聚酰亚胺薄膜制造技术

本发明专利技术提供一种聚酰亚胺薄膜，该薄膜具有良好的透明性以及优异的耐热性，因此可用于透明导电薄膜、TFT基板和柔性印刷电路基板等。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种无色透明且耐热性良好的聚酰亚胺薄膜。
技术介绍
聚酰亚胺树脂是具有超高耐热性的不溶性和不熔化的树脂，并且具有耐热氧化性、耐热性、耐辐射性、低温特性和耐化学性等优异的性能。因此，聚酰亚胺树脂被用于广泛的领域中，例如，比如汽车材料、航空材料和宇宙飞船材料等耐热尖端材料，以及比如绝缘涂层、绝缘薄膜、半导体和TFT-LCD的电极保护膜等电子材料，并且最近还通过涂布在表面上或在薄膜内含有导电填料而用于透明电极薄膜，以及最近还用于比如光纤维和液晶取向月旲等显不材料。但是，普通的聚酰亚胺树脂由于高的芳香环密度而变成褐色或黄色，使得在可见 光范围的透过率低，并由于呈现黄色系的颜色而降低了光学透过率。因此，普通的聚酰亚胺树脂难以用于需要透明性的领域中。因此，人们为了改善普通的聚酰亚胺薄膜的颜色及透过率一直在进行各种努力，但是随着薄膜的颜色及透过率的改善，似乎成比例地降低。另外，除了聚酰亚胺薄膜在多种电气电子材料中的应用上的功能多样化之外，还需要供应具有高耐热性的透明薄膜。
技术实现思路
技术问题本专利技术的目的是提供一种具有优异的耐热性以及令人满意的透明性的聚酰亚胺薄膜。根据本专利技术的一个实施方式，提供一种聚酰亚胺粉末，该聚酰亚胺粉末的比折射率增量(dn/dc)为O. 100-0. 1800，且亚胺化程度不小于80%，其中该聚酰亚胺粉末是由二胺和酸二酐(acid dianhydride)聚合而制得的聚酰胺酸的亚胺化物，以及所述比折射率增量(dn/dc)如下定义。比折射率增量(dn/dc):比折射率增量值是，当通过将所述聚酰亚胺粉末以在有机溶剂中的稀溶液状态，注入到差式折射计的流动池内检测折射率时，在浓度变化的区域O. 001-0. lg/ml的范围内，对折射率的变化率根据稀溶液浓度的变化率求微分并测量的值。根据一个优选实施方式，聚酰亚胺粉末的比折射率增量(dn/dc)可以为O.100-0. 1300。对于根据本专利技术一个实施方式的聚酰亚胺粉末，所述酸二酐可以包含2，2-双(3, 4- 二羧基苯基)六氟丙烧二酐(2，2-bis (3, 4-dicarboxyphenyl) hexaf luoropropanedianhydride)。优选地,在所述酸二酐中可以优选包含30mol%-100mol%的2，2-双(3，4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐。对于根据本专利技术一个实施方式的聚酰亚胺粉末，所述二胺可以包含2，2’ -双(三氟甲基)_4, 4’ - 二氨基联苯(2, 2 ‘-bis (trif luoromethyI) -4, 4’ -diaminobiphenyl)。此时，在所述二胺中优选包含2011101%-10011101%的2，2’-双(三氟甲基)_4，4’- 二氨基联苯。对于根据本专利技术一个实施方式的聚酰亚胺粉末，聚酰胺酸的亚胺化物可以通过在聚合时首先注入酸二酐中的2，2-双(3，4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐来制得。对于根据本专利技术另一个实施方式的聚酰亚胺粉末，聚酰胺酸的亚胺化物可以通过在聚合时最后注入酸二酐中的2，2-双(3，4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐来制得。对于根据本专利技术一个实施方式的聚酰亚胺粉末，聚合可以进行1-24小时，优选进行8-12小时。 根据本专利技术的一个实施方式提供一种亚胺化程度不小于80%和比折射率增量(dn/dc)为O. 100-0. 1300的聚酰亚胺粉末的制备方法，包括以下步骤在有机溶剂中使二胺和酸二酐进行聚合，制得聚酰胺酸溶液；通过向上述聚酰胺酸溶液中注入化学转化剂而以不小于80%的亚胺化程度进行亚胺化，制得含有亚胺化物的溶液；通过在上述含有亚胺化物的溶液中加入选自水、甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、三甘醇、2-丁醇、2-丙醇、2-己醇、环戊醇、环己醇、苯酚和叔丁醇的溶剂而进行沉淀；以及对沉淀的固体进行过滤，其中所述比折射率增量(dn/dc)定义如下。