一种新型合成橡胶促进剂N-环己基脲合成工艺制造技术

技术编号:8383398 阅读:202 留言:0更新日期:2013-03-07 00:23
本发明专利技术公开了一种新型合成橡胶促进剂N-环己基脲合成工艺,主要是通过优化合成工艺,将反应离心废水重复利用,其反应步骤为将环己胺、尿素、水按照摩尔比为1:1-5:10-100(优选1:1-2:20-50)加入反应器中回流反应5-50小时(优选5-10小时),同时尾气通过采用降膜和填料两级吸收,通过冷却液抑制吸收温度得到氨水溶液,冷却后离心烘干得到产品,将离心得到的母液(主要成分为水、过量没有反应的尿素和N,N一二环己基脲)可以直接作为水继续投料使用,减少了三废的排放,根据反应平衡原理,废水中的N,N一二环己基脲同时可以抑制副反应的生成,达到提高转化率的效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工新材料和有机医药农药中间体领域,主要为ー种新型合成橡胶促进剂N-环己基脲合成エ艺。
技术介绍
促进剂加入胶料中,能促使硫化剂活化,从而加速硫化剂与橡胶分子间的交联反应,达到缩短硫化时间、降低硫化温度、增加产量、降低生产成本的实用效果,加入橡胶胶料后能降低硫化温度或缩短硫化时间的物质,称之为硫化促进剂。合成橡胶促进剂主要用于天然橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、丁基橡胶、顺丁橡胶及胶乳的超促进剂和硫化剂。通常用于制造电缆、胶布、胶鞋、内胎、艳色制品等。N-环己基脲作为ー种新型合成橡胶促进剂,目前的主要生产エ艺为Synthesis,(22),3497-3506 ;2007介绍的环己胺和ニ甲基硫脲反应得到N-环己基脲;Russ,2089542,10 Sep 1997介绍的环己胺和氰化钠反应路线,这些路线普 遍存在污染厉害,剧毒等特点,本专利技术根据Hung. Teljes,61266,28 Dec 1992和AkademiiNauk SSSR, Seriya Khimicheskaya, (8), 1814-22 ;1984等介绍的环己胺和尿素的合成路线经过改进和优化得到ー种新型合成橡胶促进剂N-环己基脲合成エ艺,解决了污染厉害,剧毒等特点,并且可以将废水重复套用。
技术实现思路
本专利技术的主要任务在于提供ー种新型合成橡胶促进剂N-环己基脲合成エ艺,主要是通过优化合成エ艺,将反应离心废水重复利用,其反应步骤为将环己胺、尿素、水按照摩尔比为I :1-5 :10-100(优选I :1-2 :20-50)加入反应器中回流反应5-50小时(优选5-10小吋),冷却后离心烘干得到产品,将离心得到的母液(主要成分为水、过量没有反应的尿素和N,N 一二环己基服)可以直接作为水继续投料使用,減少了三废的排放,根据反应平衡原理,废水中的N,N—二环己基脲同时可以抑制副反应的生成,达到提高转化率的效果。具体实施例方式实施例I 3500升反应器中加入环己胺500公斤、尿素900公斤、水2000公斤,开启搅拌开始慢慢加热直到回流,保持回流反应8小时,尾气通过采用降膜和填料两级吸收,通过冷却液抑制吸收温度得到氨水溶液,反应结束后降温到室温,离心烘干得到白色针状晶体801公斤,熔点 193-199 °C,含量 98. 5%o实施例2 3500升反应器中加入环己胺500公斤、尿素900公斤、离心母液水2000公斤,开启搅拌开始慢慢加热直到回流,保持回流反应8小时,尾气通过采用降膜和填料两级吸收,通过冷却液抑制吸收温度得到氨水溶液,反应结束后降温到室温,离心烘干得到白色针状晶体815公斤,熔点 194. 5-1990C,含量 98. 4%。 实施例3 3500升反应器中加入环己胺500公斤、尿素880公斤、离心母液水2000公斤,开启搅拌开始慢慢加热直到回流,保持回流反应8小时,尾气通过采用降膜和填料两级吸收,通过冷却液抑制吸收温度得到氨水溶液,反应结束后降温到室温,离心烘干得到白色针状晶体798公斤,熔点 194. 2-1990 C,含量 98. 3%。权利要求1.一种新型合成橡胶促进剂N-环己基脲合成工艺,其主要特征在于将环己胺、尿素、水按照一定比例加入反应器中回流反应5-50小时,冷却后离心烘干得到产品,其反应方程式如下2.根据权利要求I所述,其主要特征在于环己胺、尿素、水按照摩尔比为I:1_5 10-100 (优选I :1-2 20-50);反应时间为5-50小时(优选5-10小时)。3.根据权利要求I或2所述,其主要特征在于反应离心母液因为含有过量的尿素可以直接回收套用,减少废水的排放。4.根据权利要求I或2或3所述,其主要特征在于反应放出的氨气溶解于反应溶剂水中,高温分离出的氨可以通过石墨吸收塔吸收处理。全文摘要本专利技术公开了一种新型合成橡胶促进剂N-环己基脲合成工艺,主要是通过优化合成工艺,将反应离心废水重复利用,其反应步骤为将环己胺、尿素、水按照摩尔比为11-510-100(优选11-220-50)加入反应器中回流反应5-50小时(优选5-10小时),同时尾气通过采用降膜和填料两级吸收,通过冷却液抑制吸收温度得到氨水溶液,冷却后离心烘干得到产品,将离心得到的母液(主要成分为水、过量没有反应的尿素和N,N一二环己基脲)可以直接作为水继续投料使用,减少了三废的排放,根据反应平衡原理,废水中的N,N一二环己基脲同时可以抑制副反应的生成,达到提高转化率的效果。文档编号C07C275/26GK102952042SQ201210456179公开日2013年3月6日 申请日期2012年11月14日 优先权日2012年11月14日专利技术者鲍菊篱 申请人:江苏泰仓农化有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种新型合成橡胶促进剂N?环己基脲合成工艺,其主要特征在于:将环己胺、尿素、水按照一定比例加入反应器中回流反应5?50小时,冷却后离心烘干得到产品,其反应方程式如下:环己胺??????????????????????????????尿素????????????????????????????N?环己基脲???????????氨气。792368dest_path_image001.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:鲍菊篱
申请(专利权)人:江苏泰仓农化有限公司
类型:发明
国别省市:

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