一种核-壳结构镍-银双金属粉体的制备方法技术

本发明专利技术涉及金属粉体材料制备技术领域，具体公开了一种核-壳结构镍-银双金属粉体的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：将镍粉、分散剂加入到乙醇-水混合溶剂中，搅拌制得镍粉分散溶液；配制水合肼浓度为2.5mol/L的水合肼水溶液，调节水合肼水溶液的pH值至10以上，得还原剂溶液；将镍粉分散溶液与还原剂溶液混合，得反应液A，向反应液A中滴加银氨溶液，反应70～100分钟，得悬浊液，离心分离，所得固体经洗涤、真空干燥，制得核-壳结构镍-银双金属粉体。本发明专利技术制备方法的工艺简单，制得的核-壳结构镍-银双金属粉体，其银包覆层厚度可控，粒径分布窄、分散性好，振实密度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及金属粉体材料制备
，具体涉及。
技术介绍
金属粉末是一种重要的原材料，既可以直接分散使用，也可以将其压制成形并烧结成块体材料，还可以制成膜状材料等。以现代电子工业为例，多层陶瓷电容器(Multilayer ceramic capacitors,简称MLCC)已成为电容器产业的主流产品，大量应用于通信、计算机及消费类电子产品。MLCC的主要发展方向之一表现为电极的贱金属化，即采用低价格的贱金属代替昂贵的钯、银等贵金属以降低成本，内电极在贱金属化后可以节省2 5倍的成本。镍价廉易得，具有较高的熔点和良好的导电性，高频稳定性比金、银好，与大多数焊料相容，在烧结时不向陶瓷介质中扩散或反应，对陶瓷介电性能没有影响，是较为 理想的内电极材料。但镍粉在高温下易氧化生成非导体氧化膜，因此，对镍粉表面进行改性，提高其高温抗氧化性能是解决电极贱金属化重要的途径之一。针对MLCC电极和电磁屏蔽材料中镍粉的氧化问题，为了提高镍粉的高温抗氧化性能，目前已有采用镍粉表面镀银的方法来提高镍粉的抗氧化性能的报道。镀银镍粉不仅可以提高镍粉的抗氧化性能，而且可以在不影响其导性能的前提下降低电极、电子浆料的成本。镍粉表面包覆金属银目前采用的工艺主要是镍粉的化学镀技术，首先在镍粉表面化学镀铜，而后通过铜与银离子置换反应镀银。该方法工艺复杂，需要多次洗涤、过滤，不利于产品性能的稳定和生产成本的降低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供。为了实现以上目的，本专利技术所采用的技术方案是，包括以下步骤(I)将镍粉、分散剂加入到乙醇-水混合溶剂中，然后置于水浴锅中，保持水浴温度为50°C，搅拌，制得镍粉分散溶液，所述镍粉分散溶液中镍粉的浓度为25. Og/Ι，所述镍粉分散溶液中分散剂的浓度为8. 33g/l ；(2)将还原剂水合肼与水混合，制得水合肼浓度为2. 5mol/L的水合肼水溶液，调节水合肼水溶液的pH值至10以上，即得还原剂溶液；(3)将所述镍粉分散溶液与所述还原剂溶液以体积比镍粉分散溶液还原剂溶液=2. 4 : I混合,得反应液A,向所述反应液A中滴加银氨溶液50ml进行反应,控制反应时间为70 100分钟，得悬浊液，离心分离，所得固体经洗涤、真空干燥，制得核-壳结构镍-银双金属粉体。所述镍粉由平均粒径为I. O μ m的球形镍微粒组成。所述分散剂为PVP或酒石酸钠。所述乙醇-水混合溶剂中乙醇和水的体积比为乙醇水=2 5。本专利技术提供的核-壳结构镍-银双金属粉体的制备方法通过热力学分析，选择合适的还原剂和反应体系，在充分抑制置换反应的情况下，实现在镍粉表面直接化学镀银，即采用液相还原法，直接在金属镍粉表面镀银，在乙醇-水体系中，以水合肼为还原剂，通过反应条件的控制抑制置换反应，使银氨溶液优先发生液相还原反应，在施镀过程中，溶液中的金属银离子被不断还原而沉积在基体表面上，制得了与原镍粉粒径和形貌大致相同的核-壳型镍-银双金属粉体。本专利技术提供的核-壳结构镍-银双金属粉体的制备方法采用粒径较小、粒径分布窄、分散性好的镍粉作基体；由于基体镍粉本身可充当催化剂，基体表面无需进行敏化、活化处理。本专利技术提供的核-壳结构镍-银双金属粉体的制备方法具有以下优点本专利技术采用化学镀新工艺对镍粉进行直接包覆，避免了 以往复杂的工艺，有利于产品性能的稳定和生产成本的降低；化学镀过程中，采用滴加法新工艺，定量、连续加入银氨溶液，使反应一直维持在低金属离子浓度下进行，有效解决了阻碍粉体化学镀规模化生产的难题；本专利技术将镍-银双金属粉体的形貌控制转变为已经相对成熟的镍粉制备过程的形貌控制；通过银添加量控制膜的厚度。