本发明专利技术提供了一种竖式固液对向流动接触方法和装置，其从上方供给含有固体粒子的水性浆液，使其一边从在垂直方向上连接设置的多个接触处理室通过，一边向下方前进，并且，从下方供给接触用液体，使其一边从该在垂直方向上连接设置的多个接触处理室通过，一边向上方前进，从而使该水性浆液和该接触用液体连续地对向流动接触，其中，控制至少1个接触处理室内的控制液相的粘度，特别是将位于最上部的接触处理室内的液相的粘度η1控制在相对于作为预先规定的基准温度和液相的基准组成下的粘度的基准粘度η0为0.9≤η1/η0≤2.0的范围内的上述方法或装置。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及用于使固体粒子和液体对向流动接触处理的竖式固液对向流动接触方法和竖式固液对向流动接触装置。更详细地说，本专利技术涉及使用配置了多个接触处理室的竖式固液对向流动接触装置、使固液流动的均匀性好、接触效率高的竖式固液对向流动接触方法，固体粒子的洗净方法，和该方法中使用的竖式固液对向流动接触装置、以及固体粒子的洗净装置等。本专利技术的竖式固液对向流动接触方法和竖式固液对向流动接触装置能够使固体粒子流和液体流均匀、有效地连续对向流动接触处理，所以能够在固体粒子的洗净、纯化、提取、浸泡、化学反应、溶解等中、主要是在化学工业中的操作步骤使用。例如、本专利技术的竖式固液对向流动接触方法和装置能够在聚芳撑硫醚等的聚合物的制造装置、或使聚合生成的聚合物粒子与洗涤液对向流动接触的洗净处理中使用。
技术介绍
在化学工业领域中，为了使固体和液体接触，进行固体的洗净、纯化、提取、浸泡、化学反应、溶解等操作，使用各种的固液接触装置。作为固液接触装置，已知的有将固体粒子或浆液中的固体粒子和处理液作为上升流和下降流连续进行对向流动接触的竖式固液对向流动接触装置。竖式固液对向流动接触装置，由于固体粒子和液体之间的接触效率和处理能力高，所以比其它固液接触装置具有能够更大量处理的优点。在竖式固液对向流动接触装置中，已知有具有多个带搅拌翼的被划分开的室(下面称作“搅拌室”。)的连续多段搅拌室型的固液对向流动接触装置。例如、在日本特公昭54 — 12265号公报(专利文献I)中公开了使用具有提取装置主体、各段间的段间分隔、分隔搅拌翼和分隔搅拌轴的多段提取装置，使原料和溶剂对向流动接触。在国际公开第2005/33058号(专利文献2 ;与美国专利申请公开第2007/0015935号和欧洲专利申请公开第1669343号对应)中记载了使用在竖直方向上具有多个搅拌翼的塔，进行对向流动接触操作的对苯二甲酸的制造方法。在国际公开第2005/32736号(专利文献3 ;与美国专利申请公开第2006/0254622号和欧洲专利申请公开第1669140号对应)中记载了，从竖式洗净槽的上部供给固体粒子，在洗净槽内形成固体粒子的高浓度带域，一边用多个搅拌翼搅拌，一边使固体粒子与洗涤液的上升流对向流动接触的固体粒子的连续洗净方法和装置。在日本特表2008 - 513186号公报(专利文献4 ;与国际公开第2006/030588号对应)中提出了一种竖式固液对向流动接触装置，其具有被带连通口的分隔板彼此划分开的、在垂直方向上连接设置的多个搅拌室，在各搅拌室中设置了半径方向吐出型的搅拌翼和固定在内侧侧壁上的I个以上的折流板，在上部和下部设置有固体入口和液体入口。竖式固液对向流动接触装置中，通过设置多个用于进行固液的接触处理的被划分开的室(下文中有时称作“接触处理室”。)，能够使固体粒子在从上方向下方移动的过程中在各接触处理室内进行充分的固液接触处理。竖式固液对向流动接触装置需要处理能力高，并且以少量的固液接触量就能够实施均匀并且高效率的接触。竖式固液对向流动接触装置，要提高固液的接触效率，需要持续地迅速更新固体粒子和液体之间的接触界面。为此，在以往的竖式固液对向流动接触装置中，通过用搅拌翼进行搅拌，从而在作为接触处理室的搅拌室内使固体粒子和液体之间的接触界面迅速更新，充分进行固液的接触处理，并且使多个划分开的室通过连通口在纵向上连接设置，在各划分开的室中具有搅拌翼，从而使接触处理后的固体粒子借助重力向连接设置的下一个搅拌室沉降移动，与从下方流动来的新液体进行接触处理，反复进行搅拌室内的接触处理。