一种从熔盐电解所得阴极产物中提纯金属钛的方法技术

本发明专利技术公开了一种从熔盐电解所得阴极产物中提纯金属钛的方法，所述熔盐电解所得阴极产物含有金属钛、钛卤化物以及碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将所述熔盐电解所得阴极产物与有机溶剂进行第一接触后过滤，所述有机溶剂能够溶解钛卤化物，但不溶解金属钛；(2)将步骤(1)过滤得到的固体与含水液体进行第二接触后过滤，所述含水液体至少能够溶解碱金属卤化物和碱土金属卤化物但不溶解金属钛；(3)将步骤(2)过滤得到的固体用去离子水进行洗涤。本发明专利技术的方法能够有效防止传统洗涤过程带来的钛粉中的O、H污染，并且能够有效回收有机溶剂和碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
钛及钛制品具有优异的性能，广泛应用于航天航空、医疗等行业。为降低钛的生产成本，拓宽其应用领域，科研机构致力于研发熔盐电解工艺以取代镁还原工艺，形成了 FFC、MER、USTB法等一系列新工艺。CN101914788A公开了一种制备金属钛的方法，该方法将含钛原料配入过量的含碳还原剂生成碳化钛或者在配入过量含碳还原剂的同时通入氮气生成氮化钛或碳氮化钛，以碳化钛、氮化钛或碳氮化钛作为可溶阳极，以金属材料作为阴极，以钛卤化物和碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物为电解质，进行电解，以获得金属钛粉。电解后阴极产物为钛、钛卤化物以及碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物的混合物，通常采用酸溶液洗涤、水洗方式除去其中的钛卤化物和碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物，从而获得钛粉。然而采用该方法获得的钛粉中O、H含量超标。
技术实现思路
为了克服上述问题，本专利技术提供，该方法能够有效防止传统洗涤过程中钛粉的O、H污染。本专利技术的专利技术人研究发现，通过在水洗前将所述电解后阴极产物与能够溶解钛卤化物，但不溶解金属钛的有机溶剂接触，能够在不降低钛粉回收率的情况下解决钛粉中0、H含量超标的问题。本专利技术提供了，所述熔盐电解所得阴极产物含有金属钛、钛卤化物以及碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物，其特征在于，该方法包括以下步骤:(1)将所述熔盐电解所得阴极产物与有机溶剂进行第一接触后过滤，所述有机溶剂能够溶解钛卤化物，但不溶解金属钛；(2)将步骤(I)过滤得到的固体与含水液体进行第二接触后过滤，所述含水液体至少能够溶解碱金属卤化物和碱土金属卤化物但不溶解金属钛；(3)将步骤(2)过滤得到的固体用水进行洗涤。本专利技术提供的从熔盐电解所得阴极产物中提纯金属钛的方法，与现有技术相比，通过用有机溶剂浸出钛齒化物，防止了钛齒化物在水洗过程中的水解，从而降低了钛粉中0、H含量，提高了钛粉质量。此外，通过将步骤(I)所得滤液进行蒸馏，还能回收有机溶剂。通过将步骤(2)所得滤液进行结晶，还能回收碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物，节能减排，提高了经济效益。本专利技术的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。附图说明图1为本专利技术提供的提纯金属钛的方法的一种实施方式的工艺流程图。具体实施例方式以下结合附图对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。本专利技术提供，主要是将阴极产物中的钛卤化物用有机溶剂溶解，与金属钛分离，防止回收金属钛过程中钛卤化物水解造成回收的金属钛粉中O、H含量超标。本专利技术提供的方法可以适用于现有各种熔盐电解工艺获得的阴极产物，一般情况下，所述阴极产物中，以阴极产物的总量为基准，所述金属钛的含量为10-20重量％，钛卤化物的含量为3-5重量％，碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物的含量为75-87重量％。本专利技术中，碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物的含量是指碱金属和碱土金属卤化物的总含量。根据本专利技术的方法，所述阴极产物中所含的碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物的种类由熔盐电解工艺决定，一般可以为碱金属氯化物和/或碱土金属氯化物，常用的为NaCl和KCl ;钛卤化物一般为 钛氯化物，主要为二氯化钛和/或三氯化钛，其与NaCl和KCl一起组成熔盐电解质，如KCl-NaCl-TiCl2熔盐和KCl-NaCl_TiCl2-TiCl3熔盐。本专利技术以KCl-NaCl-TiCl2-TiCl3熔盐电解质电解所得阴极产物为例，进行说明解释本专利技术。根据本专利技术的方法，所述有机溶剂只要为能够溶解钛卤化物，但不溶解金属钛的有机溶剂，均可实现本专利技术的目的，但为了在提纯金属钛的同时进一步提高碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物的回收率，本专利技术优选能够溶解钛卤化物，但不溶解金属钛且微溶或难溶碱金属齒化物和/或碱土金属齒化物的有机溶剂。本专利技术中，微溶或难溶碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物的有机溶剂是指在相应接触条件下碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物的溶解度小于或等于I克的有机溶剂，例如可以为碳原子数为1-4的一元饱和醇，优选甲醇、乙醇和丙醇中的一种或多种。从经济成本考虑，结合目前的市场价格，进一步优选甲醇。另外，本专利技术优选纯度为分析纯的有机溶剂，这样减少由有机溶剂而引入的杂质，尽可能不影响金属钛的纯度。