大尺寸多元稀土硼化物(Ce0.9Pr0.1)B6单晶体制备方法技术

多元稀土硼化物(Ce0.9Pr0.1)B6单晶体制备方法属于稀土硼化物热阴极材料技术领域。目前，多元稀土硼化物单晶的研究很少，且制备出的单晶体尺寸小、纯度低，无法满足实际应用的要求。本发明专利技术采用放电等离子烧结和悬浮区域熔炼相结合的方法制备高质量、大尺寸的多元稀土硼化物(Ce0.9Pr0.1)B6单晶体。以CeB6、PrB6粉末为原料制备出的(Ce0.9Pr0.1)B6单晶为φ4.5mm×40mm的圆柱体，单晶衍射仪测试结果显示单晶质量良好没有出现孪晶现象。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于稀土硼化物热阴极材料
，具体涉及利用光学区域熔炼法制备高质量、大尺寸多元稀土硼化物(Cea9Prai)B6单晶体。
技术介绍
稀土六硼化物(ReB6, Re为稀土元素)是一类具有特殊晶体结构的硼化物，具有熔点高、硬度大、逸出功低、发射电流密度大、化学稳定性好、耐离子轰击能力强等特点，是理想的热阴极材料。自20世纪60年代发现六硼化镧具有优异的电子发射特性后，开启了稀土硼化物研究热潮。由于稀土硼化物粉末之间存在很强的屈服强度，传统烧结方法很难制备出高致密的多晶块体，直接影响了材料的发射性能，难以达到实际应用要求。之后，六硼化物的研究方向转向了单晶的制备和应用，采用气相沉积法和激光沉积法制备了一维纳米线和二维薄膜材料，但由于气相沉积法在反应过程中反应物很容易吸水，影响反应速度 和反应产物。薄膜材料存在和基底附着力差的问题无法得到高的电流密度。可采用铝溶剂法制备六硼化物的单晶体，此方法在晶体生长过程中有杂质的引入难以制备出高质量的单晶，且晶体尺寸较小，只有1X1X2 mm3。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有技术的问题，而提供一种高质量、大尺寸稀土硼化物(Cea本文档来自技高网...

【技术保护点】
多元稀土硼化物(Ce0.9Pr0.1)B6单晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将CeB6粉末、PrB6粉末按摩尔比9:1球磨混匀后装入石墨模具中；将模具置于SPS烧结腔体中，在总气压低于5Pa的真空条件下烧结；以80~100℃/min的升温速率升温至1100~1150℃，保温3？5min，随炉冷却至室温，得到(Ce0.9Pr0.1)B6多晶棒；2）采用光学区域熔炼炉，以直径为6～8mm的烧结的(Ce0.9Pr0.1)B6多晶棒为仔晶和料棒进行一次区熔；设备抽真空至1Pa以下后，冲入流动氩气至气压升至0.5MPa，气体流速为1.5~2L/min，30min区熔炉功率增加到料棒和仔晶熔...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张久兴，李晓娜，张忻，包黎红，张宁，张繁星，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：