本发明专利技术涉及化学与农业领域,具体来说是提供一种大花金鸡菊叶中羽扇豆醇的提取方法,包括取大花金鸡菊叶干粉,用乙醇提取、石油醚萃取,经硅胶柱色谱,依次用石油醚+乙酸乙酯,乙酸乙酯+甲醇进行一级梯度洗脱,对获得的馏分用石油醚+丙酮进行二级梯度洗脱得到羽扇豆醇。本发明专利技术进一步提供羽扇豆醇的除草新用途。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学与农业领域,具体来说是提供一种大花金鸡菊叶中羽扇豆醇的提取方法及其用途。
技术介绍
大花金鸡菊((Sbreop1Si1S grandiflora Hogg.)又名剑叶波斯菊、狭叶金鸡菊和剑叶金鸡菊,是菊科金鸡菊属多年生宿根草本植物,原产美洲,1938年作为观赏植物传入我国,是外来杂草之一。该草耐贫瘠,抗污染,繁殖力强,因此在我国许多地区大量种植,并逃逸为野生杂草,资源丰富。已有研究表明,该植物根茎叶的挥发油对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、巨大芽孢杆菌等均具有的抑制作用(李希红,陈荣,纪付江.安徽农业科学,2009,37(23):10996,10998.),从该植物花中分离得到的KPY-78-菊黄色素被用于食品添加剂(李鸿英,陆长根,李秀华.植物学报.1981,23(6):511-514.);而根、茎、叶三种器官的水浸提液能不同程度的抑制白菜iBrassica pekinensi5·入胡萝卜iVeiucus caro ia入狗牙根(分/70£/0/7 dactylon)^ 翦股颖infirma)、结缕草japonica)、二於兰 QOrychophragmus violaceus)^ {Dianthus chinensis)和鸡冠花cristata)等植物的种子萌发及幼苗生长(曾建军,杨丽英,孙敏.西南大学学报(自然科学版),2009,31(6) :88-91 ;郭荣群,赵宏,张柯,江征,杨振美,闻启.北方园艺,2010(4) :45-48;杜明利,高岩,张汝民,等.浙江农林大学学报,2011,28(1) :109-114.)。本专利技术人也发现大花金鸡菊的根、茎、叶、叶柄、花、萼片及种子粉末对生菜、反枝苋、黄瓜、苘麻、小麦和稗等受体植物幼苗的生长均具有很高的抑制活性(赵妹,罗小勇,仪铭,孟昭礼.安徽农业大学学报,2009,36(3) :369-372)。在对大花金鸡菊叶中有效成分的进一步研究中,首次从中分离到羽扇豆醇(Iupeol),并首次发现其具有高除草活性,从而完成了本专利技术。尽管此前,已经从灰毛大青(贾靓,闵知大.中草药,2007,38 (2): 161-163)、铁刀木(吕泰省,毛士龙,易杨华.第二军医大学学报,2001,22(3):241-244)、睡菜(黄驰,H Tunon, L Bohlin.药学学报,1995,30 (8),621-626)、无花果(徐希科,胡疆,柳润辉,等·药学服务与研究,2005,5(2):138-140)、水杨柳(杨淑敏,刘锡葵,卿晨,等.药学学报,2007,42 (3) : 285-289)、毛裂蜂斗菜(邓光辉,韦寿莲,韦汉勋.天然产物研究与开发,2000,12 (4): 52-56)、苦碟子(王敏杰,王金兰,张树军.齐齐哈尔大学学报,2005,21 (4) :4-9)、白桂木(陈黎明,谢平,肖庆青,等.中草药,2007,38 (6) :815-818),少花斑鸠菊(袁珂,贾安,蔡贤雷,等·中国药学杂志,2006,41 (19): 1458-1460)、粘毛鼠尾草(刘勇,李冲,张承忠.中药材,2002,25(11) :791-793)等多种植物中被分离到,但尚未见其农用除草活性的任何报道。