但固体粒子和液体之间的接触效率仍然不充分。即、在作为接触处理室的搅拌室内，固体粒子和液体之间的接触界面的更新速度不均匀，或者在各搅拌室内的接触处理后的固体粒子不是与新液体、而是与已经与固体粒子进行接触处理过的液体再次接触，发生逆混合，或者固体粒子从某一接触处理室向连接设置在其下方的搅拌室移动的移动时间不均匀，有时在搅拌室内接触处理后的固体粒子随着液体的上升流，通过连通口逆流到连接设置在上方的搅拌室中。·极端的情况，有时在位于竖式固液对向流动接触装置的最上部的水性洗涤液的表面上有固体粒子上浮，该固体粒子从排液流路流出。在产生这种现象时，不仅作为竖式固液对向流动接触装置的接触处理效率降低，而且由于每个固体粒子接受固液对向流动接触的时间不同，所以受到固液对向流动接触处理、作为产品回收的固体粒子的品质的均匀性丧失。即可以想到，产品收率的降低和产品收率的变动，会对制造出的固体粒子的粒径、粒径分布等的粉体特性、得到成型物时的与其它原料的混和稳定性、熔融加工稳定性、成型物的热和机械特性等的品质直接产生大的影响，所以需要对问题原因和其解决策略进行深入研究。因此，通过对以往的搅拌翼的种类、形状、安装角度和转动速度等进行调整，或在作为接触处理室的搅拌室内沿着内壁面在垂直方向上配置折流板，并对其位置、形状等进行调整，或对用于将在垂直方向上连接设置的多个搅拌室划分开的分隔板的连通口的形状、开口面积和位置等进行调整，来尝试使所有的固体粒子以均匀的沉降速度下降，但都未能得到充分的效果，需要进一步的改善。本专利技术人发现，作为水性浆液中的有机溶剂、洗涤液使用的有机溶剂的种类、浓度，与固体粒子的沉降速度的均匀化和所述固体粒子的上浮、通过排液流路的流出相关，因而进行了研究。关于粘性液体中粒子的沉降速度，通过下式I所示的斯托克斯(stokes)公式知道，粒子的沉降速度与液体的粘度成反比例。由该结果可知，在粘度高的液体中粒子的沉降速度变小。Vs = Dp2 ( P P — P f) g/18 μ (式 I)vs:粒子的最终沉降速度Dp:粒子直径(m)PP:固体的密度(kg/m3)P f :液体的平均密度(kg/m3)μ :液体的粘度(mPa · s)g:重力加速度(m/s2)在具有多个搅拌室的连续多段搅拌室型的竖式固液对向流动接触装置中，从装置的上方供给含有固体粒子且含有机溶剂的水性浆液，并且从装置的下方供给水等的接触用液体，使来自上方流体和来自下方的流体对向流动接触，进行接触处理,处理过的固体粒子从下方、优选底部流出。在竖式固液对向流动接触装置的多个搅拌室中，一般来说，有机溶剂的浓度，在含有固体粒子的水性浆液供给来的上方的搅拌室内比在下方的搅拌室内高，所以根据上述斯托克斯公式可知，固体粒子的沉降速度在上方的搅拌室比在下方的搅拌室小。特别是在连续多段搅拌室型的竖式固液对向流动接触装置中，由于固体粒子的沉降速度从上方的搅拌室向下方的搅拌室逐渐变大，所以可以知道，竖式固液对向流动接触装置的处理能力大大依赖于装置上方的固体粒子的沉降速度。即、可以知道，要提高竖式固液对向流动接触装置的处理能力、处理效率，只要使装置上方的固体粒子的沉降速度不变 小就可以。本专利技术人基于这样的认识，对竖式固液对向流动接触装置中的固体粒子的沉降速度的均匀化和上述固体粒子的上浮、从排液流路流出的防止进行了深入研究，将在冬季进行竖式固液对向流动接触装置的运转操作，与夏季的情况进行比较，注意到有固体粒子在竖式固液对向流动接触装置的上部滞留、以及通过排液流路流到竖式固液对向流动接触装置外的固体粒子变多的倾向。本专利技术人对丙酮水溶液使用B型粘度计(本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：小林正则，河间博仁，铃木孝一，松崎光浩，
申请(专利权)人：株式会社吴羽，
类型：
国别省市：
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