将有机物质在具有两个接触区的单塔中汽提并干燥。将汽提气体引入上部接触区并流经在该区的有机物质。将干燥气体引入下部接触区。干燥气体在上部和下部两个接触区与有机物质接触,并和汽提气体一起从塔的顶部移出。此方法允许非常有效地除去挥发性有机化合物以及充分干燥,同时要求低水平的汽提气体和干燥气体。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本申请要求2009年9月29日提交的序号为No. 61/246,654的美国临时专利申请的优先权。本专利技术涉及从有机化合物和有机聚合物如聚氧化烯聚合物中汽提杂质的方法。许多有机化合物和聚合物的制造采用在它们中留有某些程度的杂质和/或水分的方法。常常需要除去这些杂质和水分至非常低的水平,使得产物适合用于一些下游操作。在化学工业中这种情形很多。一个有名的例子是制造聚氧化烯聚合物;粗制的多元醇常常包含显著量的挥发性醛杂质,其特别给多元醇和由多元醇制备的产品如聚氨酯泡沫体带来有害的气味。此外,聚醚多元醇常常含有高达5%重量左右的水,在多元醇可以用于聚氨酯制造之前需要将水降低至低得多的水平。有关的制造方法是通过在聚氧化烯多元醇存在下 使诸如苯乙烯和/或丙烯腈等单体的聚合生产所述的聚合物多元醇。聚合物多元醇产品通常包含显著量的挥发性有机杂质,尤其是未反应的单体,在产品使用前需要从产品中除去此未反应的单体。通常使用汽提方法从有机化合物中去除挥发性杂质至非常低的水平。一种常见的汽提方法是使有机化合物向下通过汽提塔,该汽提塔通常在低于大气压的压力下操作。汽提气体(通常为蒸汽)与有机化合物逆流向上通过该塔,并携带与挥发性有机杂质一起离开塔顶。例如,在USP 6,060, 627 和公布的美国专利申请 2008/0033139 和 2008/0033214中描述了从聚醚多元醇中除去挥发性杂质的汽提法。在USP6,060,627中,含有水、烯丙醇和丙二醇烯丙基醚的丙氧基化甘油被送至再沸器蒸发器中以除去大部分水,然后使用蒸汽作为汽提气体进行真空汽提。蒸汽和处理的聚醚多元醇混合物的重量比为约O. 0287:1。在US 2008/0033139中,描述了双塔汽提装置用于从聚合物多元醇产物中汽提残留单体。该申请的工作例描述了非常高的蒸汽与多元醇比率(O. 2:1,以重量计)。描述了这些高含量的蒸汽将残留单体和异丙醇的水平各自从约12,000 13,OOOppm降至低达Ippm,但通常的结果范围在l(T20ppm。此外,特定杂质,即“再结合产物”保留在多元醇中,含量为几百ppm,水含量没有下降或者甚至增加。US 2008/0033214描述了聚醚多元醇的汽提方法,该聚醚多元醇在处理之前据说含有至多IOOppm挥发性有机化合物。所述汽提方法仅仅去除这些挥发性有机化合物至20ppm水平,据说足以减少气味,但仍是很大的含量。汽提气体和多元醇的重量比据说为O. 0Γ0. 05。实施例描述了使用氮气作为汽提剂进行汽提。通过使干燥气体和有机物质流逆流通过塔,在塔内也可以进行干燥。期望开发有效地将挥发性有机杂质去除至非常低的水平(例如IOppm或以下)的汽提和干燥方法,该方法也将水去除至低水平如200ppm或以下,并且有效和低廉地进行。本专利技术就是这样的方法。本专利技术为用于汽提和干燥起始有机物质的方法,包括a)将起始有机物质引入到具有上部接触区和下部接触区的塔的上部接触区中,使起始有机物质向下经过所述塔,经过上部接触区,然后经过下部接触区到达塔的底部;b)将汽提气体引入塔的上部接触区中和塔的下部接触区之上,使得该汽提气体向上移动经过上部接触区,在该处所述汽提气体和起始有机物质接触并从其中除去杂质,然后到达塔的顶部;c)将干燥气体引入塔的下部接触区中,使得干燥气体向上移动穿过下部接触区,在该处干燥气体和一部分有机物质接触并从中除水分,然后向上经过上部接触区,在该处干燥气体与另一部分有机物质接触,然后到达塔的顶部;d)在上部接触区之上从塔的顶部移出汽提气体和干燥气体;和e)在下部接触区之下从塔的底部移出汽提和干燥的有机物质。