六味木香制剂的检测方法技术

本发明专利技术提供一种六味木香制剂的检测方法，所述六味木香制剂包含木香、巴夏嘎、余甘子、豆蔻、石榴子和荜茇六种药材成分；该方法通过薄层色谱法鉴别所述六味木香制剂中的木香、石榴子、余甘子和/或荜茇。该检测方法重现性、稳定性好、操作简便、精密度高、专属性强、斑点显色清晰、分离度好；通过建立方法可靠，专属性强的质量检测方法，能够有效控制六味木香制剂的质量，使六味木香制剂的质量达到稳定、安全可控。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及ー种药物组合物制剂的检测方法，尤其涉及一种，属于中药检测

技术介绍
六味木香丸为藏药，收载于《卫生部药品标准》藏药分册中，标准编号为WS3-BC-0283-95。该标准记载内容主要包括处方木香200g、巴夏嘎360g、余甘子500g、豆蘧80g、石槽子400g、荜发100g。制法以上六味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用水泛丸，干燥，即得。性状本品为棕褐色水丸；具木香特异香气，味酸苦。鉴别取本品2g，加こ酸こ酯20ml，于60 80°C水浴回流30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液；另取木香、石榴子对照药材各O. 5g，同法制成对照药材溶液；再取胡椒碱对照品，精密称定，加甲醇制成每ml含胡椒碱Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录57页)试验，吸取上述四种溶液各10 μ 1，点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-こ酸こ酯(6 2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上显相同顔色的荧光斑点。喷以5%香草醛浓硫酸溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上显相同顔色的斑点。检查应符合丸剂项下有关的各项規定。功能与主治止吐，止疼。用干“培根木布”引起的疼痛，嗳气，腹胀，呕吐等。用法与用量一次5 6丸,一日3次。规格每10丸重6. 5g。贮藏密闭，置阴凉干燥处。木香收载于《中国药典》2010年版一部，第57页，本品为菊科植物木香Aucklandia lappa decene.的干燥根。秋、冬ニ季采挖,除去泥沙和须根,切段,大的再中剖成瓣，干燥后撞去粗皮。巴夏嘎为S粟科植物小花黄堇Corydalis racemosa(Thunb. )Pers的干燥地上部分，盛花期米收地上部分，晾干或切段晾干备用。余甘子收载于《中国药典》2010年版一部，第167页，本品系藏族习用药材，为大戟科植物余甘子Phyllanthus emblica L.的干燥成熟果实。冬季至次春果实成熟时采收，除去杂质，干燥。豆蘧收载于《中国药典》2010年版一部,第156页,本品为姜科植物白豆蘧Amomumkravanh Pierre ex Gagnep.或爪睡 H丑蘧 Amomumcompactun Soland ex Maton 的十す栄成熟果实。按产地不同分为“原豆蓮”和“印尼豆蓮”。荜茇收载于《中国药典》2010年版一部，第219页，本品为胡椒科植物荜茇Piper longum L.的干燥近成熟或成熟果穗。果穗由绿变黑时采收，除去杂质，晒干。石榴子收载于中华人民共和国卫生部藏药部颁标准第一册第26页(标准编号WS3-BC-0026-95)。本品为安石槽科植物安石槽Punicagranatum L.的干燥种子。秋季果实成熟后除去果皮，晒干。由上述内容可见，原部颁标准中对木香、石榴子、荜茇的薄层鉴别均采用统ー的提取方法和展开剂条件进行，实践中经过多次的薄层鉴别试验发现，木香仍有阴性干扰、石榴子的Rf值偏高、荜茇供试品溶液无任何斑点，标准的重复性和专属性较差，无法实现对六味木香丸质量标准检测方法的可控性。
技术实现思路
因此，本专利技术的目的是提供一种，该检测方法改进了原部颁标准中木香、石榴子、荜茇的提取方法和展开剂，改进后的检测方法与原标准相比，重复性和专属性较强，符合简便、快速的原则；建立了六味木香制剂中余甘子的专属性薄层鉴别方法。 在本专利技术优选的实施方式中，进ー步建立了六味木香制剂中木香所含木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量測定方法，以便提供一种重现性好、专属性强，符合准确、简便、灵敏、快速的原则，可以有效的控制产品的质量，使其质量稳定、安全可控。