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气-质联用检测水体痕量多氯联苯其备样程序用洗脱装置制造方法及图纸

技术编号:8366166 阅读:188 留言:0更新日期:2013-02-28 03:25
本发明专利技术涉及一种气-质联用检测水体痕量多氯联苯其备样程序用洗脱装置,属于分析测试领域。现有的相关洗脱技术尚不能令人满意,本案针对该问题。本案在惯常的针筒加针筒过滤器的结构基础上,进一步在针筒上捆缚安装杆状或探针状超声波探头,并令该探头的工作端紧贴在针筒外壁表面上,该探头的工作端其安装位置邻近针筒底部。该装置其应用之中,是通过如下机制达成洗脱环节的强化:在针筒过滤器接通负压源之前施加高频频段的超声波,强力促成目标物的解吸、传质,而在针筒过滤器接通负压源进行抽滤的期间,高频频段的超声波仍然持续辐射,强力阻遏目标物在抽滤进程中的重新吸附。本案装置并且拆装两便,方便灵活组合应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种气-质联用检测水体痕量多氯联苯其备样程序用洗脱装置,属于分析测试领域。
技术介绍
关于环境水体中痕量多氯联苯的由来及其分析检测的一般背景,可以参见中国专利技术专利申请案201210099400. 3。在针对环境水体中痕量多氯联苯的诸多检测方法中,相对而言,以GC-MS方法较为精准、可靠。所述GC-MS分析,指的是气相色谱-质谱联合分析,GC-MS字符组其指代及技术含义本身对于分析测试
的专业人员而言,是公知的。 如上所述,在环境水体痕量多氯联苯分析检测中,GC-MS方法较具优势,这一点,在上述中国专利技术专利申请案201210099400. 3中已有详细说明。根据中国专利技术专利申请案201210099400. 3的详细介绍,针对水体中痕量多氯联苯的GC-MS分析测试程序之中,包括一个重要的备样步骤,也就是从水体中吸附分离目标物质的步骤;采用经改性处理的亲水性能良好的磁性复合纳米吸附剂从水体中吸附目标物质,并经磁分离、洗脱、蒸发、吹干、有机溶剂定容等步骤,完成备样,是一个比较高效率的备样方法。其中的洗脱步骤,是本案关注的焦点。在现有的针对水体痕量多氯联苯GC-MS分析备样中,其洗脱步骤,是将经过磁分离的已经从水体中吸附了目标物质的磁性复合纳米吸附剂放置到针筒之内,并在针筒前端安装微米级孔径的针筒用过滤器,用有机溶剂淋洗所述磁性复合纳米吸附剂,并结合抽滤手段,达成洗脱目标物质的目的。在洗脱步骤中,如何以尽可能少的洗脱用有机溶剂,达到一个理想的尽可能接近100%的洗脱率,对于节约分析时间,以及,提高分析结果的可靠性、准确性都有重要意义,关于这一点,任何一个从事GC-MS分析的专业人员都清楚。现有技术中,包括GC-MS分析备样程序在内的多种仪器分析备样程序,其目标物质的吸附洗脱步骤,惯常地,都是采用简单、传统的针筒加过滤器的装置结构,并以有机溶剂简单淋洗加抽滤的方式来实现洗脱;由于分析目标物质通常与所选用吸附剂之间存在特别亲合作用力,这是所选用吸附剂具有良好捕集能力的基础,然而,也正由于所选用吸附剂与分析目标物质之间存在的特别的亲合作用力,使得一般有机溶剂简单淋洗加抽滤的方式很难达成一个理想的洗脱率;换句话说,所选用吸附剂其前期对目标物质的捕集能力,与后期洗脱步骤中分析目标物质的洗脱难度即解吸难度,两者互为矛盾;一般而言,为提高分析目标物质的洗脱率,必然要以牺牲吸附剂前期对分析目标物质的捕集能力为前提,反之亦然;更具体地说,吸附剂捕集能力弱一些,相对来说,就容易洗脱,反之,如果吸附剂捕集能力强,就不容易达成理想的洗脱率。如上所述,分析目标物质通常与所选用吸附剂之间存在特别亲合作用力,作为化学专业工作者而言,这是十分容易理解的,作为一例,能够与分析目标物多氯联苯之间形成特别的结合作用力,且又具有特别高比表面,并且容易进行磁分离的,当然首选的是经亲水改性的磁性活性炭,这是可以达成最优捕集率的首选吸附剂,但是,正因磁性活性炭对多氯联苯的结合作用力强、比表面特别大、捕集力特别强,那么,造成的问题就是,其洗脱率大大减低,惯常的洗脱手段在此变得完全不可靠,以至于完全无法考虑在实际分析测试应用之中使用所述的磁性活性炭来作为捕集剂或曰吸附剂。正因如此,采用所述经亲水改性的磁性活性炭来作为GC-MS之类仪器分析备样捕集剂或曰吸附剂,在现有技术中根本无人提及,更无相关文献报道。上述中国专利技术专利申请案201210099400. 3,以一种捕集能力显然不如经亲水改性的磁性活性炭的捕集剂即磁性复合的碳纳米管来捕集水体中的多氯联苯,该申请案的方案实为一种捕集力与洗脱率两相权衡之后的不得已的创新举措。可见,如果一直停留在现有的洗脱技术水平上,那么,吸附剂选择面大受局限的情况将持续下去。 