比折射率增量(dn/dc):比折射率增量值是，当通过将所述聚酰亚胺粉末以在有机溶剂中的稀溶液状态，注入到差式折射计的流动池内检测折射率时，在浓度变化的区域O. 001-0. lg/ml的范围内，对折射率的变化率根据稀溶液浓度的变化率求微分并测量的值。根据本专利技术另一个实施方式，提供一种比折射率增量(dn/dc)为O. 100-0. 1800的聚酰亚胺薄膜，其中该聚酰亚胺薄膜是通过对由二胺和酸二酐聚合得到的聚酰胺酸的亚胺化物进行流延制得的，且所述比折射率增量(dn/dc)如下定义。比折射率增量(dn/dc):比折射率增量值是，当通过将所述聚酰亚胺粉末以在有机溶剂中的稀溶液状态，注入到差式折射计的流动池内检测折射率时，在浓度变化的区域O. 001-0. lg/ml的范围内，对折射率的变化率根据稀溶液浓度的变化率求微分并测量的值。对于根据一个优选实施方式的聚酰亚胺薄膜，所述比折射率增量(dn/dc)可为O.100-0. 1300。对于根据本专利技术一个优选实施方式的聚酰亚胺薄膜，酸二酐可以包含2，2-双(3，4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐。此时，在所述酸二酐中可以优选包含30mol%-100mol%的2，2-双(3，4- 二羧基苯基)六氟丙烷二酐。对于根据本专利技术一个实施方式的聚酰亚胺薄膜，所述二胺可以包含2，2’ -双(三氟甲基)_4，4’- 二氨基联苯(2, 2 ‘-bis (trifluoromethyl)-4，4’-diaminobiphenyl)。此时，在所述二胺中优选包含20mol%-100mol%的2，2’ -双(三氟甲基)_4，4’ - 二氨基联苯。根据本专利技术一个实施方式的聚酰亚胺薄膜可以由通过首先注入酸二酐中的2，2-双(3，4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐而得到的聚酰胺酸的亚胺化物来制备。根据本专利技术另一个实施方式的聚酰亚胺薄膜可以由通过最后注入酸二酐中的2，2-双(3，4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐而得到的聚酰胺酸的亚胺化物来制备。对于根据本专利技术一个实施方式的聚酰亚胺薄膜，聚合可以进行1-24小时，优选进行8-12小时。此外，根据本专利技术一个实施方式的聚酰亚胺薄膜，基于50-100 μ m的膜厚度，黄度可以不大于4. 5。另外，平均线性热膨胀系数(CTE)可以不大于70ppm/°C，其中该平均线性热膨胀系数(CTE)是基于50-100 μ m的膜厚度，采用热力学分析在50_250°C的范围内测量的。根据本专利技术一个实施方式提供一种比折射率增量(dn/dc)为O. 100-0. 1800的聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤在有机溶剂中使二胺和酸二酐进行聚合，制得聚酰胺酸溶液；通过向上述聚酰胺酸溶液中注入化学转化剂而以不小于80%的亚胺化程度进行亚胺化，制得含有亚胺化物的溶液；通过在上述含有亚胺化物的溶液中加入选自水、甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、三甘醇、2- 丁醇、2-丙醇、2-己醇、环戊醇、环己醇、苯酚和叔丁醇的溶剂而进行沉淀，其中所述比折射率增量(dn/dc)定义如下。比折射率增量(dn/dc):比折射率增量值是，当通过将所述聚酰亚胺粉末以在有机溶剂中的稀溶液状态，注入到差式折射计的流动池内检测折射率时，在浓度变化的区域·O. 001-0. lg/ml的范围内，对折射率的变化率根据稀溶液浓度的变化率求微分并测量的值。根据本专利技术一个优选施方式本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑永汉，朴晓准，
申请(专利权)人：可隆工业株式会社，
类型：
国别省市：