一种利用木粉制备纤维素纳米纤丝薄膜的方法技术

本发明专利技术是一种利用木粉制备纤维素纳米纤丝薄膜的方法，其工艺步骤包括，一、化学预处理、二、机械分离、三、制备薄膜。优点：本发明专利技术是通过酸碱预处理结合研磨木粉制备而成，主要用亚氯酸钠在酸性条件下去除木粉中的木质素，再用稀释的氢氧化钾去除木粉中半纤维素，剩下的基本是纤维素，最后用稀盐酸对纤维素进行开纤处理。开纤处理降低了纤丝内部间氢键作用力，得到高长径比的生物质纤维素纳米纤丝。利用HCl处理除去了纤维中的矿物质，对纯化纤维素中的碱不溶半纤维素产生影响，纯化纤维素纤维的效果。化学组分通过傅里叶变换红外进行检测。研磨处理简单易操作，可进行大批量生产。弹性模量为3105.27MPa，拉伸强度为64.24MPa。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及的是一种木质纤维素纳米纤丝的制备方法。属于生物质纳米纤维

技术介绍
生物质纤维素纳米纤丝的分离过程主要包括预处理和机械分离。整个分离过程中运用了两种主要的处理方式机械处理和化学处理。机械处理中虽然消耗一定的能量，但是却可以充分利用原材料；化学处理中，只利用了一半左右的原材料，去除另一半原材料，但是实验中的搅拌将促进生成化学热量并有效的去除杂质，这种燃烧热是整个化学作用过程中所消耗的能量，目前有一种氧化预处理的方法，即用TEMPO为媒介催化氧化来制备纤维素纳米纤丝。TEMPO氧化是天然纤维素表面改性的一种好方法，天然纤维在温和水溶液的环 境中引入了羧基和醛基官能团，这种方法制备的纤维对原材料的选择要求较高。TEMPO媒介氧化后的生物质纤维素纳米纤丝的形态不发生改变，氧化只在微纤丝的表面发生并使之带负电，这样纤丝与纤丝之间发生排斥，从而降低纤丝间的氢键作用力，最终发生微纤化。这种方法条件温和，有效的去除了木质素，但是其成产成本过高。结合机械处理和酶预处理制备纤维素纳米纤丝，首先用精磨机精磨以增加细胞壁的可及性，然后再进行酶处理，接着再精磨一次，最后将纤维素浆倒入高压均质机中均质。从成本和设备角度出发，生物预处理显示了独特的优势，可用专一的木质酶处理原料以分解木质素和提高木质素消化率，但是生物预处理后水解得率很低。
技术实现思路
本专利技术提出的的是一种利用木粉制备纤维素纳米纤丝薄膜，采用化学预处理结合机械分离法制备生物质纤维素纳米纤丝，然后将生物质纤维素纳米 纤丝悬浊液制备成薄膜。本专利技术技术解决方案木粉制备纤维素纳米纤丝薄膜的方法，包括如下工艺步骤，一、化学预处理；二、机械分离；三、制备薄膜。本专利技术的积极效果通过酸碱预处理结合研磨木粉来制备纤维素纳米纤丝，在酸碱预处理中用到的都是浓度很低的酸碱水溶液，相对于强酸预处理反应温和，主要用亚氯酸钠在酸性条件下去除木粉中的木质素，再用稀释的氢氧化钾去除木粉中半纤维素，剩下的基本是纤维素，最后用稀盐酸对纤维素进行开纤处理。开纤处理是为了降低纤丝内部间氢键作用力，从而在经过机械处理后得到高长径比的生物质纤维素纳米纤丝。利用盐酸处理后，有助于除去纤维中的矿物质，此外，盐酸处理还可对纯化纤维素中的碱不溶半纤维素产生影响，能够起到进一步纯化纤维素纤维的效果。提取过程中的化学组分可以通过傅里叶变换红外进行检测。机械处理中，研磨处理简单易操作，可以进行大批量生产。木质纤维素纳米纤丝膜的弹性模量为3105. 27MPa，拉伸强度为64. 24MPa。具体实施例方式实施例I 一、化学预处理， 1)筛选60-70目的干木粉，精确称量出4g，将300ml的甲苯与乙醇混合液，其体积比2:1，加入到索氏抽提器中，90°C下抽提7h，去除灰分等抽提物，将抽提好的木粉在室温下干燥24h，以挥发掉表面的甲苯和乙醇； 2)将干燥好的木粉移入250ml的烧杯中，加入150ml蒸馏水、Iml冰醋酸和I.5g亚氯酸钠，用玻璃棒搅拌均匀，用保鲜膜封住杯口，放入75°C恒温水浴中加热Ih ;杯中放入磁石进行不断搅拌，使得反应更加充分；lh后向烧杯中继续加入Iml冰醋酸和I. 