高压气体容器内表面的处理方法技术

处理高压气体容器内表面的方法，其中含有防锈剂的磨料被充入优选地由锰钢或铬钼钢制成的容器中；进行湿磨步骤以便使容器内部最大内表面粗糙度达到３微米或更低；利用酸洗液进行清洗。（*该技术在2016年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，更具体地涉及由锰钢、铬钼钢等制成的高压气体容器内表面被包括防锈剂在内的磨料湿磨并且随后被清洗的方法。作为由锰钢、铬钼钢等制成的，已知的有如表面干磨法。然而，仅仅借助干磨处理法，容器的内表面最大粗糙度Rmax会高达6微米或更高。这样，当气体在高压下离开容器时，形成高压容器的材料碎屑(或固体颗粒)会自容器内壁表面上剥落并且作为尘埃混入气体中。举例来说，若该气体被用于化学蒸汽沉积设备，则气体被锰钢、铬钼钢等金属屑尘埃污染后，导致由化学蒸汽沉积设备制备的最终产品在绝缘性或导电性方面失灵。所以，需要一种能够使内表面更加细腻(平滑)从而抑制高压气体容器内表面产生尘埃的改进处理方法。作为这类方法之一，人们试图使用湿磨法处理容器内部以便使内表面最大粗糙度达到3微米以下。在此情况下，确实可以抑制由于高压气体容器构成材料的碎屑剥落出现的尘埃。然而，随着内表面粗糙度Rmax的减小，表面会变得更易于被氧化，从而使氧化产物碎屑或容器构成材料锈蚀更易于形成尘埃。为此，人们建议使用在湿磨法中使用含有防锈剂的磨料。这样，人们认为借助水洗操作可以除去诸如研磨碎屑之类的尘埃，在气体容器的内表面上会保留有细致的防锈膜从而防止尘埃混入有待离开容器的气体之中。事实上，业已发现，包括用含有防锈剂的磨料湿磨气体容器内部的步骤以及用水清洗容器内部的后续步骤在内的上述处理方法并不能彻底避免尘埃混入气体(见附图说明图1(B))。鉴于上述先有技术发展水平，本专利技术的目的之一是提供一种进一步改进的处理锰钢、钼铬钢等制成的高压容器内表面的方法，该法能够基本上彻底避免尘埃混入有待离开该容器的气体。上述目的借助附带权利要求书限定的专利技术得到实现。按照本专利技术的特征，提供了一种处理优选地由锰钢、铬钼钢等制成的高压气体容器内表面的方法，该法包括湿磨容器内表面的步骤和清洗容器内部的后续步骤，其中经过所述的湿磨步骤以便在容器内部获得内表面最大粗糙度Rmax为3微米以下；容器内部的清洗包括采用酸洗液进行的酸洗步骤。优选地，酸洗溶液含有至少一种选自柠檬酸二铵、磷酸二氢钠和二磷酸氢钠的酸性组分。下文描述这些特性的功效。根据本专利技术人进行的实验发现，如图1所示，在未经利用含防锈剂的磨料进行湿磨处理的锰钢高压气体容器的情况下，在容器清洗操作使用的纯净水中存在多种约为100ppb(重)的金属组分(见图1(D))。此外，在另一个同样由锰钢制成但是经过湿磨处理的高压气体容器的情况下，尽管数量有所减少，但是用于清洗的纯水中仍然含有数量级为几个ppb-几十个ppb(见图1(B))的多种金属组分。上述实验结果导致本专利技术人设想诸如研磨碎屑之类的尘埃会以某种方式被吸附(或固着)在于湿磨过程中形成的防锈膜上，而这种牢固地被吸附的尘埃几乎不能借助简单的水洗操作而被除掉，所以这种未脱除的尘埃在气体加压脱离容器时便会混入气体之中。因此，本专利技术人认为可以通过用酸洗溶液进行酸洗的方法从防锈膜上脱除或解吸被吸附的尘埃。为了确认这一假设的有效性，申请人进行了进一步实验，其中采用各类酸洗液清洗经过含防锈剂的磨料湿磨的锰钢高压气体容器的内壁，该实验表明，该清洗法能够有效地防止尘埃混入气体(见图1(A))。另外，在对铬钼钢高压气体容器进行的类似实验中得到基本上与上述相同的结果。此外，若酸洗液含有作为酸性组分的至少一种选自柠檬酸二铵、磷酸二氢钠和二磷酸氢钠的物质，则溶液对气体容器内表面以防锈膜几乎不产生不利的影响。上述选择提供了其它优点当该酸性清洗液被处理后，存在适度的清洗工作环境并且有助于进行中和操作。上述物质中尤以柠檬酸二铵为佳。也就是说，柠檬酸二铵中不存在任何金属、磷和硫组分。因此，在被用于半导体工业的高压气体容器的情况下，若在容器内表面上存在任何酸洗液的话，则由于不存在任何上述组分该残留液对半导体设备产品的性能几乎不产生不利的影响。