一种稀土陶瓷强化钼合金及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种稀土陶瓷强化钼合金及其制备方法，其中钼合金是由以下体重量分比的组分组成：氧化铝1.2～6.4％，氧化镧0.5～2.5％，余量为钼及不可避免的杂质。本发明专利技术的钼合金，再结晶温度达到1350℃，高温抗蠕变性能是稀土钼合金的1.5～2倍，高温硬度是TZM钼合金的1.5～2倍，高温耐磨性为TZM钼合金的2～4倍。本发明专利技术制备工艺简单、易于控制、增强颗粒细小、分布比较均匀，在常规的粉末冶金生产钼合金的工艺条件下即可制备出该复合材料，因此本发明专利技术具有十分广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及ー种稀土陶瓷强化钥合金，同时涉及一种该钥合金的制备方法。
技术介绍
金属钥及其合金具有熔点高、高温强度大、高温蠕变速率低、膨胀系数小、导热导电及抗热震性能优、抗磨损和抗腐蚀性 能强等特性，作为高性能材料而广泛应用于冶金、机械、石油、化工、国防、航空、航天、电子、核エ业等诸多领域。然而，金属钥在高温下強度、韧性、硬度较差，再结晶温度低，再结晶后易脆断。同时，钥及其合金低温脆性大，塑-脆转变温度高。这些缺点影响了钥及其合金的加工性能，从而限制其应用范围。目前，稀土钥合金具有很高的再结晶温度和优良的力学筍能，广泛应用于高温エ况条件下，但其内部不含高硬度的耐磨相，因为高温抗磨性差。TZM合金内部含有耐磨相，高温耐磨性优于TZM合金，因此高温抗磨领域应用钥合金主要为TZM合金，但由于TZM合金中的硬质抗磨相量很少，所以其耐磨性有限。因此，同时具有高的再结晶温度、优良的力学性能和高温抗磨性钥合金在高温抗磨领域具有广阔的应用前景。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供ー种稀土陶瓷强化钥合金，提高钥合金的再结晶温度、高温硬度和高温耐磨性。为了实现以上目的，本专利技术稀土陶瓷强化钥合金所采用的技术方案是一种稀土陶瓷强化钥合金，是由以下体重量分比的组分组成氧化铝I. 2 6. 4%，氧化镧O. 5 2. 5%，余量为钥及不可避免的杂质。本专利技术的稀土陶瓷强化钥合金采用如下方法制备I)称取钥酸铵、镧的含氧酸可溶性盐和铝的含氧酸可溶性盐分别配制成溶液；2)向钥酸铵溶液中加入柠檬酸混合均匀，然后加入配制好的铝盐溶液与镧盐溶液，在80 85°C保温6 8个小时得到湿凝胶；3)将湿凝胶在120 140°C烘干6 10小时得到干凝胶，然后在540 580°C焙烧得到混合粉末；4)将混合粉末在520 980°C氢气气氛下还原6 11小时；5)将还原的混合粉末在400 600MPa压カ下制成坯料，将坯料在1700 1900°C氢气气氛下烧结15 18小时，制得钥合金。步骤2)钥酸铵与柠檬酸的质量比为I : I. 35 4。步骤I)配制的硝酸铝溶液的质量浓度为30 35%。步骤I)配制的硝酸镧溶液的质量浓度为20 25%。步骤4)所述氢气气氛还原为首先在520 560°C氢气气氛下还原反应3 5小时，然后在950 980°C氢气气氛下还原反应2 4小时。所述镧的含氧酸可溶性盐为硝酸镧、草酸镧、磷酸铝或醋酸镧。所述铝的含氧酸可溶性盐为硝酸铝、草酸铝、磷酸铝或醋酸铝。所述钥酸铵为ニ钥酸铵、四钥酸铵中的一种或其任意組合。本专利技术的钥合金，在钥中添加稀土陶瓷不仅可以提高钥合金的再结晶温度和高温抗蠕变性能，而且明显降低钥的塑脆转变温度，増加延伸性，改善钥的室温脆性。氧化铝是ー种具有高温稳定性強、硬度高、耐磨性强等优异性能的化合物。本专利技术的钥合金是在钥金属基体中均匀分布稀土氧化物和氧化铝陶瓷，使得该材料同时具有较高的再结晶温度、高温抗蠕变性能和高温抗磨性。满足了高温抗磨领域对钥合金再结晶温度、力学性能和磨损性能的特殊要求。本专利技术钥合金的制备方法中，采用了硝酸镧溶液、硝酸铝溶液与钥酸铵溶液混合，其中加入柠檬酸使络合反应充分，然后将凝胶经干燥、焙烧、还原后得到混合粉末，保证了氧化镧与氧化铝均匀的分散在钥基体中，保证了所得到的氧化铝的颗粒度在O. 4 2微米，不影响氧化钥的还原过程。制备过程中所涉及的化学方程式如下所示· 4A1 (NO3) 3 — 2Α1203+12Ν02+3024La (NO3) 3 — 2La203+12N02+302Mo02+2H2 — Mo+2H20Mo03+2H2 — Mo+3H20采用本专利技术的制备方法得到的钥合金，再结晶温度达到1350°C，高温抗蠕变性能是稀土钥合金的I. 5 2倍，高温硬度是TZM钥合金的I. 5 2倍，高温耐磨性为TZM钥合金的2 4倍。