用于分离和干燥羧酸晶体的方法和系统技术方案

描述了从溶剂中的浆分离和干燥粗羧酸晶体的方法。该方法包括以下步骤：向过滤器供给包含羧酸晶体的浆，在压力下和高于所述溶剂常压沸点的温度下操作；将分离出的晶体的滤饼从所述过滤器中去除；以及将所述滤饼通过热力干燥机。也描述了从溶剂中的浆分离和干燥粗羧酸的系统，包括：用于羧酸晶体滤饼的浆入口和出口的压滤装置；和热力干燥机；和将羧酸滤饼从用于羧酸晶体滤饼的浆入口和出口的压滤装置；热力干燥机；和将所述羧酸晶体的滤饼从所述压滤装置转移至所述干燥机的工具；其中，所述压滤装置被设置为在压力下和高于所述溶剂常压沸点的温度下操作。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于分离和干燥羧酸晶体的方法和系统本专利技术涉及从溶剂中分离和干燥粗羧酸晶体，尤其是粗芳香族羧酸晶体的方法， 以及用于所述分离和干燥的系统。更特别地，其涉及从乙酸中分离粗对苯二酸晶体或间苯二酸晶体和用于所述分离和干燥的系统。通常，通过氧化对二甲苯生产粗对苯二酸。在催化剂存在下，利用乙酸作为溶剂进行氧化。随后溶液以逐步冷却方式使对苯二酸结晶。然后对苯二酸必须从乙酸溶液中去除， 这通常利用旋转真空过滤器进行，随后通过干燥步骤去除残留水分。用于分离对苯二酸的现有装置的典型流程图在图I中图示说明。通常，乙酸中的粗对苯二酸作为浆从管线I进料至旋转真空过滤器2。旋转真空过滤器的实例在 US2002/0003117中进行描述。气体从管线20加入，从管线19去除滤液和气体。为使该分离方法在真空条件下进行，旋转真空过滤器里的进料需要充分冷却，通常至约90° C，以使滤液流的沸点低于其在过滤器操作中的真空压力下的沸点。这是至关重要的，因为如果滤液沸腾，会进一步在旋转真空过滤器的滤布内发生结晶。这会导致布迅速粘合，需要关闭和清洗旋转真空过滤器。然而，在低温下操作该方法解决了滤布上结晶的问题，意味着排出过滤器的湿滤饼处于低温，这会在该方法的下游干燥阶段引起问题。一旦在过滤器上沉积为滤饼，在从管线3排出至热力干燥机4之前，用基于溶剂的洁净乙酸洗涤对苯二酸，在热力干燥机4中乙酸水分经加热蒸发。对苯二酸滤饼的流动方向如图I中箭头T所示。由于蒸汽相对滤饼进料逆向流出干燥机4，冷的湿滤饼进入干燥机4时，它与从干燥机排出的乙酸蒸气接触。在气流与冷的对苯二酸湿滤饼接触时，乙酸蒸汽会冷凝。这是不利的，因为这会提高滤饼的含湿量，这会增加干燥机内、尤其是其滤饼入口段发生的结垢率。在干燥机结垢时，该方法需要关闭并清理设备。清洗需要用强碱，比如苛性钠来洗，这会增加腐蚀风险。结垢率的提高会增大关闭发生的频率，反过来，增加成本并降低效率。另外，结垢和清洗需求会导致产品质量问题。为了确保在干燥机的滤饼入口段发生的冷凝量减少，利用扫气来降低蒸气流的露点，并将乙酸蒸气扫出干燥机4。在减少结垢问题时，使蒸气流维持在露点以上所需的扫气量很大。因此进行直流扫气流是不经济的。如图I中箭头G所示，相对对苯二酸滤饼流动方向，扫气以逆流方向流动。充满乙酸蒸气的扫气，在湿滤饼进料至干燥机的相同位置排出干燥机。扫气通常来自对二甲苯氧化为对苯二酸的氧化反应器中排出的废气。它通常主要包括氮气、氧气和二氧化碳，并且通常来自经处理去除一氧化碳和其它有害物质的反应器的废气部分。在现有方法中，在经处理以降低一氧化碳和其它有机化合物水平之前，废气需要先冷却和洗涤以回收乙酸和其它有价值成分。废气流在排出至大气之前，进入膨化机 (expander)以回收粉末。因此，需转移用于废气的扫气越多，经过膨化机的气体越少，由此回收的粉末越少，方法的经济性降低。因此，需要使扫气方法的效率最大化。这只能通过再循环方法实现。为了使扫气再循环，必须去除从干燥机4排出的扫气中的颗粒。乙酸蒸气需要回收，并且得到的扫气需要再压缩以回料至干燥机。虽然该装置解决了结垢问题，但它不仅有能量回收的损失和操作再循环系统的成本问题，而且有必要小心控制所用的扫气量。扫气太多会导致扫气中掺入更高水平的微粒， 这会导致在扫气再循环回路中发生堵塞。这在干燥机先排出扫气的点尤其是个问题。