【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种2，7- 二甲基-2，4，6-辛三烯_1，8_ 二醛的合成生产方法。
技术介绍
2, 7_ 二甲基_2，4,6_羊二稀_1，8_ 二醒,简称十碳双醒，通常为淡黄色粉末状固体，熔点157.0 159.(TC，易溶于甲醇、二氯甲烷，溶于石油醚、乙酸乙酯，微溶于水。十碳双醛无特殊气味，常温下稳定，与氧化剂混放容易变质，通常与空气隔离保存。是合成类胡萝卜素系列化合物(如β_胡萝卜素，角黄素和虾青素，番茄红素等)的关键中间体，随着类胡萝卜素的应用日益广泛，十碳双醛的合成工艺研究显得尤为有重要。文献报道的合成方法主要有以下几种:路线1:以呋喃为起始原料，与甲醇经过两步加成得到I，I，4，4-四甲氧基-2- 丁烯，此双缩醛化合物在路易斯酸催化下与丙烯基甲醚缩合反应得到ClO骨架，再经碱处理消除甲醇形成双键得到产物。此路线的技术关键是溴素价格高，毒性大，且化学性质活泼不稳定，其与缩醛的加成反应中副反应较多，例如加成的产物仍然是双缩醛结构，可以进一步与丙烯基甲醚缩合发生调聚反应形成多聚物，这一步反应的控制和分离技术是整条路线的关键。具体反应方程式见反应式I (十碳双醛的合成路线I)。
【技术保护点】
2，7?二甲基?2，4，6?辛三烯?1，8?二醛的合成方法，所述合成方法包括如下步骤：(1)乙醛二乙基乙缩醛与乙基(1?丙烯基)醚在催化剂的作用下在?10℃～0℃温度下加成反应得到1，1，3?三乙氧基?2?甲基?丁烷；其中，所述催化剂为三氯化铁或三氯化铝；(2)1，1，3?三乙氧基?2?甲基?丁烷在异喹啉和对甲苯磺酸催化作用下在180?200℃温度下裂解合成得到1?甲氧基?2?甲基?1，3?丁二烯；(3)1?甲氧基?2?甲基?1，3?丁二烯溶在无水乙醇溶剂中与相转移催化剂和氯化试剂在?5～0℃温度下合成生成4，4?二乙氧基?3?甲基?1?氯丁烯；其中，相转移催化剂为十六烷基三甲基溴化铵，氯化试剂为三氯异氰尿酸；(4)4，4?二乙氧基?3?甲基?1?氯丁烯与三苯基膦在60～65℃温度下成盐合成得到膦盐；和(5)膦盐在双氧水作用下在0～5℃温度下缩合，并用碳酸钠溶液维持体系pH＝8～10生成1，1，8，8?四甲基?2，7?二甲基?2，4，6?辛三烯；再在酸性条件下水解合成2，7?二甲基?2，4，6?辛三烯?1，8?二醛。
【技术特征摘要】
1.2，7- 二甲基-2，4，6-辛三烯-1，8- 二醛的合成方法，所述合成方法包括如下步骤: (1)乙醛二乙基乙缩醛与乙基(1-丙烯基)醚在催化剂的作用下在-1o°c 0°C温度下加成反应得到1，1，3_三乙氧基-2-甲基-丁烷；其中，所述催化剂为三氯化铁或三氯化招; (2)1，1，3_三乙氧基-2-甲基-丁烷在异喹啉和对甲苯磺酸催化作用下在180-200°C温度下裂解合成得到1-甲氧基-2-甲基-1，3-丁二烯； (3)1-甲氧基-2-甲基-1，3-丁二烯溶在无水乙醇溶剂中与相转移催化剂和氯化试剂在-5 0°C温度下合成生成4，4_ 二乙氧基-3-甲基-1-氯丁烯；其中，相转移催化剂为十六烷基三甲基溴化铵，氯化试剂为三氯异氰尿酸； (4)4,4- 二乙氧基-3-甲基...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈建辉，吕春雷，皮士卿，卢定强，欧阳平凯，
申请(专利权)人：南京工业大学，浙江医药股份有限公司新昌制药厂，
类型：发明
国别省市：
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