一种从阔叶缬草中提取缬草烯酸的方法技术

本发明专利技术涉及一种从阔叶缬草中提取缬草烯酸的方法，包括如下步骤：选取阔叶缬草粉碎，并过10目筛，得到至少70%过10目筛的缬草颗粒；向缬草颗粒中添加8～10倍重量的甲醇溶液，并进行回流提取，得到缬草醇提液；在50～60℃的真空环境下，将缬草醇提液减压浓缩至无醇味，得到缬草浸膏；向缬草浸膏中加入70～100℃的热水，直至溶解成质量分数为20%～24%的缬草混合液；向缬草混合液中加入除杂剂，并进行过滤，得到缬草滤液；对缬草滤液进行层析精制，得到含缬草烯酸的洗脱液；对含缬草烯酸的洗脱液进行浓缩干燥，即得到成品的缬草烯酸粉末。本发明专利技术实施例不仅提升了从缬草中获取缬草烯酸的有效产量，提高了缬草烯酸的纯度，而且节约了生产成本、环保无污染、经济效益高，因此十分适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于生物化学
，尤其涉及。
技术介绍
缬草是我国传统的中药材，其有效成份主要有挥发油类、环烯醚萜类、黄酮类、生物碱类等。缬草烯酸是缬草属植物挥发油中分离出的一种倍半萜类成分；临床试验表明 缬草烯酸具有镇静、抗焦虑的作用，并且药物依赖性小、不易成瘾，因此缬草烯酸在开发安全、低毒、有效的镇静催眠药和抗焦虑药方面具有很大潜力。目前，现有技术中存在两种从缬草中提取缬草烯酸的方法第一种方法利用一定浓度的乙醇进行提取，但由于乙醇对很多物质都有很好的溶解性，因此在提取缬草烯酸的过程中会带入很多不必要的杂质；这些杂质不仅降低了缬草烯酸的纯度，而且给后续的分离纯化工艺带来很大的负担，增加了整个缬草烯酸提取工艺的成本。第二种方法采用超临界二氧化碳装置，并通过高速逆流方法分离得到缬草提取物，但是这种设备十分昂贵，大大增加了生产成本，因此在实际生产中很少使用。
技术实现思路
本专利技术提供了，不仅提升了从缬草中获取缬草烯酸的有效产量，提高了缬草烯酸的纯度，而且节约了生产成本、环保无污染、经济效益高，因此十分适合工业化生产。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的，包括如下步骤A、原料破碎选取阔叶缬草粉碎，并过10目筛，得到至少70%过10目筛的缬草颗粒;B、回流提取向缬草颗粒中添加8 10倍重量的甲醇溶液，并进行回流提取，得到缴草醇提液；C、减压浓缩在50 60°C的真空环境下，对缬草醇提液进行减压浓缩，直至无醇味，得到缬草浸膏；D、热水溶解向缬草浸膏中加入70 100°C的热水，直至该缬草浸膏溶解成质量分数为20% 24%的缬草混合液；E、过滤除杂向缬草混合液中加入除杂剂，并进行过滤，得到缬草滤液；F、层析精制将缬草滤液注入盛有大孔树脂的层析柱，并静置I 4小时；然后向该层析柱中注入去离子水进行水洗，直至该层析柱排出的水洗液无色；再向该层析柱中注入甲醇溶液进行洗脱，得到含缬草烯酸的洗脱液；G、浓缩干燥在50 60°C的真空环境下，对含缬草烯酸的洗脱液进行减压浓缩，直至浓缩成质量分数为60% 80%缬草烯酸浓缩液；再对该缬草烯酸浓缩液进行干燥，即得到成品的缬草烯酸粉末。其中，所述的除杂剂由下述重量份的原料混合而成有机硅胶30 40份，壳聚糖 40 50份，明胶10 30份；所述的大孔树脂由下述重量份的原料混合而成活性炭10 30份，氧化铝20 40份，聚酰胺40 80份。优选地，所述的向缬草颗粒中添加8 10倍重量的甲醇溶液，并进行回流提取包括以下步骤BI、向缬草颗粒中添加8 10倍重量的甲醇溶液，并在80 85°C的加热温度下回流提取2小时，过滤，得到首次提取的滤渣和滤液；B2、向首次提取的滤渣中添加8倍重量的甲醇溶液，并在80 85°C的加热温度下回流提取I. 