一种2,4,6-三氯苯氧甲酰氯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种芳香烃衍生化合物的制备方法，具体是指一种2,4,6-三氯苯氧甲酰氯的制备方法。本发明专利技术是将三光气溶解于氯苯中，形成溶液，其中三光气在氯苯的质量浓度为1%～6%；再往上述溶液中加入三氯苯酚、催化剂等，控制反应温度为0℃～5℃条件下反应时间4小时以上，直至反应溶液中无气体逸出；静置半小时后除去冰浴，再在25℃条件下继续搅拌反应2小时，再停止搅拌静置半小时后升高并反应2小时，最后在在常压蒸馏装置中反应2小时后进行蒸馏等步骤，得到产物。本发明专利技术的优点是可提高膜表面的抑菌性、以及抗污染性等优点，有效提高复合膜的综合性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种芳香烃衍生化合物的制备方法，具体是指一种2，4，6-三氯苯氧甲酰氯的制备方法。
技术介绍
2，4，6-三氯苯氧甲酰氯主要应用于单体聚合成大分子链过程中，作为高分子链封端剂使用，它含有-0C0C1氧酰氯基团，其活性很高，在与多元胺类及多元醇类反应时，可以形成氨基甲酸酯键。在制备交联聚合物时加入该单体可以将功能性结构三氯苯环单元嵌在聚合物的交联链框架中，从而将可以有效提高膜表面的抑菌和抗污染性能。三光气，又称固体光气，与光气相比具有以下优势:毒性低，运输、操作安全，反应活性高，反应条件温和，因此本专利技术以三光气为主酰氯化剂，在催化剂作用下，低温、常压反应制备产物。作为原料的三氯苯酚是重要的化工原料，具有一定的防霉效果，主要用作染料中间体、杀菌剂、脱叶剂、保鲜剂咪鲜胺的主要原料，也用作聚酯纤维的溶剂，在有机合成、造纸、印染行业广泛使用。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术中的不足，提出了一种以三光气(简称BTC)为酰氯化剂，与2，4，4-三氯苯酚在催化剂作用下制备了 2，4，6-三氯苯氧甲酰氯的方法。本专利技术的反应式如下:

【技术保护点】
一种2,4,6?三氯苯氧甲酰氯的制备方法，其特征包括以下步骤：（1）将三光气溶解于氯苯中，形成溶液，其中三光气在氯苯的质量浓度为1%～6%；（2）再往上述溶液中加入三氯苯酚，三氯苯酚在氯苯中的质量浓度为0.05%～1.2%；并把混合溶液接入尾气回收装置，于冰浴条件下加入催化剂N,N?二甲基乙酰胺，催化剂在溶液中的质量浓度为0.02%～0.06%，然后控制反应温度为0℃～5℃条件下反应时间4小时以上，直至反应溶液中无气体逸出；（3）静置半小时后除去冰浴，再在25℃条件下继续搅拌反应2小时；（4）再停止搅拌静置半小时后放置于加热器中，升高温度至100℃～130℃反应2小时；（5）再将装置转换为常压蒸馏装置，升高温度至140℃反应2小时，反应结束后静置冷却，倒出上层清液，用乙醚萃取，用旋转蒸发仪减压蒸馏除去低沸点物质和乙醚，放置入真空干燥箱真空干燥，即可得2,4,6?三氯苯氧甲酰氯。

【技术特征摘要】
1.一种2，4，6-三氯苯氧甲酰氯的制备方法，其特征包括以下步骤: (1)将三光气溶解于氯苯中，形成溶液，其中三光气在氯苯的质量浓度为1% 6%； (2)再往上述溶液中加入三氯苯酚，三氯苯酚在氯苯中的质量浓度为0.05% 1.2% ;并把混合溶液接入尾气回收装置，于冰浴条件下加入催化剂N，N- 二甲基乙酰胺，催化剂在溶液中的质量浓度为0.02% 0.06%，然后控制反应温度为0°C 5°C条件下反应时间4小时...

【专利技术属性】
技术研发人员：周勇，翟丁，刘文超，高从堦，
申请(专利权)人：杭州水处理技术研究开发中心有限公司，
类型：发明
国别省市：