一种柴油降凝剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种柴油降凝剂及其制备方法，属于石油化工领域。本发明专利技术提出一种柴油降凝剂及其制备方法，柴油降凝剂是以丙烯酸、高碳醇为原料，其中，以对苯磺酸为催化剂，酯化生成丙烯酸酯；再以偶氮二异丁腈为引发剂，恒温80℃聚合10h制得聚丙烯酸酯柴油降凝剂。该柴油降凝剂对多个油田的柴油的降凝度可达16℃～19℃，冷滤点降低可达6℃～10℃，具有良好的普适性，是一种较好的柴油低温流动性改进剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及降凝剂，特别是涉及。
技术介绍
长期以来，我国柴油的需求量一直很大，增产柴油一直是我国炼油企业的重要任务。可是，我国国产原油多是石蜡基或含蜡中间基，密度偏大，直馏轻馏分收率较低，而且含蜡原油得到的柴油馏分的倾点太高。在实际生产中，添加一些降凝剂可以增产一些柴油，但降凝的幅度有限。此外，催化裂化柴油特别是重油催化裂化柴油的质量很差，经过比较苛刻的加氢处理才能用作柴油调和组分，但不是低凝点柴油组分，只有把其中的“蜡”转化掉才能用作低凝点柴油。为了改善油品的冷流动性能，可以采用添加降凝剂来解决这个问题，但是目前在开发降凝剂时还存在着不少问题，例如使用国外的降凝剂由于对我国的柴油感受性不合适，无法达到降凝效果；我国地大物博，柴油化学组分和馏分有所不同，对降凝剂的适应性会有所不同，需要解决广谱的适用面广的问题。
技术实现思路
本专利技术克服现有技术的不足，提出，该专利技术提出的柴油降凝剂，储存安全性好，对各地柴油既能大幅度降低凝固点，又能较好地降低冷滤点， 具有良好的普适性。为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案是一种柴油降凝剂，按重量百分比计，包括如下组分丙烯酸60% 80%，高级醇 15% 25%，磺酸类催化剂1% 3%，引发剂1% 3%，柴油。优选地，所述高级醇为CS C18 —元醇中的一种或几种。优选地，所述磺酸类催化剂为对苯磺酸。优选地，所述引发剂为偶氮二异丁腈。优选地，还包括阻聚剂对苯二酚，所述对苯二酚的质量百分比为O. 5% 1%。一种柴油降凝剂的制备方法，包括如下步骤步骤一、将所 述丙烯酸、所述高级醇和所述磺酸类催化剂混合搅拌，反应得丙烯酸酷；步骤二、将所述丙烯酸酯加入反应容器，水浴升温至T75°C 85°C，再加入所述引发剂，在温度T下恒温反应时间t9h llh，即得柴油降凝剂溶液；步骤三、对柴油降凝剂溶液进行结晶、抽滤、真空干燥即得柴油降凝剂成品。优选地，所述恒温反应时间t为10h。本专利技术的有益效果是1、本专利技术生产工艺简单，操作方便，利于大规模工业化；2、本专利技术提出的柴油降凝剂，储存安全性好，对各地柴油既能大幅度降低凝固点，又能较好地降低冷滤点，具有良好的普适性。具体实施方式本专利技术所述的实例是对本专利技术的说明而不能限制本专利技术，在与本专利技术相当的含义和范围内的任何改变和调整，都应认为是在本专利技术的范围内。下面结合实施例对本专利技术做进一步说明。实施例1一种柴油降凝剂的制备方法，包括如下步骤步骤一、将丙烯酸、高级醇和磺酸类催化剂混合搅拌，反应得丙烯酸酯；步骤二、将丙烯酸酯加入反应容器，水浴升温至T75°C 85°C，再加入引发剂，在温度T下恒温反应时间t9h llh，即得柴油降凝剂溶液；步骤三、对柴油降凝剂溶液进行结晶、抽滤、真空干燥即得柴油降凝剂成品。步骤一的具体操作步骤为将丙烯酸、CS C18 —元醇、柴油、催化剂和阻聚剂依次加入带电动搅拌器的三口瓶中，在搅拌下升温到回流温度80°C，维持回流反应10h，待分水器中分出反应所生成的水量达到理论出水量(理论出水量是一份的丙烯酸可以产生一份水)时，停止反应并冷却至室温，用质量百分数为5%的氢氧化钠溶液和饱和食盐水分别洗涤两次，其中氢氧化钠和饱和食盐水的洗涤的作用是中和里面的硫酸洗涤两次的目的是让它完全和硫酸反应，达到中性的理论值，随后加固体干燥剂干燥，反应即得丙烯酸酯。丙烯酸是化学式为C3H4O2的有机化合物，是最简单的不饱和羧酸，由一个乙烯基和一个羧基组成，在本实施例中丙烯酸的质量百分比为60%。高级醇又称高级脂肪醇，指含有六个碳原子以上一元醇的混合物，在本专利技术中指的是C8 C18 —元醇中的一种或几种，本实施例中C8 C18 —元醇的质量百分比为25%。