本发明专利技术公开了一种复合结构氧化铝/氧化铝-氧化锆层状复合材料及制备方法。层状复合材料由氧化铝层和氧化铝-氧化锆层组成，其中氧化铝层和氧化铝-氧化锆层的厚度及层厚比可任意调整，表层为氧化铝，相组成为α-氧化铝和四方相氧化锆，具有微-纳米复合结构。本发明专利技术可以在较低的温度下，以氧化铝和氧化锆粉体为原料，采用简单的铺层/原位热压工艺制备出具有高致密度、高纯度、高断裂功、高表面硬度及弯曲强度可控等综合性能优异的微-纳米复合结构氧化铝/氧化铝-氧化锆层状复合材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高性能陶瓷复合材料及制备方法，具体为一种铺层/原位热压制备微-纳米。
技术介绍
仿生结构陶瓷的出现，为陶瓷材料的强韧化提供了一种崭新的研究和设计思路。进行陶瓷材料的仿贝壳层状结构设计，可获得高强高韧的先进结构陶瓷(Clegg W J，Kendall K，Alford N M，et al.A simple way to make tough ceramics.Nature，1990，347:455)。特别是近年来对纳米陶瓷逐步深入的研究，给陶瓷材料的发展与应用带来了新的希望。但由于大体积纳米陶瓷的制备仍存在很大困难，而具有微-纳米复合结构的纳米陶瓷复合材料是目前最接近产业化的纳米陶瓷。因此，设计制备具有微-纳米复合结构及仿贝壳层状结构的纳米陶瓷复合材料，并进行材料制备工艺的优化，对纳米陶瓷的实际应用将会产生重大的影响。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种具有微-纳米复合结构及仿贝壳层状结构，且具有高断裂功、高致密度、高纯度、表面硬度高及弯曲强度可控等综合性能优异、制备工艺简单、烧结温度低的氧化铝/氧化铝-氧化锆层状复合材料及其制备方法。本专利技术的技术方案如下:一种复合结构氧化铝/氧化铝-氧化锆层状复合材料，其特征在于层状复合材料由氧化铝层和氧化铝-氧化锆层组成，其中氧化铝层和氧化铝-氧化锆层的厚度及层厚比可任意调整，表层为氧化铝，相组成为α -氧化铝和四方相氧化锆，具有微-纳米复合结构。本专利技术所述各层的配比为氧化铝层=Al2O3 (90 IOOwt % )，烧结助剂(O IOwt % ) [ (O 5wt% ) CuO+ (O 5wt% ) TiO2];氧化招-氧化错层:A1203 (75 IOOwt % )，ZrO2(O 15wt% ) [2 3mol % Y2O3],烧结助剂(O IOwt % ) [(O 5wt % )CuO+ (O 5wt% )Ti02]。所述的复合结构氧化铝/氧化铝-氧化锆层状复合材料的制备方法，其特征在于以商品化氧化铝、氧化锆、氧化铜、氧化钛和氧化钇粉体为原料，经物理机械方法按比例球磨混合15 25小时，得到混合好的微-纳米复合结构初始粉体；在石墨模具中，采用铺层方法将氧化铝和氧化铝-氧化锆初始粉体交替叠合，通过调整铺层的厚度或初始粉体的重量来控制层状复合材料的各层厚度及层厚比，在通有保护气氛的热压炉内烧结，升温速率为5 20°C /分钟，烧结温度为1300 1500°C，烧结压力为20 30MPa，烧结时间为50 120分钟。所述的商品化氧化铝、氧化锆、氧化铜、氧化钛和氧化钇粉体的粒度范围为100 200目，并以此粉体原料，按比例球磨混合15 25小时，球磨介质为无水乙醇，获得粒径范围为0.02 2 μ m的微-纳米复合结构复合粉体。本专利技术的设计原理如下:以微-纳米复合粉体为原料，烧结所得材料的结构主要由晶界型和晶内型混合组成，细小的纳米颗粒分别分布于大颗粒的晶粒内部和晶界，形成了致密而均匀的显微结构，从而提高了材料的力学性能。另外，以Al2O3为表层，Al2O3-ZrO2 (3Y)做间隔层，这种结构由于Al2O3和ZrO2 (3Y)材料的热膨胀系数不同，将会在层间界面上形成热膨胀系数失配，从而在热膨胀系数较小的表层产生残余压应力。同时，在Al2O3Al2O3-ZrO2 (3Y)层状复合材料中，间隔层中ZrO2 (3Y)第二相的存在起到了相变增韧的作用，残余应力与相变增韧的协同作用，使Al2O3Al2O3-ZrO2 (3Y)层状复合材料具有优异的力学性能。本专利技术的优点是:1、高断裂功、高致密度、高纯度、表面硬度高、弯曲强度可控。本专利技术的氧化铝/氧化铝-氧化锆层状复合·材料，相组成主要为α -氧化铝和四方相氧化锆，还有少量的单斜相氧化锆，具有微-纳米复合结构特征，层状结构明显，层间界面清晰。这种结构使材料具有非常优异的力学性能，材料的韧性、断裂功、弯曲强度较单层氧化铝陶瓷有明显的改善。