本发明专利技术涉及一种La2Ti2O7：Mn4+多铁性陶瓷的制备方法，包括：（1）将高纯度的La2O3、TiO2及MnO2按镧、钛和锰的摩尔比取2:1.95:0.05或2:1.92:0.08进行配料；（2）将（1）中的配料加入无水乙醇使其混合均匀，充分球磨；（3）将经过球磨的样品烘干后再球磨，将充分混合的粉末放在A12O3坩埚，在空气氛围下预烧；（4）将预烧后的粉末用硝酸溶液溶解，将样品烘干，球磨，再在模具中压制成圆片，将圆片置于A12O3坩埚中，在空气氛围下烧结得到该陶瓷。利用本发明专利技术的方法得到的La2Ti2O7：Mn4+陶瓷纯度高，没有任何杂相，室温多铁特性有很大提高，并且有很高的居里温度。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电子信息元器件材料领域，具体涉及一种La2Ti2O7 =Mn4+多铁性陶瓷及其制备方法。
技术介绍
随着科学技术的进步，对器件小型化的要求越来越高，这就需要发展同时具有两种或两种以上功能的新材料，以研制能同时实现多种功能的新型器件。多铁性材料同时具备铁电和铁磁等性能，因而可以在电极化和磁化之间可相互耦合产生新功能，如磁电耦合效应，即材料在外磁场下产生铁电极化，或者在外电场下产生磁极化的特性。这类材料有望用于传感器以及磁存储等新型器件中。目前多数单相多铁性材料由于存在居里温度远低于室温、大的电导率、较小的电极化强度和磁电耦合效应小等问题，制约了它们实际应用价值的发挥，而目前许多高居里温度的材料又具有烧结困难，制备工艺复杂的缺陷，如添加其他材料进行掺杂改性又会造成居里温度降低，产生杂相等缺陷，因此，急需探索出一种步骤简单、产品无杂相、居里温度高、具有优秀的铁电和铁磁性能的多铁性材料的制备方法。
技术实现思路
为了解决以上技术问题，本专利技术提供一种La2Ti2O7 =Mn4+多铁性陶瓷的制备方法，利用本专利技术的方法得到的La2Ti2O7 =Mn4+陶瓷纯度高，没有任何杂相，有很高的居里温度和优秀的铁电和铁磁性。本专利技术的技术方案如下一种La2Ti2O7 =Mn4+多铁性陶瓷的制备方法，包括以下步骤(I)将纯度为99. 9%以上的La203、TiO2及MnO2按镧、钛和锰的摩尔比取2: L 95:0. 05 或 2: L 92:0. 08 进行配料；(2 )将步骤(I)的配料加入无水乙醇使其混合均匀，用球磨机进行充分球磨；(3)将经过步骤(2)得到的样品烘干后再次球磨，将充分混合的粉末在空气氛围下进行预烧；(4)将步骤(3)中预烧后的粉末用硝酸溶液溶解，除去未反应的氧化物，将样品烘干，球磨，再在模具中压制成圆片，将圆片在空气氛围下烧结得到该陶瓷。在上述技术方案中，所述步骤(2)中的球磨机速率为350转/分钟，球磨时间为24小时。在上述技术方案中，所述步骤(3)中的烘干温度为100°C。在上述技术方案中，所述步骤(3)中进行预烧的温度为1000°C，升温至1000°C后进行保温的时间为24小时。 在上述技术方案中，所述步骤(4)中进行烧结的温度为1400°C，温度升至1400°C后进行保温，保温的时间为24小时。在上述技术方案中，所述升温的速率为5°C /分钟。在上述技术方案中，所述步骤(3)和步骤(4)中的球磨时间为O. 5小时。在上述技术方案中，所述步骤(4)中的压制圆片的压强为10_30MPa，圆片直径为IOmm,厚度为 l_2mm。在上述技术方案中，所述La2Ti2O7 =Mn4+多铁性陶瓷的分子式为La2Tiu5Mna-或La2T i 1.92Μη0> 0807。在上述技术方案中，所述La2Ti2O7 :Μη4+多铁性陶瓷具备结构单相、低漏电流和室温铁电/铁磁共存的特性。以上多铁性陶瓷的制备方法相对于传统方法而言，加入了 Mn元素，不仅没有影响La2Ti2O7的高居里温度，而且由于选取了合适的材料以及材料配比，使得La2Ti2O7的铁电和铁磁性都有很大提高；通过用硝酸溶液溶解，除去未反应的氧化物，而且对样品进行多次球磨，使得样品反应更充分，得到的陶瓷纯度高，没有任何杂相，而且能耐1500°C的高温；该方法制造工艺简单，增加在器件方面应用的可行性。附图说明图1是本专利技术实施例中提供的镧、钛和锰的摩尔比为2:1.的La2Ti2O7 =Mn4+多铁性陶瓷的XRD图谱。图2为本专利技术实施例中提供的镧、钛和锰的摩尔比为2:1.多铁性陶瓷的电滞回线图。图3为本专利技术实施 例中提供的镧、钛和锰的摩尔比为2:1.多铁性陶瓷的电滞回线图。图4为本专利技术实施例中提供的镧、钛和锰的摩尔比为2:1.多铁性陶瓷的磁滞回线图。图5为本专利技术实施例中提供的镧、钛和锰的摩尔比为2:1.多铁性陶瓷的磁滞回线图。95:0. 05 和 2:1. 92:0. 0895:0. 05 的 La2Ti2O7 =Mn4+92:0. 08 的 La2Ti2O7 =Mn4+95:0. 05 的 La2Ti2O7 =Mn4+92:0. 08 的 La2Ti2O7 =Mn4+具体实施例方式下面结合附图和实施例对本专利技术的技术方案进行详细描述。实施例1利用固相法制备La2Ti2O7 =Mn4+ (镧、钛和锰的摩尔比为2:1. 95:0. 05)多铁性陶瓷。首先，将O. 03mol氧化镧、O. 0585mol氧化钛及O. 