一种超低温提取装置以及用该装置分析烟气香气成分的方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种超低温提取装置及用该装置联合全二维气相飞行时间质谱分析烟气香气成分的方法，该方法与现有的方法相比，价格低廉，操作简单，且分离富集过程中无高温高压处理，保证烟气中原有香气成分特征，可同时对烟气粒相物和气相物中的香气成分进行收集和富集，同时利用全二维气相飞行时间质谱进行检测，具有分离度好，灵敏度和准确度高，以及分析速度快的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于烟草分析领域，具体涉及了。
技术介绍
烟草是一种不直接食用，而是通过吸食燃烧后所产生的烟气成分对人体口腔的一定生理作用。一般而言，人们从烟草中吸食的是燃烧过程中热裂解产生的化学成分和经热馏挥发进入烟气的部分烟叶原有化学成分，能感受到的烟气香气成分直接影响卷烟的吸食品质。掌握烟气中香气成分的组成、性质是改善烟叶吸食特征的基础，因此，分析和研究烟气中的香气成分具有十分重要的意义。国内外学者对烟草烟气成分进行了许多研究，对烟气香气成分的分析主要涉及烟气的提取富集和分离鉴定两个过程，目前常用的提取富集技术主要是通过吸烟机剑桥滤片吸附或溶剂提取，然后再采用如水蒸汽蒸馏法、溶剂萃取法、同时蒸馏萃取、固相微萃取、顶空共蒸馏等技术的进一步分离富集，最后再利用常规的一维毛细管柱气相色谱(GC)、气相色谱/质谱联用(GC/MS)的分析鉴定技术对其进行定性定量分析。但是，由于吸烟机价格昂贵，操作相对比较复杂，且利用剑桥滤片仅能对烟气粒相物中的香气成分进行收集，同时传统一维色谱峰容量有限、分辨率不足，对于烟气香气成分这样的复杂样品，峰重叠严重，影响质谱定性及定量的准确性。近年来出现了全二维气相飞行时间质谱(GCXGC-T0FMS)新技术，全二维气相色谱将两根极性不同的毛细管柱通过调制器串联，使得分辨率和灵敏度大大提高。该技术的快速数据采集功能和特有的数据解析软件，大大扩展了对烟气复杂样品的分离鉴定能力。本专利技术针对现有分析烟气香气成分技术中存在的不足进行改进，专门设计了一种超低温溶剂提取装置，在超低温状态下分离和富集烟气中的香气成分，经浓缩再利用全二维气相飞行时间质谱进行定性定量分析。该方法设计简单实用，能对烟气中多种香气成分同时进行分析。
技术实现思路
本专利技术要解决的实际问题:现有技术存在操作相对比较复杂，利用剑桥滤片仅能对烟气粒相物中的香气成分进行收集，同时传统一维色谱峰容量有限、分辨率不足，对于烟气香气成分这样的复杂样品，峰重叠严重，影响质谱定性及定量的准确性，本专利技术针对现有分析烟气香气成分技术中存在的不足进行改进，专门设计了一种超低温溶剂提取装置，在超低温状态下收集富集烟气中的香气成分，经浓缩后结合全二维气相飞行时间质谱定性定量分析。本方法设计简单实用，能对烟气中多种香气成分同时进行分析，具有价格低廉，操作简单，且分离富集过程中无高温高压处理，保证烟气中原有香气成分特征，并且同时对烟气粒相物和气相物中的香气成分进行收集富集；同时利用全二维气相飞行时间质谱检测，分离度更好，灵敏度和准确度更高。本专利技术采用的技术方案: 超低温提取装置，包括提取容器和液氮装置，提取容器中装有提取溶剂，液氮装置中装有液氮，接嘴处可装上烟支，抽气口可进行抽气，在提取容器的上开口处装有控制阀。超低温提取装置分析烟气香气成分的方法:在提取容器中装有提取溶剂(2)，在液氮装置中盛有液氮，在接嘴处装上烟支，并点燃，在抽气口进行抽气，通过控制阀控制抽吸速度，从而控制烟支燃吸速率，利用上述超低温溶剂萃取装置对烟气香气成分进行分离收集，将萃取后的溶液在常温下进行解冻，在提取溶液中加入内标物乙酸苯乙酯，再用旋转蒸发仪在常温常压下浓缩至1-2 mL，最后利用全二维气相飞行时间质谱对样品进行定性定量分析。提取溶剂为200-300 mL乙醚。选择烟支数量为10-20支。常温常压下对提取物进行解冻。