5小时，过滤，得到再次提取的滤渣和滤液；B3、将两次提取的滤液混合在一起，即得到缬草醇提液。优选地，所述的层析精制包括以下步骤F1、以每小时2BV的流速，将缬草滤液注入盛有大孔树脂的层析柱，并静置I 4 小时；F2、以每小时I. 5BV的流速，向该层析柱中注入去离子水进行水洗，直至该层析柱排出的水洗液无色；F3、以每小时I. O I. 2BV的流速，向该层析柱中注入甲醇溶液进行洗脱；当该层析柱排出的洗脱液有颜色时开始收集洗脱液，直至该层析柱排出的洗脱液无颜色；所收集的洗脱液即为含缬草烯酸的洗脱液。优选地，在除杂剂的组分中，壳聚糖为未经过酰化处理的壳聚糖。优选地，在50 60°C的真空环境下，对缬草醇提液进行减压浓缩包括在对缬草醇提液进行减压浓缩的同时，回收缬草醇提液中的甲醇溶液。优选地，在50 60°C的真空环境下，对含缬草烯酸的洗脱液进行减压浓缩包括 在对含缬草烯酸的洗脱液进行减压浓缩的同时，回收缬草醇提液中的甲醇溶液。优选地，缬草烯酸浓缩液在50 60°C的真空环境下，进行微波真空干燥，得到成品的缬草烯酸粉末。由上述本专利技术实施例提供的技术方案可以看出，本专利技术实施例所提供的从阔叶缬草中提取缬草烯酸的方法依次经过原料破碎、回流提取、减压浓缩、热水溶解、过滤除杂、层析精制以及浓缩干燥处理后得到成品的缬草烯酸粉末；该缬草烯酸粉末中缬草烯酸的含量为8.6%，远远高于国家产品质量中的规定指标(即O. 8%)，而从阔叶缬草中提取缬草烯酸的收率达到O. 1% O. 4%，由此可见，本专利技术实施例所提供的从阔叶缬草中提取缬草烯酸的方法提升了从缬草中获取缬草烯酸的有效产量，提高了缬草烯酸的纯度。此外，本专利技术实施例所提供的从阔叶缬草中提取缬草烯酸的方法未采用价格高昂的提取设备，也未使用低沸点、容易挥发的有机溶剂(例如石油醚、乙酸乙酯等)，并且采用了层析柱的层析精制工艺，因此在提高生产安全性的同时，降低了能耗和对环境的污染，大大的节约了生产成本， 十分适合工业化生产。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图I为本专利技术实施例所提供的从缬草中提取缬草烯酸方法的流程示意图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，可以理解的是，所描述的实施例仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。下面将结合附图对本专利技术实施例所提供的从阔叶缬草中提取缬草烯酸的方法作进一步地详细描述。如图I所示，，包括如下步骤A、原料破碎选取阔叶缬草粉碎，并过10目筛，得到至少70%过10目筛的缬草颗粒;B、回流提取向缬草颗粒中添加8 10倍重量的甲醇溶液，并进行回流提取，得到缴草醇提液；C、减压浓缩在50 60°C的真空环境下，对缬草醇提液进行减压浓缩，直至无醇味，得到缬草浸膏；D、热水溶解向缬草浸膏中加入70 100°C的热水，直至该缬草浸膏溶解成质量分数为20% 24%的缬草混合液；E、过滤除杂向缬草混合液中加入除杂剂，并进行过滤，得到缬草滤液；F、层析精制将缬草滤液注入盛有大孔树脂的层析柱，并静置I 4小时；然后向该层析柱中注入去离子水进行水洗，直至该层析柱排出的水洗液无色；再向该层析柱中注入甲醇溶液进行洗脱，得到含缬草烯酸的洗脱液；G、浓缩干燥在50 60°C的真空环境下，对含缬草烯酸的洗脱液进行减压浓缩， 直至浓缩成质量分数为60% 80%缬草烯酸浓缩液；再对该缬草烯酸浓缩液进行干燥，即得到成品的缬草烯酸粉末。其中，相应的除杂剂可以由下述重量份的原料混合而成有机硅胶30 40份，壳聚糖40 50份，明胶10 30份；在实际应用中，所述的壳聚糖最好为未经过酰化处理的壳聚糖。