然而，扫气太少会在干燥机的滤饼入口段导致冷凝，这会导致干燥机的滤饼入口段迅速结垢， 从而扫气想要解决的问题仍然存在。离开干燥机4的排出的乙酸和扫气，通过管线5至洗涤器6。气体经洗涤去除气流中掺入的微粒。然而，扫气中微粒的累积会导致洗涤器结垢。这也会因洗涤器会定期关闭清洗而导致生产损失。用冷的溶剂洗涤气流以冷凝需要回收的乙酸蒸气。洗涤器包括再循环管线7，再循环流经洗涤器再循环泵8泵抽，随后在返回管线10和11至洗涤器6之前在冷却器9中冷却。溶剂冲洗液(purge)从管线21去除。残留的扫气经管线12从洗涤器6中去除。气体在洗涤器中已经冷却，温度约40° C。因此它在通过管线14至鼓风机15以返回管线16至干燥机4前，需要在加热器13中再加热以获得气流的露点裕度。将气排放进入管线17和通过管线18增加新气。因为干燥机4在约大气压下操作，扫气再循环回路周围的压力分布包括分压真空压力段。因此空气有可能吸入干燥机4，如果不控制氧气水平，会形成可燃大气，由于乙酸和对苯二酸粉末的存在，其在干燥机内可能发生爆炸。干燥后，粗对苯二酸从干燥机4排出至管线19作进一步处理。传统方法能够使对苯二酸滤饼在反应器中从浆中分离并干燥，考虑到扫气设备造成的资金和操作成本，其是费用昂贵的。另外的装置在CN101538199中描述。它建议对苯二酸应该在微负压下干燥。在微负压下干燥对苯二酸的方法是控制干燥机机体内部的操作压力在O毫升H2O至-500毫升 H2O之间，确保干燥机在微负压环境中工作。它建议这会改善干燥机周围工作环境条件、降低酸耗和延长干燥机密封组件的使用寿命。然而，传统系统的包括高资金和操作成本在内的许多问题仍然存在。上述讨论了与分离对苯二酸相关的问题，部分或全部问题也伴随从溶剂中分离其它结晶羧酸，在溶剂中进行其它生成羧酸的反应。有人建议另外一种方法。比如，US5200557公开了一种方法，利用多步置换水洗从粗对苯二酸浆中去除乙酸。利用氮气将过滤器中滤饼中的液体吹走。过滤器中的干燥通常仅仅干燥至约10%水分。CN1554637描述了相似方法。在此方法中，将浆送进压滤器。在过滤器中，干燥滤饼进行洗涤和干燥循环处理。尽管这些方法可提供一些解决方案，但是它们使滤饼具有相对高的含湿量，也就是说其具有的含湿量约10%。在该区域中含有水份的滤饼存在各种问题，因为它难以处理和转移并且不能储存，比如仓库。因此，需要提供方法和系统，其允许粗羧酸晶体从形成羧酸的反应在其中进行的溶剂中成功分离。因此，允许其有效干燥的方法和系统是迫切需要的。进一步，该方法和系统应该克服现有装置指出的与干燥机入口结垢有关，尤其是降低资金和操作成本的问题是迫切需要的。本专利技术提供用于从溶剂中的浆分离和干燥粗羧酸晶体的方法，包括以下步骤向过滤器供给包含羧酸晶体的浆，在压力下和高于溶剂常压沸点的温度下操作；将分离出的晶体的滤饼从过滤器中去除；以及将所述滤饼通过热力干燥机。本专利技术的另一方面，提供用于从溶剂中的浆分离和干燥粗羧酸的系统，包括压滤装置，包括用于羧酸晶体滤饼的浆入口和出口 ；热力干燥机；以及将羧酸滤饼从过滤装置转移至热力干燥机的工具；其中，所述压滤装置被设置为在压力下和高于溶剂常压沸点的温度下操作。本专利技术方法和系统适用于任何结晶羧酸，但尤其适用于分离粗芳香族羧酸。在一个实施方式中，它们用于从乙酸中的浆分离对苯二酸或间苯二酸。可应用任何合适的压滤器，特别优选旋转压滤器。与真空系统中过滤浆需要冷却不同，由于应用压滤器，压滤器在高于溶剂常压沸点的温度下操作。其中该方法涉及从乙酸中分离对苯二酸，过滤器在高于乙酸大气压沸点的温度下操作。过滤器操作的温度和压力取决于预分离的晶体。在一个实施方式中，其特别适用于那些粗对苯二酸晶体，过滤器的温度可从110° C至约160° C和压力从2至5bara(绝对压力)。本专利技术的方法和系本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱利安·斯图尔特·格雷，迈克尔·威廉·温特，安德里亚·纳格耐迪，
申请(专利权)人：戴维加工技术有限公司，
类型：
国别省市：