0015mol氧化猛放在玛瑙罐中，加入25mL无水乙醇使其混合均勻，用球磨机以350转/分钟的速率进行充分球磨,球磨时间为24小时；然后，将经过球磨的样品置于烘箱中100°C下烘干后球磨O. 5小时，将充分混合的粉末放在Al2O3坩埚，在空气氛围下进行预烧，以5°C /分钟的速率升温至1000°C，保温时间为24小时，以去除粉末中的水分和一些球磨过程中掺入的有机物；最后，将预烧后的粉末用硝酸溶液溶解，除去未反应的氧化物，将样品烘干，球磨O. 5小时后，在圆形模具中用10-30MPa的压强压制成直径为10mm，厚度为l_2mm左右的小圆片，将成型的样品置于Al2O3坩埚中，在空气氛围下烧结，以5°C /分钟的速率升温至1400°C，保温时间为24小时，得到La2Tih95Mnatl5O7 陶瓷。利用实施例1制备得到La2Tiu5Mnatl5O7陶瓷的XRD如图1所示，从图1可以看出样品形成了单相的单斜晶系层状钙钛矿相结构，无杂相产生。对陶瓷在室温下测量的磁滞回线如图4所示，样品室温下表现出很好铁磁性。将陶瓷焙烧银电极，用于测量样品的铁电电滞回线，该样品的电滞回线如图2示，从曲线可以看出该陶瓷有优秀的铁电性能，在20kV/cm附近时电滞回线即可饱和，陶瓷容易极化。可见通过引入Mn元素，使得La2Ti2O7的室温多铁特性提高，增加在器件方面应用的可行性。实施例2利用固相法制备La2Ti2O7 =Mn4+ (镧、钛和锰的摩尔比为2:1.92:0. 08)多铁性陶瓷。首先，将O. 03mol氧化镧、O. 0576mol氧化钛及O. 0024mol氧化猛放在玛瑙罐中，加入25mL无水乙醇使其混合均勻，用球磨机以350转/分钟的速率进行充分球磨,球磨时间为24小时；然后，将经过球磨的样品置于烘箱中100°C下烘干后球磨O. 5小时，将充分混合的粉末放在Al2O3坩埚，在空气氛围下进行预烧，以5°C /分钟的速率升温至1000°C，保温时间为24小时，以去除粉末中的水分和一些球磨过程中掺入的有机物；最后，将预烧后的粉末用硝酸溶液溶解，除去未反应的氧化物，将样品烘干，球磨O. 5小时后，在圆形模具中用10-30Mpa的压强压制成直径为IOmm,厚度为l_2rnrn左右的小圆片,将成型的样品置于Al2O3坩埚中，在空气氛围下烧结，以5°C /分钟的速率升温至1400°C，保温时间为24小时，得到 La2Ti1.92Mn0.0807 陶瓷。利用实施例2制备得到La2Ti1.92Mn0.0807陶瓷的XRD如图1所示，从图1可以看出样品形成了单相的单斜晶系层状钙钛矿相结构，无杂相产生。对陶瓷在室温下测量的磁滞回线如图5所示，样品室温下表现出铁磁性。将陶瓷焙本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种La2Ti2O7：Mn4+多铁性陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将纯度为99.9%以上的La2O3、TiO2及MnO2按镧、钛和锰的摩尔比取2:1.95:0.05或2:1.92:0.08进行配料；（2）将步骤（1）的配料加入无水乙醇使其混合均匀，并充分球磨；（3）将经过步骤（2）得到的样品进行烘干后再次球磨，将充分混合的粉末在空气氛围下进行预烧；（4）将步骤（3）中预烧后的粉末用硝酸溶液溶解，除去未反应的氧化物，将样品烘干，球磨，再在模具中压制成圆片，将圆片在空气氛围下烧结得到该陶瓷。
【技术特征摘要】
1.一种La2Ti2O7 =Mn4+多铁性陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤Cl)将纯度为99. 9%以上的La203、TiO2及MnO2按镧、钛和锰的摩尔比取2:1.95:0. 05 或2:1. 92:0. 08进行配料；(2)将步骤(I)的配料加入无水乙醇使其混合均匀，并充分球磨；(3)将经过步骤(2)得到的样品进行烘干后再次球磨，将充分混合的粉末在空气氛围下进行预烧；(4)将步骤(3)中预烧后的粉末用硝酸溶液溶解，除去未反应的氧化物，将样品烘干，球磨，再在模具中压制成圆片，将圆片在空气氛围下烧结得到该陶瓷。2.如权利要求1所述的La2Ti2O7=Mn4+多铁性陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的球磨速率为350转/分钟，球磨时间为24小时。3.如权利要求1所述的La2Ti2O7=Mn4+多铁性陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的烘干温度为100°C。4.如权利要求1所述的La2Ti2O7=Mn4+多铁性陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中进行预烧的温度为1000°C，升温至1000°C后进行保温的时间为24小时。5.如权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员：袁松柳，黄丽珍，邱洋，席英，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：
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