针对上述目的，本专利技术的技术方案如下一种，所述六味木香制剂包含木香、巴夏嘎、余甘子、豆蓮、石榴子和荜茇六种药材成分；其特征在干，该方法通过薄层色谱法鉴别所述六味木香制剂中的木香、石榴子、余甘子和/或荜茇；其中(A)所述木香和石榴子的鉴别包括以下步骤(I)取所述六味木香制剂，加入こ酸こ酷，超声提取，将所得提取液浓缩后作为木香、石榴子供试品溶液；(2)将上步所得木香、石榴子供试品溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-ニ氯甲烷-こ酸こ酯为展开剂展开进行鉴别；和/或(B)所述余甘子和荜茇的鉴别包括以下步骤(I’ )取所述六味木香制剂，加入こ醇，超声提取，将所得提取液浓缩后作为余甘子、荜茇供试品溶液；(2’ )将上步所得余甘子、荜茇供试品溶液点样于硅胶薄层板，以石油醚-こ酸こ酷-甲酸为展开剂展开进行鉴别。优选地，所述步骤(I)中还包括取木香、石榴子对照药材，按照所述木香、石榴子供试品溶液的配制方法分别制成木香、石榴子对照药材溶液；步骤(2)中还包括将木香、石榴子对照药材溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-ニ氯甲烷-こ酸こ酯为展开剂展开；和/或所述步骤(Γ )中还包括取余甘子对照药材，加入こ醇，超声提取，将所得提取液浓缩后作为余甘子对照药材溶液；取胡椒碱对照品，加甲醇制成胡椒碱的甲醇溶液，作为胡椒碱对照品溶液；步骤(2’)中还包括将余甘子对照药材溶液、胡椒碱对照品溶液点样于硅胶薄层板，以石油醚-こ酸こ酯-甲酸为展开剂展开。优选地，所述步骤⑴中还包括按处方比例及制备エ艺，分别配制不含木香、石榴子的阴性样品，并照所述木香、石榴子供试品溶液的配制方法制成木香、石榴子阴性样品溶液；步骤(2)中还包括将木香、石榴子阴性样品溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-ニ氯甲烷-こ酸こ酯为展开剂展开；和/或所述步骤(Γ )中还包括按处方比例及制备エ艺，分别配制不含余甘子、荜茇的阴性样品，并照所述余甘子、荜茇供试品溶液的配制方法制成余甘子、荜茇阴性样品溶液；步骤(2’ )中还包括将余甘子、荜茇阴性样品溶液点样于硅胶薄层板，以石油醚-こ酸こ酷-甲酸为展开剂展开。优选地，所述步骤⑴为取六味木香制剂O. 5 5重量份，研细后，加こ酸こ酯5 40体积份,超声处理10 60分钟,滤过,滤液浓缩至O. 5 5体积份,作为木香、石槽子供试品溶液；另取木香、石榴子对照药材各O. I 3重量份，按照所述木香、石榴子供试品溶液的制备方法分别制成木香、石榴子对照药材溶液；按处方比例及制备エ艺，配制不含木香、石榴子的阴性样品，并按所述木香、石榴子供试品溶液的配制方法制成木香、石榴子阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计。优选地，所述步骤(I)为取六味木香制剂2重量份，研细后，加こ酸こ酯20体积 份，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2体积份，作为木香、石榴子供试品溶液；另取木香、石榴子对照药材各O. 5重量份，按照所述木香、石榴子供试品溶液的制备方法分别制成木香、石榴子对照药材溶液；按处方比例及制备エ艺，配制不含木香、石榴子的阴性样品，并按所述木香、石榴子供试品溶液的配制方法制成木香、石榴子阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计。优选地，所述步骤(2)为照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取步骤(I)中制得的样品溶液，将其分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-ニ氯甲烷-こ酸こ酯为展开剂，薄层板置展开缸中饱和，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸溶液，风吹至斑点显色清晰。优选地，所述吸取的样品溶液中的供试品溶液和阴性样本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种六味木香制剂的检测方法，所述六味木香制剂包含木香、巴夏嘎、余甘子、豆蓮、石榴子和荜茇六种药材成分；其特征在干，该方法通过薄层色谱法鉴别所述六味木香制剂中的木香、石榴子、余甘子和/或荜茇；其中 (A)所述木香和石榴子的鉴别包括以下步骤 (1)取所述六味木香制剂，加入こ酸こ酷，超声提取，将所得提取液浓缩后作为木香、石榴子供试品溶液； (2)将上步所得木香、石榴子供试品溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-ニ氯甲烷-こ酸こ酯为展开剂展开进行鉴别；和/或 (B)所述余甘子和荜茇的鉴别包括以下步骤 (Γ )取所述六味木香制剂，加入こ醇，超声提取，将所得提取液浓缩后作为余甘子、荜茇供试品溶液； (2’)将上步所得余甘子、荜茇供试品溶液点样于硅胶薄层板，以石油醚-こ酸こ酷-甲酸为展开剂展开进行鉴别。