简言之,在水体痕量多氯联苯气-质联用检测这样一个特定的领域,现有的惯常的备样程序中的洗脱手段不能令人满意;因此,如何改进水体痕量多氯联苯气-质联用检测其备样程序中的目标物洗脱技术,是一个值得关注的问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是,针对水体痕量多氯联苯气-质联用检测其备样程序中洗脱技术不能令人满意的现状,研发一种有助于解决该问题的新的洗脱装置。本专利技术通过如下方案解决所述技术问题,该方案提供一种气-质联用检测水体痕量多氯联苯其备样程序用洗脱装置,该装置的结构包括针筒,以及,针筒过滤器,该针筒过滤器的一个端口与该针筒的注射口相互套接,重点是,该装置的结构还包括杆状或探针状超声波探头,所述杆状或探针状超声波探头与针筒捆缚装设在一起,该杆状或探针状超声波探头的工作端紧贴在针筒的外壁表面上,紧贴在针筒外壁表面上的所述工作端其结构位置邻近针筒底部,用于将该杆状或探针状超声波探头与针筒捆缚在一起的捆缚用构件是柔性的带状物、绳状物、线状物或环状物,该杆状或探针状超声波探头其所能辐射的超声波频率范围是介于IOOKHz与12MHz之间,以及,高频振荡电讯号传输电缆,该高频振荡电讯号传输电缆的一端与该杆状或探针状超声波探头连接。所述杆状或探针状超声波探头,市场行售,也可向超声波专业厂家定制。所述频率范围介于IOOKHz与12MHz之间的超声波,是超声空化效应较弱的高频频段的超声波,与超声空化效应强烈的低频频段的超声波有诸多不同;其区别对于超声波领域的专业技术人员而言,是公知的。本案该装置的结构当然可以包括高频振荡电讯号发生器,所述高频振荡电讯号传输电缆的另一端可以与该高频振荡电讯号发生器连接。所述高频振荡电讯号传输电缆以及高频振荡电讯号发生器等,市场有售;也可向超声波专业厂家定制。该杆状或探针状超声波探头其所能辐射的超声波频率,更进一步优选的范围是介于300KHz与12MHz之间。该针筒过滤器,其滤膜的过滤孔的孔径可以是从O. 01微米至数微米之间的任意选定的孔径,但是,该针筒过滤器其滤膜孔径的优选范围是介于O. 05微米与I. 00微米之间。所述针筒过滤器以及其内的滤膜市场有售,也可向专业厂家定制。所述针筒,其形貌,类同于惯常医疗用针筒;所述针筒其材质可以是塑料、玻璃、金属、陶瓷,等等;该针筒其优选材质是石英玻璃材质或不锈钢材质。进一步优选的所述捆缚用构件是松紧粘扣带,该松紧粘扣带是具有伸缩弹性的粘扣带。该松紧粘扣带一词其本身的技术含义对于粘扣带制造业的技术人员而言是公知的。所述松紧粘扣带市场有售。本案该装置的结构还可以包括一些附件,所述附件例如;用于固定所述针筒的固定架;所述附件还例如与针筒过滤器连接的用于接收滤液的滤液接收器;所述附件更例如与所述滤液接收器及针筒过滤器联通的负压源设备,该负压源指的是任何的可以制造真空条件的设备,所述负压源具体指的是真空泵之类的设备,仅就真空泵一词其本身的技 术含义在真空
是公知的;等等。本专利技术的优点是,在惯常的备样用装置结构即针筒加针筒过滤器的基础上,进一步在针筒外壁表面上捆缚安装杆状或探针状超声波探头,该杆状或探针状超声波探头的工作端并且紧贴在针筒外壁表面上,该紧贴在针筒外壁表面上的所述工作端其结构位置邻近针筒底部,如此,在应用本案装置进行洗脱操作时,可以先将已经捕集了目标物的吸附剂移入针筒内,并向针筒内吸附剂所在区域加注或喷淋洗脱用有机溶剂,同时,开启高频振荡电讯号发生器,经由所述杆状或探针状本文档来自技高网
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【技术保护点】
气?质联用检测水体痕量多氯联苯其备样程序用洗脱装置,该装置的结构包括针筒,以及,针筒过滤器,该针筒过滤器的一个端口与该针筒的注射口相互套接,其特征在于,该装置的结构还包括杆状或探针状超声波探头,所述杆状或探针状超声波探头与针筒捆缚装设在一起,该杆状或探针状超声波探头的工作端紧贴在针筒的外壁表面上,紧贴在针筒外壁表面上的所述工作端其结构位置邻近针筒底部,用于将该杆状或探针状超声波探头与针筒捆缚在一起的捆缚用构件是柔性的带状物、绳状物、线状物或环状物,该杆状或探针状超声波探头其所能辐射的超声波频率范围是介于100KHz与12MHz之间,以及,高频振荡电讯号传输电缆,该高频振荡电讯号传输电缆的一端与该杆状或探针状超声波探头连接。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李榕生任元龙曾少林周汉坤孙杰孔祖萍李天华干宁
申请(专利权)人:宁波大学
类型:发明
国别省市:

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