一种用于多种高纯度含氟电子气体分析的气相色谱阀路系统技术方案

本实用新型专利技术公开了一种用于多种高纯度含氟电子气体分析的气相色谱阀路系统。具体包括2个四通阀、2个十通阀、1个八通阀、1个定量环、4根色谱柱、14个压力平衡调节阀和1个放电离子化检测器，系统载气为高纯氦气。本实用新型专利技术采用五阀四柱的阀路系统，一次进样可完成多种气相杂质的测定。该阀路系统操作方便，适用于高纯度含氟电子气体领域工业化生产中使用。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及多维气相色谱阀路系统，特别涉及用于多种高纯度含氟电子气体分析用气相色谱阀路系统。
技术介绍
含氟电子气体主要用途是在电子、半导体工业和光伏产业中化学气相沉积的清洗剂和等离子蚀刻剂。随着近几年TFT-LCD面板业、半导体业和太阳能面板业等相关领域的 迅猛发展，含氟电子气体的用量也在不断增加。若高纯度含氟电子气体中杂质如H2、02、N2, CH4, CO、CO2, N2O等含量过高，将严重影响其在清洗蚀刻方面的使用性能，因此在分析检测方面要求较高。目前，涉及以上高纯度含氟电子气体检测的国家标准和国外标准(如IEC、SEMI、ASTM等)中，对其中气体杂质的分析方法做了相应规定，有些明确的给出了阀路系统，例如《工业六氟化硫》(GB/T 12022-2006)、《电子工业用气体六氟化硫》(GB/T 18867-2002)、ASTM D2472-00 (SE6)、SEMI C3. 24-0301 (SF6)、IEC 60376-2005 (SF6)、《电子工业用气体三氟化氮》(GB/T 21287-2007)、SEMIC3. 39-0999 (NF3)、SEMI C3. 40-1000 (CF4)、SEMI C3. 21-90 (CF4)、SEMIC3. 37-0701 (C2F6)、SEMI C3. 52-0200 (WF6)、SEMI C3. 58-0303 (C4F8)等，但这些标准所列分析方法中气路相对单一，要完成一种气体杂质的分析需要多台仪器或多次进样，分析效率低，操作繁琐，分析成本高，不适合工业化生产中的分析检测。US 20100154511A1中介绍了一种多维气相色谱法的装置和方法，采用单阀三柱两检测器的阀路系统，重点介绍了其不同类型切换阀的工作原理，若主组分中杂质种类较多时，无法满足分析需要；CN102053129A中介绍了一种采用两阀两柱分析电子级四氟化碳的色谱流程，从阀路配置和实施例中说明其无法满足电子级四氟化碳中N2、O2和CO的分离和分析；CN201780285U和CN101915811A中介绍了一种分析检测高纯度非腐蚀性气体中杂质的装置和方法，采用四阀五柱两种进样方式来分析高纯氧和其它非腐蚀性气体，介绍了其工作原理，通过阀路切换分析主组分中大分子量和小分子量杂质组分，只能实现组分的粗略分离。
技术实现思路
本技术要解决的技术问题是提供一种用于多种高纯度含氟电子气体分析的气相色谱阀路系统。为解决上述技术问题，本技术采用五阀四柱的阀路系统，一次进样可完成多种气相杂质的测定。该阀路系统操作方便，适用于高纯度含氟电子气体领域工业化生产中使用。具体包括2个四通阀、2个十通阀、I个八通阀、I个定量环、4根色谱柱、14个压力平衡调节阀和I个放电离子化检测器，系统载气为高纯氦气，其中第一四通阀I的第I接口、第2接口分别连接样品出口、样品进口，第一四通阀的第4接口连接第一路载气，第一四通阀的第3接口通过管路与第一^h通阀2的第I接口连接；第一^h通阀2的第2接口连接气体出口，第一^h通阀的第3接口和第10接口之间连接定量环24，第一^h通阀的第4接口连接第三路载气，第一^h通阀的第5接口和第9接口之间连接预分离色谱柱6，第一十通阀的第6接口通过管路与八通阀3的第I接口连接，第一十通阀的第7接口连接第二路载气，第一十通阀的第8接口连接压力平衡调节阀21后接气体出口 ；八通阀3的第2接口通过管路与第二十通阀4的第I接口连接，八通阀的第3接口连接第五路载气，八通阀的第4接口连接压力平衡调节阀19后接气体出口，八通阀的第5接口通过管路与第二四通阀5的第I接口连接，八通阀3的第6接口连接压力平衡调节阀20后接气体出口，八通阀3的第7接口连接第四路载气，八通阀3的第8接口连接第一分析色谱柱7 ；第二十通阀4的第2接口和第5接口之间连接管路和压力平衡调节阀17，第二十通阀的第3接口和第8接口之间连接管路，第二十通阀的第4接口连接压力平衡调节阀18后接气体出口，第二十通阀的第6接口连接第三分析色谱柱9，第二十通阀的第7接口和第10接口之间连接第二分析色谱柱8，第二十通阀的第9接口连接第六路载气；第二四通阀5的第2接口连接第三分析色谱柱9，第二四通阀的第3接口连接压力平衡调节阀22后接放电离子化检测器25，第二四通阀的第4接口连接第一分析色谱柱7。