本发明专利技术涉及一种无色透明快速杀菌活性氧复合纳米银溶胶的制备方法。首先将含银氧化剂和保护剂溶于水中，制得氧化溶液，且另将还原剂溶于水中形成还原溶液后加添到氧化溶液形成混合液；其后，在搅拌速度在50～100rpm的条件下，将活性氧溶液缓慢滴加至氧化溶液中，滴加完毕后用0.25％的氨水溶液调节PH值在6-7之间，充分搅拌混合10-30min后，将其放置在100-160℃搅拌速度为50～500rpm带有回流装置的反应釜中反应1-4小时后得到无色透明纳米银溶液，最后将活性氧按照比例添加到纳米银溶胶中制得一种无色透明快速杀菌复合纳米银溶胶。本发明专利技术具有高效、快速、持久的杀菌性能，高稳定性和较好分散性，可被直接应用于应用到纺织、医疗、环保和家电等领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种纳米银材料的制备方法，特别涉及。
技术介绍
近来，随着生活水平的日益提高，人们对周边生活环境有了更高的要求。例如，人们对于涉及衣、食、住、行等方面的各种日用品，非常注重其持久抗菌性能。而目前常用于日用品上的无机抗菌剂主要为粉体抗菌剂，如含汞、铅、镍、铜、锌、金等金属离子的无机抗菌齐 ，但该等抗菌剂一般分散度交叉，且其包含的汞、铅、铜、锌、金等金属离子或是对人体具有残留性的毒害，或是对物体有染色作用，或是杀菌性能较弱，或是成本太高，而难以推广应用。纳米银溶胶作为一种无机、广谱、长效、无副作用的抗菌剂受到人们的青睐，因而应用领域不断扩大。与普通银相比，纳米银由于比表面积大使其单位体积释放的银粒子更多，因此使用极少量的纳米银就可以产生很强的抗菌效果。研究表明，纳米银对革兰氏阳性和阴性细菌、真菌和杆菌等650多种菌都具有优良的抗菌能力，因此可以广泛的应用到纺织、医疗卫生、环境保护和日用家电等领域。但由于纳米银溶胶的杀菌机理为接触性杀菌需要高浓度长时间才能良好的杀死微生物，从而使现有的纳米银溶胶的使用经济成本太高或低浓度杀菌性能不良而其使用范围大大缩小。另外现有纳米银溶胶一般为黑色液体或者为黄色胶体或者为低浓度无色透明胶体，若直接将其应用到纺织品和日用品通常会中引起色变问题。因此，制备无色透明快速杀菌活性氧复合纳米银溶胶的制备方法具有急迫的应用需求和巨大的经济价值。这种无色透明快速杀菌活性氧复合纳米银溶胶弥补了单独纳米银在短时间内杀菌效果不良的缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，以制备具有优良的快速杀菌和高效持久抗菌性能的活性氧复合纳米银溶胶，从而克服现有技术中纳米银不能快速杀菌的不足。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用了如下技术方案。其特征在于，所述方法为首先将含银氧化剂和保护剂溶于水中制成氧化溶液，且另将还原剂溶于水中形成还原溶液，将氧化溶液和还原溶液混合形成混合溶液。其次，将活性氧滴加到混合液中用O.25%的氨水调节PH值在6-7后充分搅拌10-30min制得反应液。其后，将其反应液放置在温度为110 160°C，搅拌速度在50 500rpm的条件下的回流反应釜中反应1-4小时得到无色透明纳米银溶胶最后，将活性氧按照比例添加到无色透明纳米银溶胶中制得无色透明快速杀菌复合纳米银溶胶。该溶胶度为O 2000mg/kg时为无色透明胶体，当纳米银含量为IOOmg/kg活性氧含量为O. 2%时和革兰氏阴性菌大肠杆菌和革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌作用5min的杀菌率都能达到99. 9%。具体的讲，该方法具体包含下列步骤a.将含银氧化剂、保护剂和水按O. 01 O. 5 O. 01 5 1000的质量比配制成氧化溶液；将还原剂与水以O. I 10 10 1000的摩尔比配制成还原溶液；将氧化溶液和还原溶液混合形成混合溶液。b.将活性氧滴加到混合液中用O. 25%的氨水调节PH值在6-7后充分搅拌10-30min制得反应液。使活性氧和氧化剂的摩尔比为O. 001 O. I O. 0005 O. 01。c.将反应液放置在温度为110 160°C，搅拌速度在50 500rpm的条件下的回流反应釜中反应1-4小时得到无色透明纳米银溶胶 d.将活性氧按照比例添加到无色透明纳米银溶胶中搅拌10_30min制得无色透明快速杀菌复合纳米银。在步骤b中,搅拌混合反应溶液的时间为Imin Ih。优选的方法为将硝酸银与保护剂和水以I : I : 500 1000的质量比溶于水，制备成氧化溶液；将还原剂与水以I 50 100的摩尔比配制成还原溶液；将氧化溶液和还原溶液混合形成混合溶液。将活性氧添加到混合溶液中用O. 25%的氨水调节PH值到6-7左右,形成反应液使活性氧和氧化剂的摩尔比为10 50 I。将反应溶液放置到加热温度为140°C、搅拌速度为250rpm带有回流的反应釜中反应4小时制得无色透明纳米银溶胶液体，其中纳米银粒子的平均粒径在20 30nm。将活性氧滴加到无色透明纳米银溶胶搅拌20min，使活性氧的与纳米银的摩尔比为 O. 005 O. 0005 O. 001。所述含银氧化剂为硝酸银或硫代硫酸银。所述还原剂为乙二醇或丙三醇或者丙二醇。