一种用于紫外光固化剂的光引发剂及其制造方法技术

本发明专利技术涉及一类紫外光固化的芳香酯类光引发剂及其制造方法。本发明专利技术提供了两种制造方法：第一种方法是用芳香羧酸和醇在催化剂存在下反应，制造芳香酯类光引发剂；第二种方法是两步反应，芳香羧酸先与碱在回流条件下作用得到相应的羧酸盐，然后在0-50℃下与硫酸二酯反应制造芳香酯类光引发剂。本发明专利技术提供的两种制造方法，都具有操作简单，反应快速，高产率等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
光固化技术是一种高效、环保、节能、优质的材料表面处理技术，被誉为面向21世纪绿色工业的新技术。最常见的是紫外光固化，它是利用紫外光具有化学活性的液态材料快速聚合交联，瞬间固化成固态材料，已被广泛用于印刷、包装、广告、建材、装潢、电子、通信、计算机、家电、汽车、航空、航天、仪器仪表、体育、卫生等各行各业。紫外光固化产品主要以紫外光涂料、紫外光油墨、紫外光胶黏剂等形式出现，在人们日常生活中紫外光固化产品随处可见，紫外光固化产品的使用已无处不在。随着社会经济的快速发展，人类生活水平的不断提高，人们对环境保护和健康防护问题越来越重视，从而对紫外光固化产品的要求也越来越高。紫外光固化产品是以预聚物为基础，加入特定的活性稀释单体、光引发剂和多种添加剂配制而成。其中光引发剂虽然用量较小，但在使用的过程中自身也会释放有害的化学物质，被越来越多的人关注，从而推动着相关技术标准和行业法规的酝酿和颁布并且会逐渐走向严格化。以紫外光固化油墨技术为例，有些油墨在使用过程中会产生苯等有毒物质，而苯是一种巨毒的化学物质，其毒性和致癌性远超过甲醛，如果控制不好，苯会透过塑料薄膜包装袋的空隙进入食品中去，将会对身体健康构成极大的危害。国际油墨界早在上个世纪就启动了绿色产品的推进工作， 1995年日本凹印行业联合会发布了“无苯化”的倡议书，要求食品包装的溶剂残留量控制在 lmg/m2—下，与此同时，日本油墨工业联合会也，出台了禁止在食品包装袋上使用含苯油墨的NL自主规制。2008年，我国国家烟草专卖局也对烟包油墨技术中多种挥发性有害有机化合物的释放浓度做了严格限定(见表一)。特别规定样品中不得检出苯、其检 测结果要满足一定的关系式，出现下面情况之一者，即为不合格产品(I) “苯”检出；(2)检测结果不符合下式要求Σ (Xi/y「l) < 15. 0，其中1:表一中的序号，i = 1,2,... 15 ；X1:检测值，未检出时，取值为O ;y1:指标值；Xi/ Y1-1 :超标比值，当XiA1-1 < O时，取值为O。权利要求1.一类用于紫外光固化的光引发剂，其特征在于，其包含的分子结构如下所示的酯类化合物2.一类用于紫外光固化的光引发剂制造方法，其特征在于该方法包括以下步骤将有机羧酸(II)和醇在一定催化剂的作用下，一般分水器或定制分水器装置用溶剂或带水剂回流带水反应，或改装的恒压滴液漏斗用干燥剂除水，回流反应，得到该类酯类化合物I，反应方程式通式如下3.根据权利要求2所述酯类化合物的制造方法，其特征在于所用的催化剂选自S0C12、浓硫酸、对甲苯磺酸、硫酸钛、BF3和HCl复合物；所用的醇选自甲醇、乙醇；所用的干燥剂选自无水硫酸镁、无水硫酸钠、无水氧化铝、分子筛。4.根据权利要求2所述酯类化合物的制造方法，其特征在于用一般分水器装置时用的溶剂或带水剂选自甲苯、环己烷、石油醚、二甲苯；用定制分水器装置时用的溶剂或带水剂选自二氯乙烷、氯仿。5.一类用于紫外光固化的光引发剂制造方法，其特征在于该方法包括以下步骤将有机羧酸(II)、无机碱和相转移催化剂溶于有机溶剂和水的混合溶剂中，在加热回流条件下反应后，得到的羧酸盐在一定温度下与硫酸二酯反应，经过后处理后得到该类酯类化合物I，反应方程式通式如下6.根据权利要求4所述酯类化合物的制造方法，其特征在于所用的碱选自碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾；相转移催化剂选自四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、四丁基硫酸氢铵或苄基三甲基氯化铵中的一种或几种；硫酸二酯选自硫酸二甲酯、硫酸二乙酯；有机溶剂选自甲苯、氯苯、二甲苯、二氯乙烷、乙腈、氯仿。7.根据权利要求4所述酯类化合物的制造方法，其特征在于所选反应温度为0-50°C，优选10-30。C全文摘要本专利技术涉及一类紫外光固化的芳香酯类光引发剂及其制造方法。本专利技术提供了两种制造方法第一种方法是用芳香羧酸和醇在催化剂存在下反应，制造芳香酯类光引发剂；第二种方法是两步反应，芳香羧酸先与碱在回流条件下作用得到相应的羧酸盐，然后在0-50℃下与硫酸二酯反应制造芳香酯类光引发剂。本专利技术提供的两种制造方法，都具有操作简单，反应快速，高产率等优点。文档编号C08F2/48GK102993340SQ20121056253公开日2013年3月27日 申请日期2012年12月21日 优先权日2012年12月21日专利技术者赵国锋, 武瑞, 张齐, 徐新元, 熊高利, 毛桂红, 吕振波 申请人:天津久日化学股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一类用于紫外光固化的光引发剂，其特征在于，其包含的分子结构如下所示的酯类化合物：其中：R1独立选自为甲基、乙基、异丙基，R2独立选自为氢、甲基，R3独立选自为甲基、乙基，该酯类化合物及其组合物可添加于任一由光固化的树脂，单体和助剂组成的光固化材料中，经过适当波长光源照射引发该光固化材料发生自由基聚合反应而固化。FSA00000828187800011.tif

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵国锋，武瑞，张齐，徐新元，熊高利，毛桂红，吕振波，
申请(专利权)人：天津久日化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：