采用本专利技术方法制得的核-壳结构镍-银双金属粉体，其银包覆层厚度可控，粒径分布窄、分散性好，振实密度高。采用本专利技术方法制得的镍-银双金属粉体保持了镍粉的原有形貌，粉体分散性良好，无团聚现象产生。经二次包覆后制得的镍-银双金属粉体的表面银含量可达90 %以上，银在镍微粒表面形成连续的银膜，形成核-壳结构的镍-银双金属粉体。通过DSC-TG图谱分析可知，经二次包覆后制得的镍-银双金属粉体的起始抗氧化温度有较大幅度提升，高温抗氧化性能也显著提高，为镍-银双金属粉体低温下充当导电浆料、电磁波吸波材料提供了可能。附图说明图I为本专利技术实施例I中原料镍粉的SEM图；图2为本专利技术实施例I中制得的一次包覆的核-壳结构镍-银双金属粉体的SEM图；图3为本专利技术实施例I中制得的一次包覆的核-壳结构镍-银双金属粉体的XRD图谱；图4为本专利技术实施例I中制得的二次包覆的核-壳结构镍-银双金属粉体的XRD图谱；图5为本专利技术实施例2中制得的一次包覆的核-壳结构镍-银双金属粉体的SEM图；图6为本专利技术实施例2中原料镍粉的DSC-TG图谱；图7为本专利技术实施例2中制得的二次包覆的核-壳结构镍-银双金属粉体的DSC-TG图谱。具体实施例方式实施例I本实施例核-壳结构镍-银双金属粉体的制备方法，包括以下步骤(I)将25g镍粉、8. 33g分散剂PVP加入到IL乙醇-水混合溶剂中，然后置于水浴锅中，保持水浴温度为50°C，搅拌I小时，搅拌速度500rpm，制得镍粉分散溶液，其中镍粉由平均粒径为I. O μ m的球形镍微粒组成，乙醇-水混合溶剂中乙醇和水的体积比为乙醇水=2:5;(2)将还原剂水合肼与水混合，制得水合肼浓度为2. 5mol/L的水合肼水溶液，调节水合肼水溶液的pH值至11，得还原剂溶液；(3)将镍粉分散溶液与还原剂溶液以体积比镍粉分散溶液还原剂溶液=2.4 I混合，得反应液A，向反应液A中滴加银氨溶液50ml进行反应，控制反应时间为70分钟，得悬浊液，离心分离，所得固体经洗涤、真空干燥，制得一次包覆的核-壳结构镍-银双金属粉体。 以一次包覆的核-壳结构镍-银双金属粉体代替本实施例步骤(I)中的镍粉，可制备二次包覆的核-壳结构镍-银双金属粉体，即包括以下步骤(I)将25g —次包覆的核-壳结构镍-银双金属粉体、8. 33g分散剂PVP加入到IL乙醇-水混合溶剂中，然后置于水浴锅中，保持水浴温度为50°C，搅拌I小时，搅拌速度500rpm，制得分散溶液，乙醇-水混合溶剂中乙醇和水的体积比为乙醇水=2 5 ；(2)将还原剂水合肼与水混合，制得水合肼浓度为2. 5mol/L的水合肼水溶液，调节水合肼水溶液的pH值至11，得还原剂溶液；(3)将分散溶液与还原剂溶液以体积比分散溶液还原剂溶液=2.4 I混合，得反应液A,向反应液A中滴加银氨溶液50ml进行反应,控制反应时间为70分钟,得悬浊液，离心分离，所得固体经洗涤、真空干燥，制得二次包覆的核-壳结构镍-银双金属粉体。图I为本实施例原料镍粉的SEM图，从图I中可以看出，原料镍粉为球形颗粒，粒径均匀，平均粒径I. O μ m，分布区间窄；图2为本实施例制得的一次包覆的核-壳结构镍-银双金属粉体的SEM图，从图2中可以看出，一次包覆的核-壳结构镍-银双金属粉体保持了原料镍粉的原有形貌，平均粒径为I. 2 μ m，粉体分散性良好，无团聚现象产生；图3为本实施例制得的一次包覆的核-壳结构镍-银双金属粉体的XRD图谱，从图3中可以看出，衍射峰中有Ag及Ni特征峰，表明镍粉经过包覆，形成了镍-银双金属粉，本实施例制得的一次包覆的核-壳结构镍本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种核-壳结构镍-银双金属粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 (1)将镍粉、分散剂加入到乙醇-水混合溶剂中，然后置于水浴锅中，保持水浴温度为.500C，搅拌，制得镍粉分散溶液，所述镍粉分散溶液中镍粉的浓度为25. Og/1，所述镍粉分散溶液中分散剂的浓度为8. 33g/l ； (2)将还原剂水合肼与水混合，制得水合肼浓度为2.5mol/L的水合肼水溶液，调节水合肼水溶液的PH值至10以上，即得还原剂溶液； (3)将所述镍粉分散溶液与所述还原剂溶液以体积比镍粉分散溶液还原剂溶液=.2.4 I混合，得反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐锐，陈权，杜西刚，姚大虎，吴峰敏，许爱荣，
申请(专利权)人：河南科技大学，
类型：发明
国别省市：