如上所述，在导致内表面的最大粗糙度Rmax达到预定值的湿磨步骤之后，通过增加内表面酸洗步骤，得到一种能够有效地防止金属碎屑从内表面剥落或者防止表面腐蚀进而抑制尘埃混入有待离开容器的气体的高压气体容器。另外，内表面处理可以在例如通过向容器中充水以及随后排出水、随后充入新气体来对容器进行定期检查之后再次进行。按照上述方法，同样是在这种情况下，金属碎屑等的尘埃或任何其它外来气体组分几乎不会混入新充入的气体，因而能够使该新气体保持高质量和高纯度。因此，若该气体被用于化学蒸汽沉积设备等，则在由该设备制造的产物中很难发生电气绝缘或导电失灵的现象。这样，便能够不断地提供稳定高性能产品。参照附图，下文对本专利技术的实施方案进行更详细的描述，由此可以更加明了本专利技术的其它目的、特征与功效。图1为对比实验实例例1中进行的实验结果曲线；图2为对比实验实施例2中进行的实验结果曲线；图3为对比实验实施例3中进行的实验结果曲线；图4为对比实验实施例3中圆柱体内表面的分析结果曲线；图5为对比实验实施例4进行的实验结果曲线；图6为本专利技术方法处理高压气体容器内表面的流程图；图7为离心磨机的规划图；图8为旋转磨机的规划图。首先对具有圆筒形结构的锰钢高压气体容器(下文简称其为“圆筒”)进行湿磨步骤以便使其未处理的圆筒的最大内表面粗糙度Rmax由约为12微米降至3微米以下。此后，经过清洗步骤及后续其它步骤。湿磨步骤采用湿磨机(所谓的离心磨机，见图7)。在该机器中，其中各自含有磨料2与防锈剂的多个圆筒1被水平支撑并且沿一共同的水平轴逆时针旋转，与此同时，每一圆筒1又沿其各自的轴顺时针旋转或自转，从而完成湿磨操作。由于采用上述湿磨机进行操作，所以与旋转相关联的离心力导致每个圆筒体中的磨料2转移并浓缩，远离旋转部位，圆筒1的内表面相对于磨料2旋转，从而使圆筒1的内表面通过与磨料2接触而被研磨。磨料2包括含有由粒径约为5毫米的瓷球构成的瓷磨料的第一类型磨料。这类第一种磨料用于初磨步骤，以便得到最大内表面粗糙度Rmax约为3-5微米并且用于消除圆筒内存在的碳屑。磨料2还包括含有与同于初磨步骤的第一类型磨料相比氧化铝(Al2O3)含量更高的瓷磨料的第二类型磨料。这种第二类型磨料2用于二次研磨步骤，以便获得约为1微米的最大内表面粗糙度Rmax，它同样被用于最终研磨步骤(重复二次研磨)以便得到约为0.8微米的最大内表面粗糙度。借助这些二次和最终研磨步骤，可以在圆筒1内部形成细密的防锈膜。此外，在本专利技术人进行的实验操作过程中，第一类型磨料2以5-10g/升水的用量被用于初磨步骤，而第二类型磨料2则以10-20g/升水的用量被用于二次研磨。其次，详细介绍清洗步骤。首先，将二氧化硅-三氧化二铝和纯水加入按照上述方式研磨与修整的圆筒1中。在此条件下，圆筒1与旋转装置8(所谓的旋转磨机(见图8))连接。随后，圆筒1在该机器上以低速旋转以便进行其目的在于脱除残存于圆筒1内部的磨料和/或防锈剂的初洗操作。此后，圆筒1经历二次清洗，其中圆筒的内表面经纯水清洗以便除去粘结于圆筒内表面上形成的防锈膜上的尘埃。随后使圆筒1经历酸洗，其中酸洗液含约0.1％柠檬酸二铵水溶液，该溶液被用于脱除残存的未被上述二次清洗脱除的尘埃。酸洗步骤之后，圆筒经历再次用纯水进行的后清洗操作。这一后洗操作是为了防止酸洗液残余在圆筒内壁表面上。于上述研磨操作与清洗本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高压气体容器内表面的处理方法，其中包括下列步骤：将含有防锈剂的磨料（２）装入优选地由锰钢或铬钼钢制成的高压气体容器（１）中；以及湿磨容器（１）的内表面；酸洗容器（１）内部；其特征在于进行所述湿磨步骤以便使容器内部最大内表 面粗糙度Ｒ↓［ｍａｘ］达到３微米或更低；所述清洗容器内部的步骤包括利用酸洗液进行的酸洗步骤。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：野泽成祯，
申请(专利权)人：缔酸株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]