本申请涉及用于供应干气体的方法和设备。其中，一种用于具有低水含量的基本上无氮气的气体的瓶的内置净化器具备用于从该气体中吸附水的分子筛3A吸附剂，该3A吸附剂具有特别低的氮气吸附能力。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及用于供应具有低水含量和低氮气含量的气体的方法和设备。本专利技术特别地涉及从加压瓶供应气体。
技术介绍
US 5，409，526描述了一种用于气体供应瓶的内置净化器。净化器包括与瓶的加压气体内含物接触的吸附剂主体，吸附剂通常布置于气体离开瓶的流动路径中。存在可需要供应很干气体的若干情形，一种情形用于电子工业中，例如用于半导体制造中。当包含吸附剂的除水净化器可包括于待连接到气瓶的供应管线中时，可通过将其所暴露的气体中包含的水量降至最低来最大化这种净化器的寿命时间从而能降低操作成本。在US 5，409，526中，提议用于内置净化器的吸附剂为4A型沸石。在US 5，409，526中所描述的内置净化器被证明很成功。 但是，现发现在某些情况下，从其中气体应当基本上无氮的瓶供应的气体实际上包含多于其应当包含的氮气，即使在用于填充该瓶的总体供应(bulk supply)令人满意地含有较少氮气的情况下。
技术实现思路
本专利技术现在第一方面提供一种用于从氮气含量小于lppmv(体积百万分比)且水含量小于IOOppmv的无机气体供应移除微量水(traces of water)的方法,其包括使该气体与吸附剂接触，该吸附剂具有从所述气体中吸附水的能力，所述吸附剂在23°C和101千帕具有在O. 01 mgmole/g以下(每克毫克摩尔)的氮气吸附能力。在备选的第二方面，本专利技术提供一种用于从氮气含量小于Ippmv且水含量小于IOOppmv的无机气体供应移除微量水的方法，其包括使气体与吸附剂接触，吸附剂具有从所述气体中吸附水的能力，所述吸附剂为3A沸石，该3A沸石具有不小于15%的钾交换水平，且余量的阳离子为钠。3A沸石可包含于成形的吸附剂粒子内，其中成形的吸附剂粒子原本无氮气吸附组分。更一般而言，吸附剂优选地不含非3A氮气吸附组分。如果其它组分在23°C和101千帕具有在O. 01 mgmole/g (每克毫克摩尔)以下的氮气吸附能力，那么其它组分可认为是非氮气吸附性的。吸附剂应无氮气吸附组分，其将包括例如其它沸石类型，以便避免其更大的吸氮能力，且也将不含具有氮气吸附能力的非沸石材料，诸如某些粘结剂。可存在在无氮气吸附能力方面为惰性的材料。沸石的钾交换水平优选地不小于20%。我们对与这种吸附剂接触地供应的很低氮气含量的气体做出的测量并未表明过量氮气浓度，参考上述基于4A的内置净化器系统。并不受到下述理论限制，我们猜想在所选的吸水剂(例如，4A型沸石)具有显著吸附氮气能力的情况下，有可能吸附剂由于暂时向大气暴露而意外地吸收氮气，例如，在组装内置净化器气瓶且向其填充待供应的低氮气含量的气体的过程中。然后这种吸附的氮气在客户使用期间污染所供应的气体。根据本专利技术，通过确保用于吸附水的吸附剂并不具有显著地从大气吸附氮气的能力来避免这种危险。优选地，无机气体的供应在加压容器中且所述吸附剂存在于所述容器中。优选地，吸附剂存在于连接到所述容器的气体出口的管道中。通常，容器将为气瓶。在另一方面，本专利技术提供一种瓶，其包含将从所述瓶供应的加压无机气体，所述气体从具有小于Ippmv的氮气含量和小于IOOppmv的水含量的所述气体的总体供应引入到所述瓶内，所述瓶包含吸附剂，该吸附剂与气体接触用于从所述气体中吸附水，其中所述吸附剂具有从所述气体中吸附水的能力和在23°C和101千帕具有在O. 01 mgmole/g以下的纯 氮气吸附能力。在备选方面，本专利技术提供一种瓶，其包含将从所述瓶供应的加压无机气体，所述气体从具有小于Ippmv的氮气含量和小于IOOppmv的水含量的所述气体的总体供应引入到所述瓶内，所述瓶包含吸附剂，吸附剂与所述气体接触用于从所述气体中吸附水，所述吸附剂为3A沸石,所述3A沸石具有不小于15%的钾钠交换(potassium for sodium exchange)且无氮气吸附组分。