根据本专利技术的方法，所述有机溶剂的用量可以在较宽范围内选择，只要能够使熔盐电解所得阴极产物中的钛卤化物充分溶解即可，优选熔盐电解所得阴极产物与有机溶剂的质量比为1: 8-10。在此范围内，一方面钛卤化物能够尽可能被完全浸出，另一方面也节约有机溶剂用量。本专利技术中，能够溶解与不溶解是相对的概念，将相应接触条件下溶解度大于10克称为能够溶解，将相应接触条件下溶解度小于0.001克称为不溶解。根据本专利技术的方法，所述第一接触反应的温度和时间没有特别的限制。第一接触温度可以为随季节变化的环境温度，第一接触时间只要使有机溶剂尽可能全部浸出钛卤化物，在保证金属钛提纯效果的同时，兼顾提纯方法的效率。因此，优选第一接触温度为10-40°C，第一接触时间为30-60min。 根据本专利技术的方法，优选第二接触中不含或基本不含钛卤化物的固体阴极产物与含水液体的重量比为1: 6-8。在此范围内，能够使碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物尽可能充分的溶解，通过过滤达到与金属钛分离的目的，另一方面也节约含水液体的用量。本专利技术中，所述含水液体至少能够溶解碱金属卤化物和碱土金属卤化物但不溶解金属钛是指在保证所述含水液体能够溶解碱金属齒化物和碱土金属齒化物但不溶解金属钛的情况下，当所述熔盐电解所得阴极产物或者步骤(I)过滤所得固体还含有其他杂质时，所述含水液体优选还能溶解该其他杂质。根据本专利技术的方法，所述第二接触温度优选为50_60°C，接触时间优选为20-45min，在此温度和时间范围内，可以使碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物充分溶解，在达到溶解度最大的同时，兼顾提纯方法的效率。步骤(3)将步骤(2)过滤所得的固体用水洗涤，虽然用水的量越大洗涤的越彻底，但考虑到节能环保的要求，使洗涤用水量尽可能全部溶解步骤(2)过滤所得的固体中少量的碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物即可；根据实际操作经验，当水与步骤(2)过滤所得的固体的重量比为2-4: I时，可得到不含碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物的金属钛。根据本专利技术的方法，所述含水液体可以为水，也可以为碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物的不饱和水溶液。当步骤(2)所得滤液为碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物的不饱和水溶液时，步骤(2)所得滤液可以作为所述含水液体。步骤(2)所得滤液是碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物的溶液，当步骤(2)所得滤液中碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物的浓度较高时，可以通过降温至低于第二接触温度进行冷却结晶，使其中的碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物析出，然后通过过滤回收其中的碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物，回收的碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物可以循环用于熔盐电解，而过滤后的滤液在温度升高的第二接触过程中仍为不饱和水溶液，可以单独或与水或步骤(3)得到的洗涤液一起继续作为第二接触过程中的含水液体使用。根据本专利技术的方法，在提纯钛的同时，为了节能减排，提高经济效益，还对第一接本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从熔盐电解所得阴极产物中提纯金属钛的方法，所述熔盐电解所得阴极产物含有金属钛、钛卤化物以及碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将所述熔盐电解所得阴极产物与有机溶剂进行第一接触后过滤，所述有机溶剂能够溶解钛卤化物，但不溶解金属钛；(2)将步骤(1)过滤得到的固体与含水液体进行第二接触后过滤，所述含水液体至少能够溶解碱金属卤化物和碱土金属卤化物但不溶解金属钛；(3)将步骤(2)过滤得到的固体用去离子水进行洗涤。

【技术特征摘要】
1.一种从熔盐电解所得阴极产物中提纯金属钛的方法，所述熔盐电解所得阴极产物含有金属钛、钛卤化物以及碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物，其特征在于，该方法包括以下步骤: (1)将所述熔盐电解所得阴极产物与有机溶剂进行第一接触后过滤，所述有机溶剂能够溶解钛齒化物，但不溶解金属钛； (2)将步骤(I)过滤得到的固体与含水液体进行第二接触后过滤，所述含水液体至少能够溶解碱金属卤化物和碱土金属卤化物但不溶解金属钛； (3)将步骤(2)过滤得到的固体用去离子水进行洗涤。2.根据权利要求1所述的方法，其中，以所述阴极产物的总量为基准，所述金属钛的含量为10-20重量％，钛卤化物的含量为3-5重量％，碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物的含量为75-87重量％。3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物为碱金属氯化物和/或碱土金属氯化物，优选氯化钾和氯化钠，钛齒化物为钛氯化物，优选二氯化钛和/或三氯化钛。4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述有机溶剂为碳原子数为1-4的一元饱和醇，优选甲醇、乙醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱福兴，周玉昌，穆天柱，邓斌，闫蓓蕾，赵三超，
申请(专利权)人：攀钢集团研究院有限公司，攀钢集团有限公司，
类型：发明
国别省市：