一种锆钛酸盐红色荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种锆钛酸盐红色荧光粉及其制备方法，发光效率更好，制备方法简单，成本低，该锆钛酸盐红色荧光粉的化学通式为：Ca2-w-x-y-zBazZryTixO3:wPr3+，其中：0.0005≤w≤0.01，0.8≤x≤1，0≤y≤0.2，0.7≤z＜1。其制备方法包括以下几步：1)以目标产品的化学结构式为计算依据，取乙酸钙、乙酸钡、钛酸丁酯、无水乙醇、冰醋酸、氧化镨、硝酸氧锆为原料；2)用溶胶-凝胶法制得前驱体溶胶；3)将制得的溶胶在水浴锅中进行恒温加热后获得凝胶，静置24h后放入干燥箱中保温获得干凝胶；4)将所得凝胶粉末研磨后，进行高温退火得到所需产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及荧光粉及其制备方法，特别涉及。
技术介绍
目前，制备荧光粉广泛使用的是高温固相反应法，在高温煅烧的条件下荧光粉晶粒的生长很难控制，颗粒之间的团聚也很难避免，故由此导致产品的后处理比较复杂，发光性能难以保证，且能耗较高。因此当前新型荧光粉制备方法的开发成为众多科技研究者的追逐目标。CaTiO3: Pr3+作为一种新型的红色发光材料体系，其化学稳定性好、发光颜色纯正，引发了广泛的关注。但是，与已经实现工业化生产的蓝、绿色发光材料相比，该体系的发光亮度还不够，阻碍了它在实际生产和生活中的应用。因此，人们通过改变钛酸盐基质(ABO3)、稀土离子掺杂浓度、电荷补偿以及改进合成方法等手段来提高它的发光特性。如通过在CaTiO3:Pr3+中B位以Zr替代Ti来改善其发光特性；研究烧结温度、电荷补偿和Pr3+离子浓度对CaTiO3: P r3+红色发光材料发光的影响；采用溶胶凝胶法方法制备CaTiO3:Pr, Al荧光粉，与固相法相比，其发光强度更强。在已报道的改变钛酸盐CaTiO3基质的尝试中，只是单独研究A或B位替代对发光性能的影响，而研究A、B位同时替代对发光性能的研究则报道很少，因此，探讨A、B位的同时替代对发光性能的影响就具有重要的意义。此外，用溶胶-凝胶法合成发光材料溶胶-凝胶法与其他化学合成法相比具有许多独特的优点:(I)由于溶胶-凝胶法中所用的原料首先被分解在溶剂中形成低粘度的溶液，因此可以在很短时间内获得分子水平上的均匀性，在形成凝胶时，反应物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合，产品均匀性好；(2)由于经过溶液反应步骤，很容易均匀地掺杂一些元素，实现分子水平上的均匀掺杂。激活离子可以均匀分布在基质晶格中，可进一步提高发光材料的品质；(3)与固相法相比，化学反应易于进行，而且仅需较低的温度即可合成纯度高的发光材料，可节省能源。(4)可以控制发光材料的粒度，产物的硬度较低，颗粒均匀，粒度可达纳米级。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种发光强度高，制备过程简单，条件温和，易于实现工业化生产，尺寸在纳米级的。一种锆钛酸盐红色荧光粉，该荧光粉的化学通式为:Ca2_w_x_y_zBazZryTix03: Pr3+，其中:0.0005 彡 w 彡 0.01，0.8 彡 X 彡 1，0 彡 y 彡 0.2，0.7 彡 z < I。制备所述的锆钛酸盐红色荧光粉的方法，包括以下步骤:I)以化学通式 Ca2_w_x_y_zBazZryTix03:wPr3+，其中:0.0005 彡 w 彡 0.01，0.8 彡 x 彡 1，0^y^0.2,0.7^z< I为依据，按化学通式中钡和钙的比例称取乙酸钡和乙酸钙溶于去离子水和冰醋酸中，搅拌均匀，获得A溶液；将按化学通式中的比例将氧化镨用浓硝酸溶解后加入A溶液中，继续搅拌均匀； 2)然后将钛酸丁酯溶于冰醋酸和无水乙醇中，搅拌反应完全后按化学通式中的比例加入硝酸氧锆，继续搅拌直到得到澄清B溶液； 3)将步骤I)得到的溶液逐渐滴入B溶液中，搅拌反应均匀制得澄清透明溶胶； 4)将制得的透明溶胶水浴恒温55飞5°C加热，获得粘稠的凝胶，静置干燥，获得干凝胶，充分研磨得到前驱体粉末； 5)将得到的前驱体粉末以升温速率5°C/min进行热处理，保温后自然冷却至室温，从而得到锆钛酸盐红色荧光粉Ca2_w_x_y_zBazZryTix03: Pr3+。步骤5)中热处理的温度为800°C ^1200°C。步骤4)中干燥温度115 125°C。有益效果: I)本专利技术的反应条件温和，所用原材料较易获得而成本较低，工艺流程简单，易于实现工业化生产。2)本专利技术所得的荧光粉为纳米级别，发光强度高。附图说明图1为本专利技术实施例1- 5所得样品的X射线衍射图谱。