常用的催化剂有对苯磺酸、对甲苯磺酸和硫酸，在本专利技术中选用对苯磺酸，对苯磺酸的质量百分比为1%，常用的阻聚剂有对苯二酚或对叔丁基邻苯二酚，在本专利技术中选用对苯二酚，对苯二酚的质量百分比为O. 5%。常用的干燥剂有MgS04、CaSO4, CaH2^LiAlH4和分子筛等，本专利技术中使用MgSO4作为干燥剂。步骤二的具体操作步骤为将步骤一中生成的丙烯酸酯和柴油加入带电动搅拌器的三口瓶中，通氯气抽真空转换空气3次，水浴升温到75°C 85°C，再加入一定量弓I发剂， 恒温聚合9h llh，即得乳白色粘稠液体，即为柴油降凝剂溶液。柴油在体系中的作用是降低体系的粘度，通氯气起干燥作用，抽真空转换空气3 次的作用是让氯气完全替换空气。在本专利技术中水浴温度选择为75°C 85°C，因为当水浴温度< 75°C时，会终止反应；当水浴温度> 85°C时，会产生高聚合的丙烯酸酯，影响产品的质量。在本专利技术中选择恒温聚合的时间为9h llh,当反应时间< 9h时,生成的分子量太低，从而影响产品的质量；当反应时间> Ilh时，生成的分子量过大，也会影响产品的质量， 本实施例中选择恒温反应时间为10h。常用的引发剂有偶氮二异丁腈、偶氮二异丁酸二甲酯和偶氮二异庚腈，本专利技术中选用偶氮二异丁腈，偶氮二异丁腈的质量百分比为O. 5%。步骤三的具体操作步骤为 取步骤二中制备的柴油降凝剂溶液，加入柴油50ml稀释，用喷雾沉淀装置，由氮气携带异丙醇液将柴油降凝剂溶液喷入经冷却的IOOOml异丙醇液中，静置后，析出近白色细小颗粒晶体，抽滤，用60ml异丙醇洗涤抽滤，重复2 3次，得白色粉状固体，进行真空干燥，即为柴油降凝剂成品。加入柴油溶剂是为了提高柴油降凝剂溶液的运动速率，异丙醇液是一种极性溶剂，是为了萃取柴油降凝剂。实施例2与实施例1相同，不同之处在于丙烯酸的质量百分比为70%，C8 C18 —元醇的质量百分比为20%，对苯磺酸的质量百分比为3%，对苯二酚的质量百分比为1%，偶氮二异丁腈的质量百分比为3%。实施例3与实施例1相同，不同之处在于丙烯酸的质量百分比为80%，C8 C18 —元醇的质量百分比为15%，对苯磺酸的质量百分比为2%，对苯二酚的质量百分比为O. 75%，偶氮二异丁腈的质量百分比为2%。实施例4与实施例2相同，不同之处在于恒温反应时间为9h。实施例5与实施例2相同，不同之处在于恒温反应时间为llh。实施例6对实施例1 5制备的柴油降凝剂做性能测试，测试按照国标GB510-83规定的方法进行，操作步骤为将试样装在规定的试管中，并冷却到预期的温度时，将试管倾斜45°经过lmin，观察液面是否移动。取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的凝点。将实施例1 5制备的柴油降凝剂，分别编号为1#，2#，3#，4#，5#，分别对汤阴油田、濮阳油田、济南油田、胜利油田、大庆油田几处柴油进行降凝降冷滤点测试，加1#，2#， 3#, 4#和5#柴油降凝剂前后凝点测试结果见表1，表I为加入1#，2#，3#，4#和5#柴油降凝剂前后凝点测试结果表，如表I所示，备注所加入实施例1 5柴油降凝剂的量均为O. 05%。 其中空白组为不加柴油降凝剂，其作为比照组实验。表I本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种柴油降凝剂，其特征在于，按重量百分比计，包括如下组分：丙烯酸60%～80%，高级醇15%～25%，磺酸类催化剂1%～3%，引发剂1%～3%，柴油。

【技术特征摘要】
1.一种柴油降凝剂，其特征在于，按重量百分比计，包括如下组分丙烯酸60% 80%， 高级醇15% 25%，磺酸类催化剂1% 3%，引发剂1% 3%，柴油。2.如权利要求1所述的柴油降凝剂，其特征在于所述高级醇为CS C18—元醇中的一种或几种。3.如权利要求1所述的柴油降凝剂，其特征在于所述磺酸类催化剂为对苯磺酸。4.如权利要求1所述的柴油降凝剂，其特征在于所述引发剂为偶氮二异丁腈。5.如权利要求1所述的柴油降凝剂，其特征在于其进一步还包括阻聚剂对苯二酚，所述对苯二酚的质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄朝辉，
申请(专利权)人：深圳市三岠科技有限公司，
类型：发明
国别省市：