清肺止咳制剂的检测方法技术

本发明专利技术提供一种清肺止咳制剂的检测方法，所述清肺止咳剂的原料药包含余甘子、木香和翼首草，其特征在于，该方法通过薄层色谱法鉴别所述清肺止咳制剂中的余甘子、木香和/或翼首草。该方法具有重现性、稳定性好、操作方法简便、精密度高、专属性强、斑点显色清晰、分离度好等优点，符合准确、简便、灵敏、快速的原则。通过建立方法可靠，专属性强的质量检测方法，能够有效控制清肺止咳制剂的质量，使清肺止咳制剂的质量达到稳定、安全可控。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及ー种药物组合物制剂的检测方法，尤其涉及一种，属于中药检测

技术介绍
清肺止咳丸为藏药，收载于《卫生部药品标准》藏药分册中，标准编号WS3-BC-0332-95。该标准记载内容主要包括 处方诃子(去核)65g、毛诃子(去核)40g、余甘子(去核)50g、藏木香40g、木香25g、木香马兜铃53g、天竺黄50g、紫草茸25g、藏茜草40g、紫草40g、高山辣根菜50g、翼首草50g、カ嘎都35g。制法以上十三味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用水泛丸，干燥，即得。性状本品为紫红色水丸；气微，味微苦。检查应符合丸剂项下有关的各项规定。功能与主治清热止咳，利肺化痰。用于扩散伤热，陈旧波动热引起的肺病、感冒咳嗽、胸部疼痛、咯脓血。用法与用量一次4 5丸，一日3次。规格姆丸重O. 25g。贮藏密闭，置阴凉干燥处。诃子收载中国药典2010年版一部，第173页，本品为使君子科植物诃子Terminalia chebula Retz.或绒毛 1 'ナ Terminalia chebula Retz. var. tomentellaKurt.的干燥成熟果实。秋冬ニ季果实成熟时采收，除去杂质，晒干。毛诃子收载中国药典2010年版一部，第68页，本品系藏族习用药材。为使君子科植物Btt黎勒Terminalia bellirica(Gaertn.)Roxb.的干燥成熟果实。冬季果实成熟时采收,除去杂质,晒干。余甘子收载中国药典2010年版一部,第167页,本品系藏族习用药材,为大戟科植物余甘子Phyllanthus emblica L.的干燥成熟果实。冬季至次春果实成熟时采收，除去杂质，干燥。藏木香收载于《中国药典》2010版一部，附录27页，为菊科植物总状青木香Inularacemosa Hook. f.的干燥根。木香收载《中国药典》2010年版一部,第57页,本品为菊科植物木香Aucklandialappa Decene.的干燥根。秋、冬ニ季采挖，除去泥沙和须根，切段，大的再中剖成瓣，干燥后撞去粗皮。木香马兜铃(巴ヵ嘎)收载于《成方制剂中本标准未收载的主要药材及炮制品》，本品为马3 铃科植物藏马3 铃Arisolochia griff ithii Thoms. exDuchartre或木香马5 铃 Aristolociiia moupmensis Franch.的干燥基及根莖。天竺黄收载中国药典2010年版一部,第53页,本品为禾本科植物青皮竹Bambusatextilis McClure或华思劳竹Schizostachyum chinense Rendle等杆内的分泌液干燥后的块状物。秋、冬ニ季采收。紫草茸收载于中华人民共和国卫生部藏药部颁标准第一册第106页(标准编号WS3-BC-0105-95)。本品为胶蚧科动物紫胶虫Laccifer lacca Kerr.的雌体寄生于豆科擅属Dalbergia L. f.和梧桐科火绳树属Eriolaenea DC.等为主的多种植物的树干上,所分泌的胶质物。7 8月将成熟的紫胶连枝剪下，取胶去枝，置干燥、阴凉通风处，至干燥不结块。藏茜草收载于中华人民共和国卫生部藏药部颁标准第一册第129页(标准编号WS3-BC-0127-95)。本品为菌草科植物光莖菌草Rubia wallichiana Decne.和西藏菌草 R. tibetica Hook. f.及同属数种植物的干燥根及根莖。春秋ニ季采挖，除净泥沙，晒干。紫草收载中国药典2010年版一部，第320页，本品为紫草科植物新疆紫草Arnebia euchroma(Royle) Johnst.或内蒙紫草 Arnebia guttata Bunge 的干燥根。春、秋ニ季采挖，除去泥沙，干燥。高山辣根菜收载中国药典2010年版一部，第270页，本品为十字花科植物无茎荠Pegaeophyton scapiflorum(Hook. f. et Thoms)Marq. et Shaw 的干燥根和根莖。秋李米挖，除去须根和泥沙，晒干。