图2为本专利技术实施例1-5所得样品的激发光谱。图3为本专利技术实施例1-5所得样品的发射光谱。图4为本专利技术实施例6-10所得样品的X射线衍射图谱。图5为本专利技术实施例6-10所得样品的激发光谱。图6为本专利技术实施例6-10所得样品的发射光谱。图7为本专利技术实施例10-15所得样品的X射线衍射图谱。图8为本专利技术实施例10-15所得样品的激发光谱。图9为本专利技术实施例10-15所得样品的发射光谱。图10为本专利技术实施例10-15所得样品混合后测得的形貌图。具体实施例方式下面对本专利技术的参考实施例做详细描述，需要说明的是，下列实施例仅用于说明本专利技术，但并不用来限定本专利技术的实施范围。本专利技术的一种锆钛酸盐红色荧光粉的化学通式为:Ca2_w_x_y_zBazZryTix03:wPr3+，其中:0.0005 彡 w 彡 0.01，0.8 彡 X 彡 1，0 彡 y 彡 0.2，0.7 彡 z < I。上述的一种锆钛酸盐红色荧光粉的制备方法包括以下几步:1)以目标产品的化学结构式为计算依据，取乙酸钙、乙酸钡、钛酸丁酯、无水乙醇、冰醋酸、氧化镨、硝酸氧锆为原料；2)用溶胶-凝胶法制得前驱体溶胶；3)将制得的溶胶在水浴锅中进行恒温加热后获得凝胶，静置24h后放入干燥箱中保温获得干凝胶；4)将所得凝胶粉末研磨后，进行高温退火得到所需产品。具体步骤为:I)以化学通式 Ca2_w_x_y_zBazZryTix03:wPr3+，其中:0.0005 彡 w 彡 0.01，0.8 彡 x 彡 1，O^y^0.2,0.7^z< I为依据，称取一定量的乙酸钡和乙酸钙溶于一定量的去离子水和冰醋酸中，用磁力搅拌器搅拌lh，获得A溶液； 2)将用浓硝酸溶解氧化镨的溶液加入A溶液中，继续搅拌半小时,然后将钛酸丁酯溶于一定量的冰醋酸和无水乙醇中，用磁力搅拌器搅拌Ih后加入硝酸氧锆，继续搅拌直到得到澄清B溶液； 3)将A溶液逐渐滴入B溶液中，搅拌3h制得澄清透明溶胶； 4)将制得的透明溶胶在水浴锅中恒温55飞5°C加热3h，获得粘稠的凝胶，静置24h，将凝胶置于干燥箱中，115 125°C下保温6h，获得干凝胶，充分研磨得到前驱体粉末； 5)将得到的前驱体粉末装入刚玉坩埚中在一定温度下(升温速率5°C/min)进行热处理，恒温3小时，随后自然冷却至室温，从而得到锆钛酸盐红色荧光粉Ca2_w_x_y_zBazZryT ix03: wPr3+。实施例1:1)按照化学通式Ca2_w_x_y_zBazZryTix03:wPr3+,取 w=0.0005, x=0.91, y=0.09, z=0.835,称取 Ba (CH3COO)2 4.266g、Ca (CH3COO) 2 0.581g 溶于 17.3ml 去离子水和 9.7ml 冰醋酸中，用磁力搅拌器搅拌Ih，获得A溶液； 2)将用2飞滴浓硝酸溶解0.0lOg Pr6O11的溶液加入A溶液中，继续搅拌半小时，然后将Ti (OC4H9)4 6.194g溶于5.7ml冰醋酸和10.5ml无水乙醇中，用磁力搅拌器搅拌Ih后加入ZrO(NO3)2 0.416g，继续搅拌直到得到澄清B溶液； 3)将A溶液逐渐滴入B溶液中，搅拌3h制得澄清透明溶胶； 4)将制得的透明溶胶在水浴 锅中恒温55飞5°C加热3h，获得粘稠的凝胶，静置24h，将凝胶置于干燥箱中，115 125°C下保温6h，获得干凝胶，充分研磨得到前驱体粉本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锆钛酸盐红色荧光粉，其特征在于：该荧光粉的化学通式为：Ca2?w?x?y?zBazZryTixO3:wPr3+，其中：0.0005≤w≤0.01，0.8≤x≤1，0≤y≤0.2，0.7≤z＜1。

【技术特征摘要】
1.一种锆钛酸盐红色荧光粉，其特征在于:该荧光粉的化学通式为:Ca2_w_x_y_zBazZryTix03:wPr3+,其中:0.0005 ≤ w ≤ 0.01,0.l,0≤y≤0.2,0.7< I。2.制备权利要求1所述的锆钛酸盐红色荧光粉的方法，其特征在于，包括以下步骤:1)以化学通式Ca2_w_x_y_zBazZryTix03:wPr3+，其中:0.0005 彡 w 彡 0.01，0.8 彡 x 彡 1，0≤y^≤.2,0.7≤z< I为依据，按化学通式中钡和钙的比例称取乙酸钡和乙酸钙溶于去离子水和冰醋酸中，搅拌均匀，获得A溶液；将按化学通式中的比例将氧化镨用浓硝酸溶解后加入A溶液中，继续搅拌均匀； 2)然后将钛酸丁酯溶于冰醋酸和无水...

【专利技术属性】
技术研发人员：王增梅，蔡亚菱，侯小亮，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：