沉淀二氧化硅制造技术

本发明专利技术涉及制备尤其是粉末形式的沉淀二氧化硅的方法。本发明专利技术还涉及如此获得的沉淀二氧化硅，以及其用途，尤其是用于增强有机硅弹性体基质或者基于有机硅糊料的基质。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及制备尤其是粉末形式的沉淀二氧化硅的方法。本专利技术还涉及如此获得的沉淀二氧化硅，以及其用途，尤其是用于增强有机硅弹性体基质或者基于有机硅糊料的基质。
技术介绍
在有机硅弹性体或有机硅糊料类型的组合物中，使用火成法二氧化硅(silicesde combustion)作为增强填料已经有很多年 了，所述火成法二氧化硅也就是通过四氯硅烷类型的化合物与氢和氧的高温反应的方法获得的二氧化硅。但是，由于它们的获得方式，火成法二氧化硅通常是昂贵的。因此，在用于增强有机硅基质的应用中，很快地就在寻求用所谓“沉淀”二氧化硅至少部分地替代这些高成本的二氧化硅，所述“沉淀” 二氧化硅通过在水性介质中在合适的pH值条件下由前体如硅酸盐沉淀二氧化硅而获得。这是因为，这些二氧化硅不太贵并且它们可具有在基于有机硅的基质中所需的可分散性(dispersibilit6)特性。因而多年来已经在寻求用低成本沉淀二氧化硅至少部分地替代这些火成法二氧化硅。存在各种用于制备沉淀二氧化硅的方法，这些方法是复杂的并且在制备过程中要控制温度、反应物的浓度、PH值，正如法国专利1352354中所描述的。但是，在最通常的情况下，沉淀二氧化硅具有强的对于水的亲合力。因而已经证实，沉淀二氧化硅通常并不具有良好的增强有机硅基质的性能，因为它们与在其中引入了它们的有机硅基质的相容性并不总是令人满意。因而，专利FR 2611196描述了在高温(最低700° C)下的热处理，其被用来制备具有低吸水性的沉淀二氧化硅，但这些处理在能量方面仍然是昂贵的并且由于所采用的高温的原因而是实施复杂的。更近地，专利EP1860066描述了对于增强有机硅基质来说特别有益的沉淀二氧化硅的生产方法，包括在流化床中在高温(300-800° C)下的热处理步骤。但是，此步骤在能量方面是昂贵的并且要求大量的工业投资。还已经寻求通过合适的表面处理(例如使用硅烷或硅氮烷)使得二氧化硅为疏水性，从而改善作为用于有机硅应用的增强剂的沉淀二氧化硅的品质。例如在法国专利2356596中描述了通过这种处理使亲水性二氧化硅为疏水性并且可用于有机硅应用。但是，这些处理也使得该方法相对较贵。
技术实现思路
因而，本专利技术的基本目的在于提供制备沉淀二氧化硅的方法，该方法相对于已知方法来说实施简单，不需要大的额外工业投资也不需要高能量消耗，并且使得能够获得如下这样的沉淀二氧化硅，该沉淀二氧化硅是可分散性的并且可在基于有机硅的基质中用作填料，尤其是增强填料，并且可赋予它们以良好的机械性能。更具体地，本专利技术的目的还在于提供如下这样的沉淀二氧化硅，该沉淀二氧化硅是可分散性的并且可在基于有机硅的基质中用作填料，尤其是增强填料，并且可赋予它们以良好的机械性能。本专利技术的另一目的在于提供包含这种可分散沉淀二氧化硅的作为有机硅弹性体前体的有机基聚硅氧烷组合物。本专利技术的另一目的在于获得包含这种可分散沉淀二氧化硅的有机硅弹性体。本专利技术的最后目的在于如此获得的沉淀二氧化硅在轮胎、牙膏、化妆品组合物、食品组合物、药物组合物、有机硅组合物和弹性体中的用途。所有这些目的以及其它目的通过本专利技术实现，本专利技术涉及用于制备沉淀二氧化硅X的方法，所述沉淀二氧化硅X是可分散性的 ，并且具有改善的增强性能，所述方法包括以下步骤a)使至少一种硅酸盐与至少一种酸化剂反应，以获得沉淀二氧化硅的悬浮液A，b)过滤并洗涤所述的沉淀二氧化硅的悬浮液A，以获得滤饼B，c)干燥滤饼B以获得沉淀二氧化硅C的粉末，并且d)进行沉淀二氧化硅C的破碎(broyage)和干燥，这两种操作同时在机械破碎机Z中在50-190° C，优选60-150° C，甚至更优选65-130° C的温度下进行，并且回收沉淀二氧化硅X。