可通过使用确定沸石中金属的常用技术来确定钾钠交换程度，包括感应耦合等离子体反射光谱法(ICP)、原子吸附光谱法(AAS)或X射线荧光光谱法(XRF)。另外的细节可见于 Zamechek ff. ^Determination of the elemental compositor of zeoliticmaterials’ , 2001, Verified Syntheses of Zeolitic Materials’ H. Robson Ed.Elsevier Science BV. www.iza_online.org/synthesis。从这个分析得到钠和钾的总毫当量。在此说明书中，报导钾交换的百分比为钾的毫当量的100倍除以钾和钠的毫当量之和。根据这些方面的任一方面，优选地，所述吸附剂包含于腔室中，该腔室具有入口和出口且限定穿过所述腔室入口与所述腔室出口之间的所述吸附剂的流动路径，且布置成所述腔室入口与所述瓶中的所述气体流体连通且所述腔室出口与从所述瓶供应所述气体的出口流体连通。但本专利技术并不限于从瓶供应气体且吸附剂无需存在于所谓的内置净化器内。在将气体供应管道中的内置净化器连接到气体供应源时可能会出现相同类型的氮气污染危险。待供应的气体本身有效地无氮气，具有不超过Ippmv的氮气含量。更优选地，待供应的气体的氮气含量不超过500ppbv(体积百万分比)，例如不超过200ppbv。在从瓶或其它容器供应气体的情况下，这些浓度应用于在填充之前的大量气体。优选地，待供应的气体的水含量在与吸附剂接触之前已经很低，例如，经由吸附剂供应到瓶的填充气体或从另一供应供给的气体的含量可不超过10ppmv/vol,更优选地不超过5ppmv/vol,且更优选地不超过lppmv/vol。而US 5，409，526公开了用于吸附水的4A型沸石的用途，根据本专利技术，优选地使用具有充分钾离子交换的水平的3A类型沸石。3A型沸石通常由4A型沸石通过用钾至少部分地交换4A型沸石的钠离子而形成。如已知的那样(例如,Breck等人，J. Am. Chem. Soc.Dec 8，1956，No. 23, Vol. 78，pp5963_5972)，这样的交换随着钾交换程度增加而逐步地减小了孔隙大小。如在下文的示例中示出的那样，在市场上可购买到的3A型沸石具有不同程度的吸氮能力，这归因于不同程度的钾交换。例如，UOP XL8被投入市场用于吸附水，特别是在多窗格玻璃的窗格之间的干气体的情况下。但是，发现这样的材料不足以用于本专利技术。如下文所述的那样，判断出其具有太大而不合适的吸氮能力。虽然3A型沸石通常被提议用作干燥剂，但通常并未规定交换水平且交换水平并不认为是重要的。因此，例如，WO 97/06104公开了使用3A型沸石来从用于半导体工业的氨除水，但并未规定交换水平。如在Kaushik等人，Microporous and MesoporousMaterials, vol. 51，ppl39_144 (2002)中所示的那样，增加交换水平降低了 3A吸附剂吸附水的能力。因此，通常看起来没有缘由选择高钾交换的A型材料用于干燥。同样,US 2005/0178566教导了包括分子筛型3A作为含齒代烃的灭火器中的干燥齐IJ，US 2005/0178566并未教导出需要任何特定程度的交换。GB 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于从氮气含量小于1ppmv且水含量小于100ppmv的无机气体的供应中移除微量水的方法，包括：使所述气体与吸附剂接触，所述吸附剂具有从所述气体中吸附水的能力，所述吸附剂在23℃和101千帕具有在0.01?mgmole/g以下的纯氮气吸附能力。
【技术特征摘要】
...
【专利技术属性】
技术研发人员：RD惠特利，P利斯贝，DL瓦西拉罗斯，SA克尔，
申请(专利权)人：气体产品与化学公司，
类型：发明
国别省市：
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