以Al2O3和Al2O3-1Owt^ ZrO2 (3Υ)层的层厚比为I:1、层厚为85 μ m为例，Al2O3/Al2O3-ZrO2 (3Y)层状复合材料的弯曲强度可达738MPa，是单层氧化铝陶瓷的2倍多，其断裂韧性和断裂功高达6.17Mpa及3902J*m_2。同时，复合材料的弯曲强度和层厚比及Al2O3-ZrO2 (3Y)层中Zr02(3Y)含量有着明显的关系，表明这种复合材料的强度可以通过调整层的参数和ZrO2 (3Y)含量来控制。2、制备工艺简单、烧结温度低。本专利技术以商品化氧化铝和氧化锆粉体为原料，通过常规的机械球磨获取微-纳米复合粉体，然后采用简单的铺层/原位热压最终制备出Al2O3/Al2O3-ZrO2 (3Y)层状复合材料。相对于传统纳米陶瓷及层状复合材料的制备工艺(合成纳米粉体前躯体-干燥-煅烧-制备基体片层-片层叠加-热压烧结)，即使工艺流程变得简单，又节省了费用。另外，通过添加复合烧结助剂，使材料的烧结温度大大降低，节省了时间，降低了能耗。以添加lwt% Cu0-4wt% TiO2为例，可使材料的烧结温度降低200°C，同时保持较高的强度和韧性。此外，为了得到不同层厚比的复合材料，只需通过调整铺层的厚度或初始粉体的重量即可，为满足不同工况条件和节省材料提供了方便。附图说明图1为Al2O3Al2O3-ZrO2 (3Y)层状复合材料断口形貌的低倍SEM照片。图2为Al2O3Al2O3-ZrO2 (3Y)层状复合材料断口形貌的高倍SEM照片。图3为Al2O3Al2O3-ZrO2(3Y)层状复合材料的弯曲强度和氧化锆含量(图3(b))及层厚比(图3(a))之间的关系。具体实施例方式实施例1将粒径范围为100 200目的氧化招50克、氧化错10克、氧化钛2.5克和氧化铜0.5克在酒精介质中球磨24小时得到氧化铝-氧化锆混合粉体；将100 200目的氧化铝50克、氧化钛2克和氧化铜0.5克在酒精介质中球磨24小时得到氧化铝混合粉体。在石墨模具中将球磨好的氧化铝和氧化铝-氧化锆粉体交替铺层，层厚均为0.5mm，放入热压炉中烧结，升温速率为15°C /分钟，烧结温度为1350°C，烧结压力为25MPa，烧结时间为100分钟，整个烧结过程都是在氩气保护下进行。最终获得的烧结样品经X射线衍射和SEM分析可知，相组成主要为α -氧化铝和四方相氧化锆，还有少量的单斜相氧化锆，无其它杂质相存在，每层的平均厚度约为80 μ m,氧化铝层的颗粒尺寸分布在0.09 2.8 μ m,氧化铝-氧化锆层的颗粒尺寸分布在0.04 3.1 μ m。实施例2将粒径范围为100 200目的氧化招50克、氧化错5克、氧化钛2克和氧化铜0.5克在酒精介质中球磨24小时得到氧化铝-氧化锆混合粉体，将100 200目的氧化铝50克、氧化钛2克和氧化铜0.5克在酒精介质中球磨24小时得到氧化铝混合粉体，在石墨模具中将球磨好的氧化铝和氧化铝-氧化锆粉体交替铺层，层厚均为1.5mm，放入热压炉中烧结，升温速率为15°C /分钟，烧结温度为1350°C，烧结压力为25MPa，烧结时间为100分钟，整个烧结过程都是在氩气保护下进行。最终获得的烧结样品经X射线衍射和SEM分析可知，相组成主要为α本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种复合结构氧化铝/氧化铝?氧化锆层状复合材料，其特征在于层状复合材料由氧化铝层和氧化铝?氧化锆层组成，其中氧化铝层和氧化铝?氧化锆层的厚度及层厚比可任意调整，表层为氧化铝，相组成为α?氧化铝和四方相氧化锆，具有微?纳米复合结构。
【技术特征摘要】
1.一种复合结构氧化铝/氧化铝-氧化锆层状复合材料，其特征在于层状复合材料由氧化铝层和氧化铝-氧化锆层组成，其中氧化铝层和氧化铝-氧化锆层的厚度及层厚比可任意调整，表层为氧化铝，相组成为α -氧化铝和四方相氧化锆，具有微-纳米复合结构。2.如权利要求1所述的材料，其特征在于所述各层的配比为氧化铝层:Α1Α(90 IOOwt % ),烧结助剂(O IOwt % ) [ (O 5wt % ) CuO+ (O 5wt % ) TiO2];氧化招-氧化错层:A1203 (75 IOOwt % )，ZrO2 (O 15wt % ) [2 3mol % Y2O3]，烧结助剂(O IOwt % )[(O 5wt % ) CuO+ (O 5wt % ) TiO2] 3.如权利要求1或2所述的复合结构氧化铝/氧...
【专利技术属性】
技术研发人员：张永胜，齐亚娥，胡丽天，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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