预分离色谱柱6可采用Hayesep Q色谱柱、娃胶色谱柱或氟油色谱柱等中的一种，其中氟油柱可作为具有腐蚀性或分解后产生腐蚀性物质的预分离柱，如主组分为六氟化钨的预分离。第一分析色谱柱7优选5A分子筛色谱柱。第二分析色谱柱8优选Hayesep Q色谱柱。第三分析色谱柱9优选Hayesep Q色谱柱。本技术阀路系统可分为三部分载气平衡调节系统、组分分离气路系统和检测器。I、载气平衡调节系统包括压力平衡调节阀10 23及其载气连接管路，通过压力平衡调节阀10将高纯度氦气引入阀路系统，确保各路载气使用同一稳定气源，通过压力平衡调节阀11 16将氦气引入第一至六路载气系统，通过压力平衡调节阀23将氦气引入放电离子化检测器。2、组分分离系统包括第一至六路载气系统、第一四通阀I、第一^h通阀2、八通阀3、第二十通阀4、第二四通阀5、预分离色谱柱6、3个分析色谱柱。3、检测器为放电离子化检测器25。本技术装置具有以下特点I、第一四通阀I可以进行样品和吹扫气体的切换，既可实现对进样之前管路中杂质的吹扫，降低管路中杂质对样品的污染，又可实现对有腐蚀性气体分析结束后，对阀路系统中样品管线的吹扫，降低腐蚀气体在管线中的残留时间，减少对管线的腐蚀和影响。2、第一十通阀2和定量环24可以完成样品的采集，预分离色谱柱6可实现对被测组分的预分离，若被测样品是非腐蚀性气体，预分离色谱柱6可采用Hayesep Q色谱柱或硅胶色谱柱，若被测样品具腐蚀性或性质不稳定，则该柱采用氟油色谱柱。3、八通阀3、第二十通阀4、第二四通阀5、分析色谱柱7、8、9可以实现对被测样品中主组分和杂质的切割分离，其中第一分析色谱柱7可采用5A分子筛色谱柱，第二分析色谱柱8和第三分析色谱柱9均可采用Hayesep Q色谱柱。4、放电离子化检测器(DID) 25可以实现对微量杂质的检测。5、压力平衡调节阀10 23可以实现阀路系统中各通道流量和压力平衡控制，确保阀路内气体流速和压力稳定，其中压力平衡调节阀23用来控制放电离子化检测器的放电气。6、载气通过压力平衡调节阀10进入阀路系统。7、八通阀3、第二十通阀4和第二四通阀5三个阀不同组合的切换，可以完成对被测组分的切割、分离，实现对被测组分的分析检测。8、通过第二四通阀5的开与关，可以确保从第一分析色谱柱7和第三分析色谱柱9分离出的组分依次进入检测器25中，实现被测组分的全分析。如图I所示的状态，本技术装置的使用过程是I、使用初始状态各阀均处于“关”状态，一次阀动后处于“开”状态，再次阀动后处于“关”状态；2、通过压力平衡调节阀11将载气引入第一四通阀I，通过第4接口、第3接口进入第一^h通阀2的第I接口一第10接口一定量环24—第3接口一第2接口，放空，对定量环进行充分吹扫和置换；3、样品进口与第一四通阀I的第2接口连接，通过第I接口进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于多种高纯度含氟电子气体分析的气相色谱阀路系统，包括2个四通阀、2个十通阀、1个八通阀、1个定量环、4根色谱柱、14个压力平衡调节阀和1个放电离子化检测器，系统载气为高纯氦气，其中第一四通阀(1)的第1接口、第2接口分别连接样品出口、样品进口，第一四通阀的第4接口连接第一路载气，第一四通阀的第3接口通过管路与第一十通阀(2)的第1接口连接；第一十通阀(2)的第2接口连接气体出口，第一十通阀的第3接口和第10接口之间连接定量环(24)，第一十通阀的第4接口连接第三路载气，第一十通阀的第5接口和第9接口之间连接预分离色谱柱(6)，第一十通阀的第6接口通过管路与八通阀(3)的第1接口连接，第一十通阀的第7接口连接第二路载气，第一十通阀的第8接口连接压力平衡调节阀(21)后接气体出口；八通阀(3)的第2接口通过管路与第二十通阀(4)的第1接口连接，八通阀的第3接口连接第五路载气，八通阀的第4接口连接压力平衡调节阀(19)后接气体出口，八通阀的第5接口通过管路与第二四通阀(5)的第1接口连接，八通阀的第6接口连接压力平衡调节阀(20)后接气体出口，八通阀的第7接口连接第四路载气，八通阀的第8接口连接第一分析色谱柱(7)；第二十通阀(4)的第2接口和第5接口之间连接管路和压力平衡调节阀(17)，第二十通阀的第3接口和第8接口之间连接管路，第二十通阀的第4接口连接压力平衡调节阀(18)后接气体出口，第二十通阀的第6接口连接第三分析色谱柱(9)，第二十通阀的第7接口和第10接口之间连接第二分析色谱柱(8)，第二十通阀的第9接口连接第六路载气；第二四通阀(5)的第2接口连接第三分析色谱柱(9)，第二四通阀的第3接口连接压力平衡调节阀(22)后接放电离子化检测器(25)，第二四通阀的第4接口连接第一分析色谱柱(7)。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄晓磊，牛学坤，梁真镇，张景利，付梦月，侯玲玲，汤月贞，张亚平，
申请(专利权)人：黎明化工研究院，
类型：实用新型
国别省市：