本专利技术的汽提方法相对于分别进行汽提和干燥步骤的以前方法提供几点潜在优势。本专利技术的设备成本较低,因为汽提和干燥是在单塔而不是在多个塔中进行。使用意想不至IJ少量的汽提气体常常可以将挥发性有机杂质降低至非常低的水平。这导致这些材料的成 本下降以及与处理较大体积气体相关的成本较低。当汽提气体(如优选的)是蒸汽时,本专利技术也提供了能量成本方面的优势(因为需要产生较少的蒸汽)和废水处理成本方面(例如,为了处置冷凝蒸汽和包含在其中的挥发性有机化合物)的优势。由于干燥气体通过上部接触区并与该处的有机物质接触,因此有助于上部接触区中发生的汽提,由此降低需要的汽提气体量。这减少了在减压下操作塔所需要的真空体系的尺寸和费用。本专利技术的方法很好地适合连续操作,这再次降低成本以及免除了一些情形中在汽提和干燥过程之前需要存放有机物质。在一些情况中可以避免或减少物质的存放,如在有机物质为聚醚的情况中,减少或免除添加稳定剂如抗氧化剂的需要,对物质进行PH调节的需要,或者进行物质的其他预处理的需要。附图是本专利技术方法的示意图。参见该图,汽提塔9包括液体进口 I,通过该进口将包含挥发性有机杂质的起始有机聚合物或化合物引入塔9。在进入塔9之后,起始有机物质向下流过塔9的上部接触区2。将汽提气体通过汽提气体进口 5引入塔9的上部接触区2。汽提气体进口 5低于液体进口1,在该处将起始有机物质引入塔中,且该处在下部接触区3之上。通常,汽提气体进口 5的位置将区分出塔9的上部接触区2和下部接触区3之间的分界线。经由气体进口 5引入塔9的汽提气体向上行进,通过上部接触区2,在该处与起始有机化合物或聚合物接触并从有机物质中至少部分汽提挥发物(相对于有机物质)杂质。然后含有夹带的杂质的汽提气体向上通过塔9的顶部10,在该处通过气体出口 4离开塔9。顶部10通常为高于液体进口 I的塔9部分,在该处气体可以积聚,从而通过气体出口 4从塔9移出。已经向下经过上部接触区2的有机物质然后进入塔9的下部接触区3。将干燥气体经干燥气体进口 6引入下部接触区3,在该处干燥气体与有机物质接触并从中除去水分。通常,干燥气体进口 6的位置将区分出塔的下部接触区3和塔底8之间的分界线。干燥的有机物质然后流至塔9的塔底8,在该处其汇集在干燥气体进口 6的下面并且在该处经由出口 7从塔9移出。在通过下部接触区3之后,干燥气体向上通过塔9进入上部接触区2,在该处与更多的有机物质接触,同时有机物质和汽提气体接触。据信干燥气体有助于上部接触区2中发生的汽提操作。然后干燥气体进入塔顶10并和汽提气体一起通过气体出口4移出。除了上面描述的具体特征(B卩,不同的进口和出口及上部和下部接触区)之外,汽提塔9不需要具有任何专门的结构或设计。考虑到操作条件(主要是温度和压力),特定的有机物质,特定的汽提气体和特定的干燥气体,可以设想任何合适的材料。各种等级的钢和铝通常是合适的。通常汽提塔9至少在上部接触区2和下部接触区3中包含填料。填料用于如下目的使有机物质更均匀地分布在塔截面,增加有机物质在塔内的停留时间,增加有机物质的表面积以促进与汽提气体和干燥气体更好地接触,以及在需要时促进热交换。众多的多孔材料适合作为填料,包括筛网,毛线(wools),纤维,连串的多孔板、珠或其它颗粒物,各种类型的结构填料、塔板(trays)等。如前所述,填料结构体的材料认为不是关键的,考虑操作条件和特定的有机物质、汽提气体和干燥气体,对结构体的材料进行选择。通常优选金属和陶瓷填料。如果使用金属填料,该金属应该耐受水和/或其它化学物质的化学腐蚀。本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员:KC西维,WC莫尔,JW韦斯顿,CM维拉,
申请(专利权)人:陶氏环球技术有限责任公司,
类型:
国别省市:
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