一种松香纯化新方法技术

本发明专利技术公开了一种松香纯化新方法，它通过选用松香加工企业自身生产的副产品：松节油、蒎烯或石油醚作为溶剂，经过热过滤、减压抽滤或压滤、结晶后可得到酸值高、色泽度达到一级的高品质的松香。溶剂可以直接回收套用，使得生产能源消耗低、有效降低生产成本。本发明专利技术具有所得松香产品颜色很浅、得率高、所用溶剂低毒、加热时间短、能耗低、有效降低生产成本、操作简单的优点，易于工业化生产，特别适用于浅色、酸值高的高品质松香的纯化。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及松香纯化方法，尤其是涉及一种从松脂中提炼松香的松香纯化新方法。
技术介绍
松香是一种来源丰富的可再生天然化工原料，它被誉为〃长在树上的石油〃。据统 计，松香和松节油有400多种用途，是重要的工业原料，可广泛地用于肥皂、造纸、橡胶、涂料、化工、医药、食品、塑料、电工、农药、印刷等工业。随着工业生产和科学技术的发展，对松香和松节油需求的逐年增加。我国作为松香生产大国，酯松香年产量在50万吨以上，居世界第一。同时，松香也是我国传统的大宗出口商品之一。松香的主要成分是具有一个三环菲骨架结构的各种树脂酸，大致可分为揪酸型树脂酸、海松型树脂酸和其他树脂酸三个主要类型，同时还有少量脂肪酸和非酸性物质，以及氧化树脂酸等有色物质。非酸性物质及氧化树脂酸等有色物质会影响松香的外观品质和使用性能。无论是直接使用、深加工还是合成精细化学品，一般都需要将其中的有色物质、非皂化物、脂肪酸及其它杂质加以脱除。因此，改进松香的纯化方法，降低环境污染和生产成本，获得高品质的浅色松香具有重要意义和良好的经济效益。目前，对松香的精制处理比较常用的方法主要有(1)利用松香的酸性与无机碱或有机碱发生化学反应生成溶于水的铵盐或钠盐，而中性物质不发生反应，从而将中性不皂化物分离出来。所得铵盐或钠盐再经过酸化、萃取分离得到树脂酸含量高的松香。然而此方法的化学试剂消耗大，会产生大量废水，分离工艺难度大，不利于工业化生产。(2)在不破坏松香主要成分的条件下，通过蒸馏、溶剂萃取、吸附、水洗、苯酚的使用和多元醇的使用等手段将其中的杂质去除。由于蒸馏法工艺简单、易于连续大规模生产而被广泛应用。但该操作需要较高的温度和较高的真空条件，因此对设备要求较高、投资较大，另外能源消耗也高。在专利(CN200910114433. 9)中利用松香树脂在二氯甲烷和乙腈中的溶解度的差别进行提纯，但该方法用到的两种溶剂都有较大的毒性，易造成环境污染，成本较高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种污染低、能源消耗低的松香纯化新方法，该方法选用回收容易、污染低、成本低的溶剂，因而方便回收再利用。本专利技术的目的是这样实现的 ，特征是包括以下步骤 1、将松香树脂放入容器中，再加入低毒的有机溶剂，加热溶解，加热溶解的温度为80 - 200°C，搅拌均匀后，热过滤除去木屑和泥土不溶性杂质，得到一次滤液； 2、将一次滤液在冷却温度为-30- 300C下冷却，静置10分钟至10小时，使松香树脂酸充分析出，结晶得到酸值高、色泽度达到一级的高品质的成品松香，然后经过减压抽滤或压滤，分别得到松香树脂酸滤饼和二次滤液，将二次滤液回收得到松节油；3、将所得的松香树脂酸滤饼在惰性气体保护下常压加热熔合，冷却固化后即得酸值闻、色泽度达到一级的闻品质的成品松香。步骤I中所述的有机溶剂为松节油、菔烯或石油醚，特别优选松节油；所述的有机溶剂占松香树脂的质量分数为20% 70%。在步骤I中，二次滤液直接回收得到松节油或通过蒸馏回收菔烯或石油醚。步骤3中所述的惰性气体为氮气、氩气或二氧化碳,特别优选氮气。3么本专利技术通过选用松香加工企业自身生产的副产品松节油、菔烯或石油醚作为溶剂，经过热过滤、减压抽滤或压滤、结晶后可得到酸值高、色泽度达到一级的高品质松香。有机溶剂可以直接回收套用，使得生产能源消耗低、有效降低生产成本。