而且,本专利技术中所述的提取分离方法,系采用活性追踪法一步步探索而成,它非常适合于大花金鸡菊叶中该物质的提取分离,提取分离的过程及方法不同于上述植物。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于从大花金鸡菊叶中分离出活性物质羽扇豆醇。本专利技术的另外一个目的是提供所述化合物的提取方法。本专利技术的又一个目的是提供所述化合物的农药用途,更进一步的是提供该化合物的除草用途。具体的,一种大花金鸡菊中羽扇豆醇的提取方法,包括如下步骤 取大花金鸡菊叶干粉,用体积比100%乙醇浸泡提取5 - 7次,每次时间为2 — 4d,提取液合并后经真空抽滤和旋转蒸发回收溶剂,得乙醇提取浸膏,将乙醇提取浸膏加入10-20 倍重量蒸馏水混悬后,加入等容量石油醚萃取7 — 9次,回收溶剂后得石油醚萃取物浸膏,取石油醚萃取物经硅胶柱色谱,依次用石油醚+乙酸乙酯,以及乙酸乙酯+甲醇进行梯度洗 脱,对获得的馏分用石油醚+丙酮进一步梯度洗脱得到羽扇豆醇。优选的,用浓度为100%乙醇提取6次,每次时间为3d,用石油醚萃取8次,取石油醚相继续分离。具体实施例方式本专利技术所述的化合物具有下列结构式权利要求1.一种大花金鸡菊叶中羽扇豆醇的提取方法,其特征在于包括如下步骤 取大花金鸡菊叶干粉,用体积比100%乙醇浸泡提取5 - 7次,每次时间为2 — 4d,提取液合并后经真空抽滤和旋转蒸发回收溶剂,得乙醇提取浸膏,将乙醇提取浸膏加入10-20倍重量蒸馏水混悬后,加入等容量石油醚萃取7 — 9次,回收溶剂后得石油醚萃取物浸膏,取石油醚萃取物经硅胶柱色谱,依次用石油醚+乙酸乙酯,以及乙酸乙酯+甲醇进行梯度洗脱,对获得的馏分用石油醚+丙酮进一步梯度洗脱得到羽扇豆醇。2.如权利要求I所述的方法,其特征在于石油醚萃取物经硅胶柱色谱,依次用100O O :100体积比的石油醚+乙酸乙酯、50 :1 O :1的乙酸乙酯+甲醇进行梯度洗脱,对获得的馏分再用体积比20 :1 I :0的石油醚+丙酮进行梯度洗脱。3.如权利要求I一 2任一所述的方法,其特征在于用浓度为100%乙醇提取6次,时间分别为3d,用石油醚萃取8次,并对石油醚萃取物进行柱色谱分离。4.羽扇豆醇的除草用途,所述的羽扇豆醇是按权利要求I一 2任一所述的方法提取的。全文摘要本专利技术涉及化学与农业领域,具体来说是提供一种大花金鸡菊叶中羽扇豆醇的提取方法,包括取大花金鸡菊叶干粉,用乙醇提取、石油醚萃取,经硅胶柱色谱,依次用石油醚+乙酸乙酯,乙酸乙酯+甲醇进行一级梯度洗脱,对获得的馏分用石油醚+丙酮进行二级梯度洗脱得到羽扇豆醇。本专利技术进一步提供羽扇豆醇的除草新用途。文档编号C07J63/00GK102911245SQ20121032694公开日2013年2月6日 申请日期2012年9月6日 优先权日2012年9月6日专利技术者罗小勇, 刘杰 申请人:青岛农业大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种大花金鸡菊叶中羽扇豆醇的提取方法,其特征在于包括如下步骤:取大花金鸡菊叶干粉,用体积比100%乙醇浸泡提取5-7次,每次时间为2-4d,提取液合并后经真空抽滤和旋转蒸发回收溶剂,得乙醇提取浸膏,将乙醇提取浸膏加入10?20倍重量蒸馏水混悬后,加入等容量石油醚萃取7-9次,回收溶剂后得石油醚萃取物浸膏,取石油醚萃取物经硅胶柱色谱,依次用石油醚+乙酸乙酯,以及乙酸乙酯+甲醇进行梯度洗脱,对获得的馏分用石油醚+丙酮进一步梯度洗脱得到羽扇豆醇。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:罗小勇,刘杰,
申请(专利权)人:青岛农业大学,
类型:发明
国别省市:
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