所述保护剂为氨基酸、聚乙烯醇、十二烷基苯黄酸钠和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或者几种的组合。所述的活性氧为食品级活性氧或为分析级活性氧或为工业级活性氧。本专利技术将含银氧化剂(如硝酸银)和弱还原剂(醇类)在加入活性氧(既可以是还原剂也是稳定剂)后通过用稀氨水调节其PH值控制在6-7后通过在温度为110-160°C，搅拌速度为50 500r pm的条件下进行反应1_4小时后制得纳米银溶胶，再将活性氧按照一定的比例滴加纳米银溶胶搅拌一定时间后制得无色透明快速杀菌活性氧复合纳米银溶胶，且制备的纳米银粒子粒径可控，高稳定性和较好分散性，且具有快速、高效持久杀菌性能。银含量为100mg/kg活性氧含量为O. I %时和大肠杆菌，金黄色葡萄球菌以及白色念珠菌作用5min后其杀菌率都能达到99. 9%。若将该复合纳米银溶胶直接喷洒在布料和物体表面由于过氧化氢具有一定的氧化和漂白作用而使纳米银见光不会色变，并且抗菌布料的抗菌活性值能达到3。该无色透明快速杀菌活性氧复合纳米银溶胶直接喷洒到日常用品的表面具有快速、高效持久的杀菌性能。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于该无色透明快速杀菌复合纳米银溶胶的制备方法工艺简单，容易大生产，并且制备原料无毒害，且制得的复合纳米银胶体具有快速、高效持久杀菌性能，高稳定性和较好分散性，且喷洒到物体表面见光不会发生色变，可被广泛应用于应用到纺织、医疗卫生、环境保护和日用家电等领域。具体实施例方式以下结合具体实施例对本专利技术的技术方案作进一步详细说明。实施例I该无色透明快速杀菌活性氧复合纳米银溶胶的 制备方法包括以下步骤将2. 5g聚乙烯醇和O. 95g硝酸银固体加入到3. OL去离子水中溶解，制备成氧化溶液；将50g乙二醇加入到I. 8L水中溶解，配制成还原溶液；将氧化溶液和还原溶液混合制备混合溶液。将5g活性氧滴加到混合溶液中用O. 25 %的氨水调节PH值为6制得反应溶液；将反应溶液放置到140°C搅拌速度为250rpm带有回流装置的反应釜中反应I小时制得无色透明纳米银溶胶。将食品级活性氧(30% )20g添加到无色透明纳米银溶胶中搅拌30min制得无色透明快速杀菌活性氧复合纳米银溶胶，得到纳米银平均粒径在20nm。首先，依据佛尔哈德法测定，该纳米银胶体中银含量为100mg/kg ；其后，依据QB/T 2738-2005日化产品抗菌抑菌效果的评价方法标准，测试该无色透明快速杀菌活性氧复合纳米银溶胶的杀菌性能，测试结论和结果如下表测试结论W验茵种测认结汜(系菌申)|qB I2738-2005玫采评价7.2效汜评价烬求9 ,f< ffi中) 介芮色葡萄球茵 99Al级090)ATCC 6538A2 级(90、 50)Al 级 _A3 级(50) — 一 — ___— Λ；肠打苗99Al t!i (>90) 丨ATCC 25922AiDi (90 50) Al 级 __A3 级(.50) _ 闩色念珠苗99Al Pi ( &g本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种无色透明快速杀菌活性氧复合纳米银溶胶的制备方法，其特征在于，所述方法为 首先，将含银氧化剂和保护剂溶于水中，制得氧化溶液，且另将还原剂溶于水中形成还原溶液后直接和氧化溶液混合得到混合溶液；其次，将活性氧滴加到混合液中用0. 25%的氨水调节PH值在6-7后充分搅拌10-30min制得反应液。其后，将其反应液放置在温度为110 160°C，搅拌速度在50 500rpm的条件下的回流反应釜中反应1-4小时得到无色透明纳米银溶胶。最后，将活性氧按照比例添加到无色透明纳米银溶胶中制得无色透明快速杀菌活性氧复合纳米银溶胶。该溶胶度为0 1000mg/kg时为无色透明胶体，当纳米银含量为50mg/kg活性氧含量为I. 0%时和革兰氏阴性菌大肠杆菌和革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌作用5min的杀菌率都能达到99. 9%。2.根据权利要求I所述的无色透明快速杀菌活性氧复合纳米银溶胶的制备方法，其特征在于，该方法具体包含下列步骤 a.将含银氧化剂、保护剂和水按0.I 60 I 50 1000的质量比配制成氧化溶液；将还原剂与水以I 50 10 1000的摩尔比配制成还原溶液；将氧化溶液和还原溶液混合得到混合溶液。其中，含银氧化剂与还原剂的摩尔比为I : 10 20。b.将活性氧滴加到混合液中用稀氨水调节PH值为6-7后充分搅拌10-30min，制得反应液。c.将反应液放置到110-160°C，搅拌速度在50 500rpm的条件下带有回流装置的反应釜中反应1-4小时得到无色透明纳米银溶胶。d.将活性氧按照比例添加到无色透明纳米银溶胶中制得无色透明快速杀菌复合纳米银溶胶。3.根据权利要求2所述的无色透明快速杀菌纳米银...
【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：上海上星家居用品有限公司，
类型：发明
国别省市：
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