本专利技术制备エ艺简单、易于控制、增强颗粒细小、分布比较均匀，在常规的粉末冶金生产钥合金的エ艺条件下即可制备出该复合材料，因此本专利技术具有十分广阔的应用前景。具体实施例方式实施例I本实施例的稀土陶瓷强化钥合金是由以下重量百分比的组分组成氧化铝I.2%,氧化镧O. 5%,余量为钥及不可避免的杂质。本实施例制备钥合金的方法中，采用的钥酸铵为ニ钥酸铵，按质量比La(N03)3 AI (NO3)3 ·9Η20 (NH4)2Mo2O7 为 I 7. 78 154. 66 配比，各组分的质量百分比为La(Ν03)3O. 55%, Al (NO3)3 · 9Η204· 76%，(NH4)2Μο207 94. 59%，杂质含量彡 O. 1%0本实施例的钥合金的制备方法包括以下步骤I)根据最终所要制备的钥合金的质量和上述质量比称取硝酸镧、硝酸铝和ニ钥酸铵粉末，分别配制成溶液；2)向ニ钥酸铵溶液中按照ニ钥酸铵3倍重量加入柠檬酸，使其络合反应充分，然后加入配制好的质量浓度为30%硝酸铝与20%硝酸镧溶液，在水浴锅中85°C烘干6个小时得到湿凝胶；3)将湿凝胶在120°C烘干10小时得到干凝胶，然后在540°C中焙烧7个小时得到混合粉末，4)将混合粉末在520°C氢气气氛下还原5小时把混合粉末中三氧化钥还原为ニ氧化钥，在950°C氢气气氛下还原3小时把混合粉末中二氧化钥还原为钥粉；5)将还原后的混合粉末在400MPa压カ下包压5分钟，制成坯料，将坯料在中频感应烧结炉内、氢气保护下1700°C烧结18小时，得到氧化铝质量分数为I. 2%，氧化镧质量分数为O. 5%的钥合金，氧化铝的粒度为O. 4微米，钥的粒度为I微米。由上述制备方法所制得的钥合金，再结晶温度达到1250°C，高温抗蠕变性能是稀土钥合金的I. 2倍，高温硬度是TZM钥合金的I. 2倍，高温耐磨性为TZM钥合金的2倍。实施例2本实施例的稀土陶瓷强化钥合金是由以下重量百分比的组分组成氧化铝6. 4%,氧化镧2. 5%,余量为钥及不可避免的杂质。本实施例制备的钥合金采用的钥酸铵为ニ钥酸铵，按质量比La (N03)3 Al (NO3) 3 9H20 (NH4)2Mo2O7 为 I : 9.38 : 32. 8 配比，各组分的质量百分比为La(N03)3 I. 17%,Al(NO3)3 * 9H2021. 99%, (NH4)2Mo2O7 76. 74%，杂质含量彡 0.1%。 本实施例的钥合金的制备方法包括以下步骤I)根据最终所要制备的钥合金的质量和上述质量比称取硝酸镧、硝酸铝和ニ钥酸铵粉末，分别配制成溶液；2)向ニ钥酸铵溶液中按照ニ钥酸铵4倍重量加入柠檬酸，使其络合反应充分，然后加入配制好的质量浓度为35%硝酸铝与25%硝酸镧溶液，在水浴锅中80°C烘干8个小时得到湿凝胶；3)将湿凝胶在140°C烘干6小时得到干凝胶，然后在560°C中焙烧6个小时得到混合粉末；4)将混合粉末在540°C氢气气氛下还原4小时把混合粉末中三氧化钥还原为ニ氧化钥，在960°C氢气气氛下还原4小时把混合粉末中二氧化钥还原为钥粉；5)将还原的混合粉末在500MPa压カ下保压4分钟，制成坯料，将坯料在中频感应烧结炉内、氢气保护下1800°C烧结17小时，得到体质量分数为6. 4%氧化铝，质量分数为2.5%氧化镧的钥合金，氧化铝的粒度为O. 4微米，钥本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.ー种稀土陶瓷强化钥合金，其特征在于是由以下体重量分比的组分组成氧化铝I.2 6. 4%，氧化镧O. 5 2. 5%，余量为钥及不可避免的杂质。2.一种如权利要求I所述稀土陶瓷强化钥合金的制备方法，其特征在于其步骤如下 1)称取钥酸铵、镧的含氧酸可溶性盐和铝的含氧酸可溶性盐分别配制成溶液； 2)向钥酸铵溶液中加入柠檬酸混合均匀，然后加入配制好的铝盐溶液与镧盐溶液，在80 85°C保温6 8个小时得到湿凝胶； 3)将湿凝胶在120 140°C烘干6 10小时得到干凝胶，然后在540 580°C焙烧得到混合粉末； 4)将混合粉末在520 980°C氢气气氛下还原6 11小时； 5)将还原的混合粉末在400 600MPa压カ下制成坯料，将坯料在1700 1900°C氢气气氛下烧结15 18小时，制得钥合金。3.根据权利要求2所述稀土陶瓷强化钥合金的制备方法，其特征在于步骤2)钥酸铵与朽1檬...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏世忠，徐流杰，李继文，刘强，李保元，张国赏，马向东，周玉成，
申请(专利权)人：河南科技大学，
类型：发明
国别省市：