一种基于SiO2键合石墨烯的固相微萃取吸附涂层的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于SiO2键合石墨烯的固相微萃取吸附涂层的制备方法，其先进行功能化石墨烯的制备，之后进行不锈钢纤维支载SiO2涂层的制备，然后进行石墨烯键合涂层的制备，即将功能化石墨烯充分分散于乙醇，加入的3-氨丙基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯，得透明溶液；将处理后的不锈钢纤维端头浸入，之后提拉取出聚合，反复涂渍、干燥形成厚度达到50-100?m的涂层；最后将制备的涂层放置于气相色谱进样口在氮气氛围中，即得到SiO2键合石墨烯的SPME吸附涂层。本发明专利技术吸附涂层选择石墨烯作为主要的吸附材质，利用石墨烯的大比表面积，且与许多有机物质（特别是多环芳烃）能发生π-π共轭作用，实现SPME萃取头对对目标物质的高亲和性、高容量和快速结合能力。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于分析化学中样品前处理技术，适用于环境、食品、药物、生物等样品中痕量物质的分离和富集，特别是基于SiO2键合石墨烯的固相微萃取吸附涂层的制备方法。
技术介绍
固相微萃取(Solid Phase Microextraction, SPME)是集米样、萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术，具有简便快速、灵敏度度、所需样品量少和无二次污染等优点，是极具发展潜力的样品前处理方法之一。但商业化的SPME萃取头，种类十分有限，这直接影响到样品中污染物分析的灵敏度和准确性。因此，(I)对于SPME萃取头吸附质的摸索和设计成为了近年来该领域的研究热点。(2)研究新型的对目标物质具有高亲和性、高容量和快速结合能力的SPME萃取头吸附质具有一定的研究价值和意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种基于SiO2键合石墨烯的固相微萃取吸附涂层的制备方法，其可以有效提闻SPME萃取头对目标物质的闻未和性、闻容量和快速结合能力。为实现上述目的，本专利技术的解决方案是:一种基于SiO2键合石墨烯的固相微萃取吸附涂层的制备方法，其具体步骤包括: 步骤1、功能化石墨烯的制备: 首先为改性本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于SiO2键合石墨烯的固相微萃取吸附涂层的制备方法，其具体步骤包括：步骤1、功能化石墨烯的制备：首先为改性氧化石墨烯（FGO）的制备：将氧化石墨以质量比为1：100溶于去离子水中，超声形成均匀分散液；在分散液中再加入HCl调节pH值至1?2；之后在室温下搅拌并以1?2滴/秒的速度缓慢滴加2.5倍氧化石墨质量的乙醇胺,?反应24小时后,?得到糊状产物即改性氧化石墨烯，用无水乙醇和去离子水洗涤至中性；其次为功能化石墨烯（FG）的制备：将FGO超声分散去离子水中，在100?℃下加入10倍氧化石墨质量的水合肼还原24?h，即得到功能化石墨烯，产物用无水乙醇和蒸馏水洗涤至中性，最后在60?℃真空干...

【技术特征摘要】
1.一种基于SiO2键合石墨烯的固相微萃取吸附涂层的制备方法，其具体步骤包括: 步骤1、功能化石墨烯的制备: 首先为改性氧化石墨烯(FGO)的制备:将氧化石墨以质量比为1:100溶于去离子水中，超声形成均匀分散液；在分散液中再加入HCl调节pH值至1-2 ;之后在室温下搅拌并以1-2滴/秒的速度缓慢滴加2.5倍氧化石墨质量的こ醇胺，反应24小时后，得到糊状产物即改性氧化石墨烯，用无水こ醇和去离子水洗涤至中性； 其次为功能化石墨烯(FG)的制备:将FGO超声分散去离子水中，在100で下加入10倍氧化石墨质量的水合肼还原24 h，即得到功能化石墨烯，产物用无水こ醇和蒸馏水洗涤至中性，最后在60で真空干燥箱中干燥48 h； 步骤2、不锈钢纤维支载SiO2涂层的制备: 按照正硅酸こ酯(TE0S):こ醇(EtOH):去离子水(H2O):酸性催化剂=1:6.4:3.8:0.085的摩尔比例，将正硅酸こ酯与无水こ醇充分混合，在磁力搅拌器强烈搅拌下逐滴加入去离子水和酸性催化剂的混合物，滴加完毕后将反应混合物在磁力搅拌器強烈搅拌下，得到澄清透明溶液，将...

【专利技术属性】
技术研发人员：张茂升，
申请(专利权)人：漳州师范学院，
类型：发明
国别省市：