2.根据权利要求I所述的检测方法，其中 所述步骤(I)中还包括取木香、石榴子对照药材，按照所述木香、石榴子供试品溶液的配制方法分别制成木香、石榴子对照药材溶液；步骤(2)中还包括将木香、石榴子对照药材溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-ニ氯甲烷-こ酸こ酯为展开剂展开；和/或 所述步骤(Γ )中还包括取余甘子对照药材，加入こ醇，超声提取，将所得提取液浓缩后作为余甘子对照药材溶液；取胡椒碱对照品，加甲醇制成胡椒碱的甲醇溶液，作为胡椒碱对照品溶液；步骤(2’)中还包括将余甘子对照药材溶液、胡椒碱对照品溶液点样于硅胶薄层板，以石油醚-こ酸こ酯-甲酸为展开剂展开。3.根据权利要求I或2所述的检测方法，其中 所述步骤(I)中还包括按处方比例及制备エ艺，分别配制不含木香、石榴子的阴性样品，并照所述木香、石榴子供试品溶液的配制方法制成木香、石榴子阴性样品溶液；步骤(2)中还包括将木香、石榴子阴性样品溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-ニ氯甲烷-こ酸こ酷为展开剂展开；和/或 所述步骤(Γ )中还包括按处方比例及制备エ艺，分别配制不含余甘子、荜茇的阴性样品，并照所述余甘子、荜茇供试品溶液的配制方法制成余甘子、荜茇阴性样品溶液；步骤(2’ )中还包括将余甘子、荜茇阴性样品溶液点样于硅胶薄层板，以石油醚-こ酸こ酯-甲酸为展开剂展开。4.根据权利要求3所述的检测方法，其中 所述步骤(I)为取六味木香制剂0.5 5重量份，研细后，加こ酸こ酯5 40体积份，超声处理10 60分钟，滤过，滤液浓缩至O. 5 5体积份，作为木香、石榴子供试品溶液；另取木香、石榴子对照药材各O. I 3重量份，按照所述木香、石榴子供试品溶液的制备方法分别制成木香、石榴子对照药材溶液；按处方比例及制备エ艺，配制不含木香、石榴子的阴性样品，并按所述木香、石榴子供试品溶液的配制方法制成木香、石榴子阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计； 优选地，所述步骤(I)为取六味木香制剂2重量份，研细后，加こ酸こ酯20体积份，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2体积份，作为木香、石榴子供试品溶液；另取木香、石榴子对照药材各O. 5重量份，按照所述木香、石榴子供试品溶液的制备方法分别制成木香、石榴子对照药材溶液；按处方比例及制备エ艺，配制不含木香、石榴子的阴性样品，并按所述木香、石榴子供试品溶液的配制方法制成木香、石榴子阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计。5.根据权利要求I至4中任一项所述的检测方法，其中 所述步骤(2)为照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取步骤(I)中制得的样品溶液，将其分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-ニ氯甲烷-こ酸こ酯为展开剂，薄层板置展开缸中饱和，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸溶液，风吹至斑点显色清晰。6.根据权利要求5所述的检测方法，其中 所述吸取的样品溶液中的供试品溶液和阴性样品溶液均为5 20 μ I、对照药材溶液为I 10 μ 1，优选所述吸取的样品溶液中的供试品溶液和阴性样品溶液均为10μ I、对照药材溶液为5μ I;所述展开剂环己烷-ニ氯甲烷-こ酸こ酯的体积比为8 22 3 8 O. I 1，优选体积比为15 : 5 : O. 5 ;所述薄层板置展开缸中饱和O 40分钟，优选饱和20分钟；所述香草醛硫酸溶液重量体积百分比为5%，用热风吹至斑点显色清晰。7.根据权利要求3所述的检测方法，其中 所述步骤(Γ )为取六味木香制剂O. 5 5重量份，研细后，加こ醇5 40体积份，超声处理10 60分钟，滤过，滤液浓缩至O. 5 5体积份，作为余甘子、荜茇供试品溶液；另取余甘子对照药材O. I 3重量份，按照所述余甘子、荜茇供试品溶液的制备方法制成余甘子对照药材溶液；再取胡椒碱对照品适量，加甲醇制成姆Iml含胡椒碱O. 5 3mg的溶液，作为胡椒碱对照品溶液；按处方比例及制备エ艺，配制不含余甘子、荜茇的阴性样品，并按所述余甘子、荜茇供试品溶液的配制方法制成余甘子、荜茇阴性样品溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：张国霞，续艳丽，陈丽娟，
申请(专利权)人：西藏奇正藏药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：