5g亚氯酸钠，继续在75°C水浴锅中恒温加热lh，这样重复6次，直到试样变白为止；然后用真空抽滤泵和布氏漏斗进行过滤，并用蒸馏水不断洗涤试样直到过滤液成中性，以去除溶于酸的木质素，得到棕纤维素纤维； 3)将棕纤维素纤维装入250ml烧杯中，倒入150ml质量浓度为4%的氢氧化钾溶液，用保鲜膜封住杯口后放入90°C恒温水浴锅中加热2h，并在杯中放入磁石不断搅拌，2h后用真空抽滤泵和布氏漏斗过滤，并用蒸馏水反复洗涤，以除去棕纤维素中的半纤维素，直到过滤液第一次成中性； 4)将第一次成中性的过滤液再次倒入250ml烧杯中，加入150ml蒸馏水、Iml冰醋酸和I. 5g亚氯酸钠，用玻璃棒搅拌均匀后，用保鲜膜封住杯口，放在75°C恒温水浴中加热lh，然后用真空抽滤泵和布氏漏斗过滤，并用蒸馏水反复洗涤，继续脱除木质素，直到过滤液第二次成中性； 5)将第二次成中性的过滤液倒入到250ml烧杯中，加入150ml质量浓度为6%氢氧化钾溶液，用保鲜膜封住杯口，然后放入90°C水浴锅中恒温加热2h，并用磁石不断搅拌，2h后用真空过滤泵和布氏漏斗过滤，并用蒸馏水反复洗涤数次，直到PH值在7左右，这样得到纯化纤维素纤维； 6)将纯化纤维素纤维倒入250ml烧杯中，加入200ml浓度为1%的HC1，用保鲜膜封住杯口，放入80°C恒温水浴锅中加热2h，并用磁石进行搅拌，然后用真空抽滤泵和布氏漏斗过滤，并用蒸馏水反复洗涤，直到过滤液第三次成中性，即样品。二、机械分离，采用研磨法将前述中化学预处理后的样品配置成1%质量浓度的悬浊液后加入到250ml的烧杯中，在研磨机出料口放置一个250ml的空烧杯以盛放出料样品，空烧杯要浸入到装有冰水的容器中，以防止研磨样品温度过高发生降解，打开研磨机开关，转速设定为1500rpm,旋转研磨转盘距离旋钮，当刻度达到O时倒入样品,研磨30次；制得木质纤维素纳米纤丝； 所述的制得木质纤维素纳米纤丝，可通过四种不同的方法制得木质纤维素纳米纤丝，第一种，纤维素纤维经过研磨机预处理30min，得到纤维素微米纤维素，之后利用细胞粉碎机(现有)超声处理60min，得到木质纤维素纳米纤丝；第二种，纤维素纤维经过研磨机预处理30min，之后将得到的微米纤维素在高压均质机(现有)中均质8次，得到木质纤维素纳米纤丝；第三种，纤维素纤维在研磨机中研磨60min得到木质纤维素纳米纤丝；第四种，纤维素纤维在细胞粉碎机中预处理60min，之后在高压均质机中均质8次，得到木质纤维素纳米纤丝。机械分离方法中的木质纤维始终保持水润胀状态，以防止纤丝间的聚集。三、制备成膜 1)将机械分离后的木质纤维素纳米纤丝取200ml； 2)利用真空抽滤泵和布氏漏斗进行抽滤，样品因失水而成纤维素纳米纤丝薄膜，纤维素纳米纤丝薄膜直径为90mm ； 3)将纤维素纳米纤丝薄膜用两块玻璃板平压夹持放入干燥箱中55°C烘干，烘干时间48h。 木质纤维素纳米纤丝膜的弹性模量为3105. 27MPa,拉伸强度为64. 24Mpa。纳米纤维素的应用，纳米纤维素作为聚合物基体的增强剂成为现在研究的热点，其被广泛用作填充物，以提高塑料、橡胶和其他产品的强度、韧度等性能。在表面功能性与调控方面可用于具有疏水性或者亲水性的生物传感器。纳米纤维素在医学方面可以用于人造皮肤、人工血管、神经缝合的保护盖罩、训练用微手术模型、动物伤口敷料等领域。纳米纤维素在做细胞工程支架材料时，其作用是提供传导性能和结构支撑，并改进支架的多孔性；在药品封装中使用，可控制活性组分的传输。聚合物纳米纤维材料也可用于人体皮肤创伤和烧伤处理，而作为止血材料亦具有独特的性能。采用静电纺丝的方式将生物可降解聚合物直接喷洒于人体皮肤的损伤部位，形成纤维网状包扎层，可促进皮肤组织生长而使伤口愈合，同时可减轻或消除传统创伤处理方式造成的疤痕。光学性能方面，利用它的增强性能可以开发出新型的柔性显示器、印刷电子器件显示器、太阳能电池、燃料电池、医疗传感器以及精密光学仪器及配件等。最近稻草(含有纤维素)被本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用木粉制备纤维素纳米纤丝薄膜的方法，其特征是该方法包括如下工艺步骤，一、化学预处理；二、机械分离；三、制备薄膜。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：李爱军，李大纲，顾文彪，薛莹莹，胡月，潘佳，陈振东，李明珠，李雪婷，
申请(专利权)人：襄垣县鑫瑞达连氏塑木制造有限公司，南京赢嘉包装有限责任公司，
类型：发明
国别省市：