“机械破碎机(broyeur ) ”是指在其中通过机械措施(例如颚式破碎机、锤碎机或切碎机(broyeur dicouteaux))发生颗粒减小的设备。此术语不包括流体射流破碎机,例如空气射流破碎机，在其中颗粒由空气射流带到容器中，所述容器的设计要使得颗粒在其中经受大量的碰撞。机械破碎机的优点之一在于发生破碎时的温度对所获得的颗粒的尺寸只有非常轻微的影响，这与流体射流破碎机相反，在流体射流破碎机中，流体的温度影响其流量并且因此影响破碎机的性能。为了实现此目的，本专利技术人令人惊讶且出人意料地证明，通过只要在机械破碎机中实现同时破碎和干燥的步骤的二氧化硅沉淀方法，可以获得这样的沉淀二氧化硅，该沉淀二氧化硅具有尤其适合于增强基于有机硅的基质的可分散性、密度和湿度的特性。根据本专利技术的方法的步骤a)、b)和c)在现有技术中被充分描述并且对于本领域技术人员来说是已知的。通常，沉淀二氧化硅的制备通过硅酸盐如碱金属硅酸盐(如硅酸钠)与酸化剂(如硫酸)的沉淀反应来实施。二氧化硅可通过任何方式沉淀(步骤a)):尤其是，通过将酸化剂添加到硅酸盐底料(pied de cuve)上或者通过同时完全或部分添加酸化剂和硅酸盐到水或硅酸盐的底料上。在这些操作结束时，获得二氧化硅浆料(bouillie)，其然后进行分离(液-固分离)。这种分离通常在于过滤，其可按照任何合适的方法来进行，例如压滤机或带式过滤机或真空旋转过滤机，这种过滤导致获得“滤饼”。所获得的这种滤饼经历一个或多个洗涤操作，通常使用水来进行，以降低其盐含量(步骤b))。任选地，它还可在干燥步骤之前经历碎裂(d6litage)操作。滤饼的干燥(步骤c))优选通过雾化(atomisation)来进行。为此可使用任何合适类型的雾化器，尤其是涡轮雾化器，喷嘴雾化器，液压或双流体雾化器。通常，如此分离、过滤、任选洗涤以及干燥的沉淀二氧化硅可经历随后的破碎，以获得所希望的颗粒尺寸。可使用各种类型的破碎机，例如空气射流破碎机或者机械破碎机。在二氧化硅的生产方法中，在破碎之前优选进行干燥。这是因为，在破碎的过程中，沉淀二氧化硅的密度将显著降低，因此要干燥和运输的粉末体积将显著增加。而且，对细粒度的粉末的操作处理必须满足卫生、安全和环境的严厉要求。因此在任何工业中有益的是在沉淀二氧化硅的生产方法中尽可能晚地进行破碎步骤。根据一种优选实施方式，同时进行破碎和干燥的一种方式在于在步骤d)中通过供应加热到50-190° C，优选60-150° C，更优选65-130° C的温度的空气，从而调节在机械破碎机Z中的温度。该温度还可通过供应加热的惰性流体(例如氮气或氩气)来调节，但这种变化形式会导致更高的运行成本。根据一种更优选的实施方式,借助于通过磨擦(attrition)的机械破碎机Z,并且更特别地借助于通过在配备有转子和定子的破碎室中的磨擦的机械破碎机Z来进行在步骤d)的破碎。 在通过磨擦的机械破碎机中，颗粒的破碎在转子和定子之间发生。颗粒的碎裂(fragmentation)取决于研磨体和颗粒之间的碰撞的几率。因而，同一颗粒可能被破碎数次，而其它一些可能完全未被破碎。所获得的产品因而具有大的粒度分布。为了获得更好校准的产品、提高能量效率并且避免破碎过度，机械破碎机可配备有通过吹动的颗粒分级系统(syst色mes de classification de particules par envolement)。根据本专利技术的一种优选变化形式，在步骤d)中，机本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：R·瓦勒罗，
申请(专利权)人：蓝星有机硅法国公司，
类型：发明
国别省市：