相应的大孔树脂可以由下述重量份的原料混合而成活性炭10 30份，氧化铝 20 40份，聚酰胺40 80份。具体地，本专利技术实施例所提供的从阔叶缬草中提取缬草烯酸的方法，其每个步骤可以采用以下技术方案中的至少一项(I)原料破碎本专利技术所选取阔叶缬草最好是经过剔除杂质、洗净、干燥处理后的阔叶缬草，从而可以保证缬草烯酸具有较高的纯度和提取率。至少70%本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从阔叶缬草中提取缬草烯酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：A、原料破碎：选取阔叶缬草粉碎，并过10目筛，得到至少70%过10目筛的缬草颗粒；B、回流提取：向缬草颗粒中添加8～10倍重量的甲醇溶液，并进行回流提取，得到缬草醇提液；C、减压浓缩：在50～60℃的真空环境下，对缬草醇提液进行减压浓缩，直至无醇味，得到缬草浸膏；D、热水溶解：向缬草浸膏中加入70～100℃的热水，直至该缬草浸膏溶解成质量分数为20%～24%的缬草混合液；E、过滤除杂：向缬草混合液中加入除杂剂，并进行过滤，得到缬草滤液；F、层析精制：将缬草滤液注入盛有大孔树脂的层析柱，并静置1～4小时；然后向该层析柱中注入去离子水进行水洗，直至该层析柱排出的水洗液无色；再向该层析柱中注入甲醇溶液进行洗脱，得到含缬草烯酸的洗脱液；G、浓缩干燥：在50～60℃的真空环境下，对含缬草烯酸的洗脱液进行减压浓缩，直至浓缩成质量分数为60%～80%缬草烯酸浓缩液；再对该缬草烯酸浓缩液进行干燥，即得到成品的缬草烯酸粉末。其中，所述的除杂剂由下述重量份的原料混合而成：有机硅胶30～40份，壳聚糖40～50份，明胶10～30份；所述的大孔树脂由下述重量份的原料混合而成：活性炭10～30份，氧化铝20～40份，聚酰胺40～80份。...

【技术特征摘要】
1.一种从阔叶缬草中提取缬草烯酸的方法，其特征在于，包括如下步骤 A、原料破碎选取阔叶缬草粉碎，并过10目筛，得到至少70%过10目筛的缬草颗粒； B、回流提取向缬草颗粒中添加8 10倍重量的甲醇溶液，并进行回流提取，得到缬草醇提液； C、减压浓缩在50 60°C的真空环境下，对缬草醇提液进行减压浓缩，直至无醇味，得到缬草浸膏； D、热水溶解向缬草浸膏中加入70 100°C的热水，直至该缬草浸膏溶解成质量分数为20% 24%的缬草混合液； E、过滤除杂向缬草混合液中加入除杂剂，并进行过滤，得到缬草滤液； F、层析精制将缬草滤液注入盛有大孔树脂的层析柱，并静置I 4小时；然后向该层析柱中注入去离子水进行水洗，直至该层析柱排出的水洗液无色；再向该层析柱中注入甲醇溶液进行洗脱，得到含缬草烯酸的洗脱液； G、浓缩干燥在50 60°C的真空环境下，对含缬草烯酸的洗脱液进行减压浓缩，直至浓缩成质量分数为60% 80%缬草烯酸浓缩液；再对该缬草烯酸浓缩液进行干燥，即得到成品的缬草烯酸粉末。其中，所述的除杂剂由下述重量份的原料混合而成有机硅胶30 40份，壳聚糖40 50份，明胶10 30份； 所述的大孔树脂由下述重量份的原料混合而成活性炭10 30份，氧化铝20 40份，聚酰胺40 80份。2.根据权利要求I所述的从阔叶缬草中提取缬草烯酸的方法，其特征在于，所述的向缬草颗粒中添加8 10倍重量的甲醇溶液，并进行回流提取包括以下步骤 BI、向缬草颗粒中添加8 10倍重量的甲醇溶液，并在80 85°C的加热温度下回流提取2小时，过滤，得到首次提取的滤渣和滤液； B...

【专利技术属性】
技术研发人员：何莉，路贵霖，吴琼明，田浩，
申请(专利权)人：江口县苗药生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：