常温常压下使用旋转蒸发仪进行浓缩。全二维气相飞行时间质谱条件:柱I =DB-1 ;柱2:DB-17 ;程序升温:60°C保持2min，然后以4°C/min升至250°C并保持10 min ;程序升压模式；进样口压力:30 psi保持2min然后以0.4 psi/min升至49 psi并保持10 min ;样品运行时间:57.5 min;进样口温度:280°C ;进样模式:不分流；调制周期:8 s ;持续时间:300 ms ;热喷口:370°C ;冷喷口流速:18 L/min ;热喷口压力:40 psi ;质谱条件:离子源:EI, 70 eV ;离子源温度:280°C ；传输线温度:300°C ;质量范围:45-450 m/z ;分辨率:4000 FWHM ;采集速度:100 Hz0本专利技术中，所利用的旋转蒸发仪由HEID0LPH提供，全二维气相飞行时间质谱(GCXGC-TOFMS)由ZOEX提供，所选择的超低温溶剂提取装置为自制。本专利技术中的内标化合物选择乙酸苯乙酯。本专利技术达到的技术效果: 本专利技术与其他分析烟气香气成分方法相比，主要选择了一种自制超低温溶剂提取装置首先同时收集烟气粒相物和气相物中的香气成分，在液氮超低温环境下(_196°C )使用乙醚作为提取溶剂，在抽吸的作用下使烟气不断通过低温萃取溶剂，从而使烟气中的香气成分低温溶解在提取溶剂中，然后在常温常压下解冻，使冷却后的香气成分直接溶解在提取溶剂中，最后再结合全二维气相飞行时间质谱对香气成分进行分析鉴定，一次性分析鉴定烟气中多种香气成分。该方法未使用吸烟机或剑桥滤片对烟气香气进行收集富集，不仅大大节省了实验费用和操作难度，同时还能对烟气粒相物和气相物中的香气成分进行同时收集和提取，解决剑桥滤片无法收集气相物中香气成分的缺点。此外，该方法结合了全二维气相飞行时间质谱进行定性定量分析，不仅提高了复杂样品的分离度，同时提高了方法的准确性和可靠性，且操作简单，分析时间短，适合于批量样品的检测分析。对本专利技术方法的重复性及准确性进行了测定，采用相同的处理方式分别对同一样品每日进行3次平行测定，连续测定3天，分别计算日内及日间相对标准偏差(RSD)，以及与NIST08标准质谱库的正反匹配度情况，结果如表I所示。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超低温提取装置，包括提取容器（6）和液氮装置（7），其特征在于：提取容器（6）中装有提取溶剂（2），液氮装置（7）中装有液氮（3），接嘴（1）处可装上烟支，抽气接口（5）可进行抽气，在提取容器（6）的上开口处装有烟气流速控制阀（4）。

【技术特征摘要】
1.一种超低温提取装置，包括提取容器(6)和液氮装置(7)，其特征在于:提取容器(6)中装有提取溶剂(2 )，液氮装置(7 )中装有液氮(3 )，接嘴(I)处可装上烟支，抽气接口( 5 )可进行抽气，在提取容器(6 )的上开口处装有烟气流速控制阀(4)。2.根据权利要求1所述的超低温提取装置分析烟气香气成分的方法，其特征在于:在提取容器(6 )中装有提取溶剂(2 )，在液氮装置(7 )中盛有液氮(3 )，在接嘴(I)处装上烟支，并点燃，在抽气口(5)进行抽气，通过控制阀(4)控制抽吸速度，对烟气香气成分进行分离收集，将萃取后的溶液进行解冻后加入内标物乙酸苯乙酯，再用旋转蒸发仪浓缩至1-2 mL,最后利用全二维气相飞行时间质谱对样品进行定性定量分析。3.根据权利要求2所述的超低温提取装置分析烟气香气成分的方法，其特征在于:超低温冷却液(2)为液氮。4.根据权利要求2所述的超低温提取装置分析烟气香气成分的方法，其特征在于:提取溶剂(2)为乙醚。5.根据权利要求2所述的超低温提取装置分析烟气香气成分的方法，其特征在于:选择烟支数量为10-20支。6....

【专利技术属性】
技术研发人员：向章敏，耿召良，周淑平，蔡凯，葛永辉，张婕，
申请(专利权)人：贵州省烟草科学研究院，
类型：发明
国别省市：