一种次磷酸铝的制备方法技术

技术编号:8795907 阅读:998 留言:0更新日期:2013-06-13 02:30
本发明专利技术公开了一种次磷酸铝制备方法,包括如下步骤:a.配制次磷酸钠溶液;b.配制硝酸铝溶液;c.将所述次磷酸钠溶液和硝酸铝溶液混合均匀,调节pH为2~6,加热条件下反应生成目标产物次磷酸铝。本发明专利技术的方法直接以水为溶剂进行反应,温度较低,反应易于控制;所得次磷酸铝粒度小于50微米,为白色粉末,无需进行额外的颜色处理,纯度较高,所得到的目标产物的产率在92%~99%;简化了现有合成工艺路线,且没有有毒物质产生,对环境友好,成本低廉;在同一反应中得到高效阻燃剂和助燃剂,资源利用率高,有较好的工业化前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种阻燃剂的制备方法,尤其涉及一种次磷酸铝阻燃剂的制备方法。
技术介绍
次磷酸铝中磷含量较高,热稳定性好,因为不含磷酸酯和膦酸酯的P-O-C键,因此水解稳定性好,在加工中不引起聚合物的分解,也不影响塑料模制组合物。采用凝聚相阻燃方式,对机体物质具有催化成炭作用,与其他阻燃剂协同使用可以优势互补,增强阻燃性能,是一种高效的协效阻燃剂。2011年李启飞报道了采用酸碱中和法合成并表征了次磷酸铝,同时研究了它对PA6的阻燃性能,研究表明只要少量次磷酸铝就可以使PA6得到较高的阻燃效果(李启飞.次磷酸盐阻燃剂的合成及阻燃尼龙6研究,东北林业大学,硕士学位论文,2011)。同年程宪涛等人也报道了次磷酸铝协效三聚氰胺氰尿酸盐对三元乙丙橡胶的阻燃,由于它色白,添加量小,使得所制阻燃剂具有较好的加工性能、阻燃性能和力学性能(程宪涛,姜宏伟.次磷酸铝协效MCA阻燃三元乙丙橡胶的研究.弹性体,2011,21:59-63) ο但是酸碱中和制备方法采用次磷酸作为反应物,吸入次磷酸蒸气或雾对人体伤害较大,同时对环境和水体有较大污染。关于次磷酸铝合成方法的相关报道较为稀少。专利201210302490.1公开了,但是该文献采用硫酸铝与次磷酸钠反应来制备次磷酸铝,虽然可以弥补酸碱中和法制备次磷酸铝的不足,但硫酸铝的溶解度随温度变化差异较大,温度低时其溶解度小,溶解过程缓慢,需要搅拌、加热予以帮助,制备较繁琐。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于, 克服现有的次磷酸铝制备方法存在的缺陷,而提供一种新的次磷酸铝制备方法,该制备方法工艺路线更为简单、反应条件温和、反应时间短、耗能低、腐蚀小、污染少、产物纯、产率高,易于工业化生产。本专利技术采用硝酸铝和次磷酸钠反应,避免了文献方法中次磷酸挥发而带来的危害,无论是无水硝酸铝还是九水硝酸铝都得到了较好的结果,可以解决硫酸铝较难溶解这一问题,同时反应后溶液中含有高浓度的助燃剂硝酸钠,可通过蒸发浓缩提取制得。本专利技术解决其技术问题及实现专利技术目的采用以下技术方案。一种次磷酸铝制备方法,该制备方法包括如下步骤,a.配制次磷酸钠溶液;b.配制硝酸铝溶液;c.将所述次磷酸钠溶液和硝酸铝溶液混合均匀,并调节pH为2 6,加热条件下反应生成目标产物次磷酸铝。前述的次磷酸铝制备方法,反应原理如下式所示:权利要求1.一种次磷酸铝制备方法,其特征在于:所述方法包括如下步骤, a.配制次磷酸钠溶液; b.配制硝酸铝溶液; c.将所述次磷酸钠溶液和硝酸铝溶液混合均匀,调节pH为2 6,加热条件下反应生成目标产物次磷酸铝。2.根据权利要求1所述的次磷酸铝制备方法,其特征在于:所述次磷酸钠溶液浓度为I 9mol/L。3.根据权利要求1所述的次磷酸铝制备方法,其特征在于:所述硝酸铝溶液为硝酸铝饱和溶液。4.根据权利要求1所述的次磷酸铝制备方法,其特征在于:所述步骤c中次磷酸钠和硝酸招的摩尔比为3 4:1。5.根据权利要求1所述的次磷酸铝制备方法,其特征在于:所述步骤c的反应PH值为2 3。6.根据权利要求1所述的次磷 酸铝制备方法,其特征在于:所述步骤c的反应温度为60 80。。。7.根据权利要求1所述的次磷酸铝制备方法,其特征在于:所述步骤c反应结束以后,冷却,过滤得到粗品次磷酸铝,将所述粗产品再加水洗涤、过滤、干燥,得到纯品次磷酸铝。全文摘要本专利技术公开了一种次磷酸铝制备方法,包括如下步骤a.配制次磷酸钠溶液;b.配制硝酸铝溶液;c.将所述次磷酸钠溶液和硝酸铝溶液混合均匀,调节pH为2~6,加热条件下反应生成目标产物次磷酸铝。本专利技术的方法直接以水为溶剂进行反应,温度较低,反应易于控制;所得次磷酸铝粒度小于50微米,为白色粉末,无需进行额外的颜色处理,纯度较高,所得到的目标产物的产率在92%~99%;简化了现有合成工艺路线,且没有有毒物质产生,对环境友好,成本低廉;在同一反应中得到高效阻燃剂和助燃剂,资源利用率高,有较好的工业化前景。文档编号C01B25/165GK103145110SQ20131008723公开日2013年6月12日 申请日期2013年3月18日 优先权日2013年3月18日专利技术者杨锦飞, 职慧珍, 杨旭峰, 张鹏, 黄小冬 申请人:南京师范大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种次磷酸铝制备方法,其特征在于:所述方法包括如下步骤,a.配制次磷酸钠溶液;b.配制硝酸铝溶液;c.将所述次磷酸钠溶液和硝酸铝溶液混合均匀,调节pH为2~6,加热条件下反应生成目标产物次磷酸铝。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:杨锦飞职慧珍杨旭峰张鹏黄小冬
申请(专利权)人:南京师范大学
类型:发明
国别省市:

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