索罗素扎收载于藏药标准纠错清单，为十字花科植物宽果丛菔Solms-Laubachiaeurycarpa(Maxim. )Bofsch的干燥根或全草。花盛期采收，洗净晾干。翼首草收载中国药典2010年版一部，第358页，本品系藏族习用药材。为川续断科植物匙叶翼首草Pterocephalus hookeri (C. B. Clarke) Hoeck的干燥全草。夏末秋初米挖,除去杂质，阴干。藏紫草收载于中华人民共和国卫生部藏药部颁标准第一册第134页(标准编号WS3-BC-0132-95)，本品为紫草科植物长花滇紫草Onosma hookeri Clarke, var.Iongiforum Duthie及细花滇紫草Onoasma hookeri C. B. Clarke的根。秋季挖取根部，除去木质心，阴干。カ嘎都收载于藏药标准纠错清单，为景天科植物狭叶红景天Rhodiolakirilowii (Rege)Maxim.等同属数种植物的干燥根及根莖。由上述内容可见，原藏药部颁标准中无鉴别项，无法在生产中有效的保证清肺止咳产品的内在质量，进而药品疗效得不到保证。
技术实现思路
因此，本专利技术的目的是提供ー种专属性强、重现性好、操作简便的，能够有效地控制其质量，使清肺止咳制剂质量稳定、安全可控。针对上述目的，本专利技术的技术方案如下本专利技术提供一种，所述清肺止咳剂的原料药包含余甘子、木香和翼首草；该方法通过薄层色谱法鉴别所述清肺止咳制剂中的余甘子、木香和/或翼首草；其中(A)所述余甘子的鉴别包括以下步骤(I)取所述清肺止咳制剂，加入甲醇，超声提取，将所得提取液浓缩，作为余甘子供试品溶液；(2)将上步所得余甘子供试品溶液点样于硅胶薄层板，以石油醚-こ酸こ酷-甲酸为展开剂展开进行鉴别；(B)所述木香的鉴别包括以下步骤(I’ )取所述清肺 止咳制剂，加入こ酸こ酷，超声提取，将所得提取液浓缩，作为木香供试品溶液；(2’)将上步所得木香供试品溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-甲酸こ酯-甲酸为展开剂展开进行鉴别；和/或(C)所述翼首草的鉴别包括以下步骤(I”)取所述清肺止咳制剂，加入甲醇，超声提取，将所得提取液浓缩，作为翼首草供试品溶液；(2”)将上步所得翼首草供试品溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-こ醇为展开剂展开进行鉴别。优选地，所述步骤(I)中还包括取余甘子对照药材，按照所述余甘子供试品溶液的配制方法制成余甘子对照药材溶液；步骤(2)中还包括将余甘子对照药材溶液点样于硅胶薄层板，以石油醚-こ酸こ酯-甲酸为展开剂展开；所述步骤(Γ )中还包括取木香对照药材，按照所述木香供试品溶液的配制方法制成木香对照药材溶液；步骤(2’)中还包括将木香对照药材溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-甲酸こ酯-甲酸为展开剂展开；和/或所述步骤(I”)中还包括取翼首草对照药材，按照所述翼首草供试品溶液的配制方法制成翼首草对照药材溶液；步骤(2”)中还包括将翼首草对照药材溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-こ醇为展开剂展开。优选地，所述步骤(I)中还包括按处方比例及制备エ艺，配制不含余甘子的阴性样品，并照所述余甘子供试品溶液的配制方法制成余甘子阴性样品溶液；步骤本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种清肺止咳制剂的检测方法，所述清肺止咳剂的原料药包含余甘子、木香和翼首草，其特征在于，该方法通过薄层色谱法鉴别所述清肺止咳制剂中的余甘子、木香和/或翼首早；其中 (A)所述余甘子的鉴别包括以下步骤 (1)取所述清肺止咳制剂，加入甲醇，超声提取，将所得提取液浓缩，作为余甘子供试品溶液； (2)将上步所得余甘子供试品溶液点样于硅胶薄层板，以石油醚-こ酸こ酷-甲酸为展开剂展开进行鉴别； (B)所述木香的鉴别包括以下步骤 (Γ )取所述清肺止咳制剂，加入こ酸こ酷，超声提取，将所得提取液浓缩，作为木香供试品溶液； (2’)将上步所得木香供试品溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-甲酸こ酷-甲酸为展开剂展开进行鉴别；和/或 (C)所述翼首草的鉴别包括以下步骤 (I” )取所述清肺止咳制剂，加入甲醇，超声提取，将所得提取液浓缩，作为翼首草供试品溶液； (2”)将上步所得翼首草供试品溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-こ醇为展开剂展开进行鉴别。