本专利技术具有所得松香产品颜色很浅、得率高、所用溶剂低毒、加热时间短、能耗低、有效降低生产成本、操 作简单的优点，易于工业化生产，特别适用于浅色、酸值高的高品质松香的纯化。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步详细说明。实施例I : 将35克马尾松松脂研细后加入IOOmL锥形瓶中，再加入30mL松节油，升温到100°C后，马尾松松脂完全溶解，热过滤，除去木屑和泥土不溶性杂质，得到一次滤液。一次滤液慢慢冷却至20°C，使松香树脂酸充分析出，结晶得到精制浅色松香，然后经过减压抽滤，分别得到松香树脂酸滤饼和二次滤液，二次滤液回收得到松节油。将所得的树脂酸滤饼在氮气的保护下常压加热熔合，冷却固化得到精制浅色松香。实施例2: 将110克湿地松松脂加入250mL锥形瓶中，再加入30mL松节油，升温到200°C后，湿地松松脂完全溶解，热过滤，除去木屑和泥土不溶性杂质，得到一次滤液。一次滤液慢慢冷却至30°C，使松香树脂酸充分析出，结晶得到精制浅色松香，然后经过压滤，分别得到松香树脂酸滤饼和二次滤液，二次滤液回收得到松节油。将所得的树脂酸滤饼在氮气的保护下常压加热熔合，冷却固化得到精制浅色松香。实施例3 将100克马尾松松脂研细后加入250mL锥形瓶中，再加入70mL松节油，升温到110°C后，马尾松松脂溶解完全，热过滤，除去木屑和泥土不溶性杂质，得到一次滤液。一次滤液慢慢冷却至25V，使松香树脂酸充分析出，结晶得到精制浅色松香，然后经过减压抽滤，分别得到松香树脂酸滤饼和二次滤液，二次滤液回收得到松节油。将所得的树脂酸滤饼在氩气的保护下常压加热熔合，冷却固化得到精制浅色松香。实施例4: 将300克马尾松松脂研细后加入500mL锥形瓶中，再加入90mL松节油，升温到160°C后，马尾松松脂溶解完全，热过滤，除去木屑和泥土不溶性杂质，得到一次滤液。一次滤液慢慢冷却至0°C，使松香树脂酸充分析出，结晶得到精制浅色松香，然后经过减压抽滤，分别得到松香树脂酸滤饼和二次滤液，二次滤液回收得到松节油。将所得的树脂酸滤饼在氮气的保护下常压加热熔合，冷却固化得到精制浅色松香。实施例5:将510克湿地松松脂研细后加入500mL锥形瓶中，再加入60mL菔烯，升温到130°C后，湿地松松脂溶解完全，热过滤，除去木屑和泥土不溶性杂质，得到一次滤液。一次滤液慢慢冷却至_25°C，使松香树脂酸充分析出，结晶得到精制浅色松香，然后经过减压抽滤，分别得到松香树脂酸滤饼和二次滤液，二次滤液回收得到松节油。将所得的树脂酸滤饼在二氧化碳的保护下常压加热熔合，冷却固化得到精制浅色松香。实施例6: 将100克马尾松松脂研细后加入250mL锥形瓶中，再加入40mL石油醚，升温到80°C后，马尾松松脂溶解完全，热过滤，除去木屑和泥土不溶性杂质，得到一次滤液。一次滤液慢慢冷却至_5°C，使松香树脂酸充分析出，结晶得到精制浅色松香，然后减压抽滤，分别得到松香树脂酸滤饼和二次滤液，二次滤液回收得到松节油。将所得的树脂酸滤饼在氮气的保护下常压加热熔合，冷却固化得到精制浅色松香。权利要求1.，其特征在于 (1)、将松香树脂放入容器中，再加入低毒的有机溶剂，加热溶解，加热溶解的温度为.80 - 200°C，搅拌均匀后，热过滤除去木屑和泥土不溶性杂质，得到一次滤液； (2)、将一次滤液在冷却温度为-30- 30°C下冷却，静置10分钟至10小时，使松香树脂酸充分析出，结晶得到酸值高、色泽度达到一级的高品质的成品松香，然后经过减压抽滤或压滤，分别得到松香树脂酸滤饼和二次滤液，将二次滤液回收得到松节油； (3)、将所得的松香树脂酸滤饼在惰性气体保护下常压加热熔合，冷却固化后即得酸值闻、色泽度达到一级的闻品质的成品松香。2.根据权利要求I所述的松香纯化新方法，其特征在于步骤I中所述的有机溶剂为松节油、菔烯或石油醚，所述的有机溶剂占松香树脂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：曾会应，罗志刚，林俊岳，段戴平，王强，
申请(专利权)人：井冈山大学，
类型：发明
国别省市：