申请(专利权)人:南京工业大学,浙江医药股份有限公司新昌制药厂,
类型:发明
国别省市:
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