2.根据权利要求I所述的检测方法，其中 所述步骤(I)中还包括取余甘子对照药材，按照所述余甘子供试品溶液的配制方法制成余甘子对照药材溶液；步骤(2)中还包括将余甘子对照药材溶液点样于硅胶薄层板，以石油醚-こ酸こ酯-甲酸为展开剂展开； 所述步骤(Γ )中还包括取木香对照药材，按照所述木香供试品溶液的配制方法制成木香对照药材溶液；步骤(2’ )中还包括将木香对照药材溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-甲酸こ酯-甲酸为展开剂展开；和/或 所述步骤(I”)中还包括取翼首草对照药材，按照所述翼首草供试品溶液的配制方法制成翼首草对照药材溶液；步骤(2”)中还包括将翼首草对照药材溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-こ醇为展开剂展开。3.根据权利要求I或2所述的检测方法，其中 所述步骤(I)中还包括按处方比例及制备エ艺，配制不含余甘子的阴性样品，并照所述余甘子供试品溶液的配制方法制成余甘子阴性样品溶液；步骤(2)中还包括将余甘子阴性样品溶液点样于硅胶薄层板，以石油醚-こ酸こ酯-甲酸为展开剂展开； 所述步骤(Γ )中还包括按处方比例及制备エ艺，配制不含木香的阴性样品，并照所述木香供试品溶液的配制方法制成木香阴性样品溶液；步骤(2’ )中还包括将木香阴性样品溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-甲酸こ酯-甲酸为展开剂展开；和/或 所述步骤(I”)中还包括按处方比例及制备エ艺，配制不含翼首草的阴性样品，并照所述翼首草供试品溶液的配制方法制成翼首草阴性样品溶液；步骤(2”)中还包括将翼首草阴性样品溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-こ醇为展开剂展开。4.根据权利要求3所述的检测方法，其中所述步骤(I)为取清肺止咳制剂O. 5 5重量份，研细后，加甲醇5 40体积份，超声处理10 60分钟，滤过，滤液浓缩至O. 5 5体积份，作为余甘子供试品溶液；取余甘子对照药材O. I 3重量份，按照所述余甘子供试品溶液的制备方法制成余甘子对照药材溶液；按处方比例及制备エ艺，配制不含余甘子的阴性样品，并按所述余甘子供试品溶液的配制方法制成余甘子阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计； 优选地，所述步骤(I)为取清肺止咳制剂2重量份，研细后，加甲醇20体积份，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2体积份，作为余甘子供试品溶液；取余甘子对照药材O. 5重量份，按照所述余甘子供 试品溶液的制备方法制成余甘子对照药材溶液；按处方比例及制备エ艺，配制不含余甘子的阴性样品，并按所述余甘子供试品溶液的配制方法制成余甘子阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计。5.根据权利要求I至4中任一项所述的检测方法，其中 所述步骤(2)为照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB试验，吸取步骤(I)中制得的样品溶液，将其分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚-こ酸こ酷-甲酸为展开剂，薄层板置展开缸中饱和，展开，取出，晾干，于254nm紫外光灯下检视。6.根据权利要求5所述的检测方法，其中 所述吸取的样品溶液均为I 10μ 1，优选均为5μ I ;所述石油醚-こ酸こ酷-甲酸的体积比为I 10 : I 8 : O. 05 O. 5，优选体积比为6 4 O. 25，所述石油醚沸程为60 90°C ;所述薄层板置展开缸中饱和O 40分钟，优选20分钟。7.根据权利要求3所述的检测方法，其中 所述步骤(Γ )为取清肺止咳制剂O. 5 5重量份，研细后，加こ酸こ酯5 40体积份，超声处理10 60分钟，滤过，滤液浓缩至O. 5 5体积份，作为木香供试品溶液；取木香对照药材O. I 3重量份，按照所述木香供试品溶液的制备方法制成木香对照药材溶液；按处方比例及制备エ艺，配制不含木香的阴性...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈丽娟，续艳丽，张国霞，
申请(专利权)人：西藏奇正藏药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：