本发明专利技术公开了一种4,6-二氯嘧啶废水处理及资源回收的方法，先将4,6-二氯嘧啶废水用碱调节pH至7.5~9，降温至0~20℃，析出水合磷酸氢二钠固体，在保证三乙胺不损失的情况下将磷酸盐充分回收，再将剩余母液继续用碱调节pH至11~14，升温至25~35℃，静置分层得到三乙胺粗品，再蒸馏得到三乙胺合格品；本发明专利技术方法操作简便，有效回收资源，每吨废水可回收水合磷酸氢二钠400kg以上、三乙胺粗品200kg以上，磷回收率不低于97%，三乙胺回收率不低于85%，同时COD降低至10000mg/L，经济和环保效益明显。
【技术实现步骤摘要】
,6-二氯嘧啶废水处理及资源回收的方法
本专利技术属于化工领域，涉及一种化工产品生产废水的处理及废水中有用资源的回收方法。
技术介绍
嘧啶类化合物具有抗真菌、调节植物生长等作用，可用于制备杀虫剂、杀菌剂和除草剂等，其开发一直受到医药界和农药界的重视。，6-二氯嘧啶(DCP)是合成磺胺-6-甲氧嘧啶等嘧啶类药物的重要中间体，也是合成嘧菌酯等高效甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的重要中间体，具有良好的应用前景。，6- 二氯嘧啶的现有生产方法之一是将，6- 二羟基嘧啶与三氯氧磷在三乙胺作用下反应，所得反应液用质量百分浓度为30%的氢氧化钠溶液调节pH至中性后进行水蒸气蒸馏，蒸出物冷却、抽滤，滤饼用水洗涤、干燥，即得，6- 二氯嘧啶产品，蒸馏残液作为废水处理。该方法工艺先进，产品质量优异，收率高，但每吨，6- 二羟基嘧啶产品约产生12吨废水。该废水为高含磷含氮废水，含磷酸根约15%、氯离子约2%、钠离子约2. 5%、三乙胺约19%,, 6- 二氯嘧啶等有机质约2%，化学需氧量(COD)约50000mg/L，pH为5飞。用普通的沉淀、氧化、生化等方法处理该废水，难以达到很好的除磷脱氮效果，对环境污染较大，而且会造成三乙胺、磷等有用资源的极大浪费，特别是三乙胺，其目前市场售价每吨在11000元以上。因此，有必要针对该废水研发一种处理及资源回收的方法，降低废水的COD及氮、磷含量，同时有效回收三乙胺和磷。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种，6- 二氯嘧啶废水处理及资源回收的方法，操作简便，能够大大降低废水的COD及氮、磷含量，同时有效回收三乙胺和磷。为达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案 ，6- 二氯嘧啶废水处理及资源回收的方法，包括下述步骤 a.磷的回收将，6-二氯嘧啶废水用无机碱调节pH至7. 5^9,降温至(T20°C，析出结晶，固液分离，获得水合磷酸氢二钠固体，剩余母液备用； b.三乙胺的回收将步骤a的剩余母液继续用碱调节pH至If1，升温至25 35°C，静置分层，收集上层有机相，即得三乙胺粗品，将三乙胺粗品进行蒸馏，收集7(T89. 5°C的馏分，即得三乙胺合格品。进一步，步骤b中将蒸馏后的母液降温至25 35°C，返回静置分层工序，与下一批经碱调节PH至If 1并升温至25 35°C的步骤a所得剩余母液混匀，重复静置分层。优选的,所述步骤a是将，6- 二氯喃唳废水用无机碱调节pH至9,降温至(T5°C,析出结晶；所述步骤b是将步骤a所得的剩余母液继续用碱调节pH至11，升温至30°C，静置分层。优选的,步骤a和步骤b中所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。本专利技术的有益效果在于本专利技术提供了一种，6-二氯嘧啶废水处理及资源回收的方法，首先通过调整合适的PH和温度，在保证三乙胺不损失的情况下将磷酸盐充分回收，然后通过调整合适的PH和温度，采用分相的方法得到三乙胺粗品，再蒸馏得到三乙胺合格品，操作简便，有效回收资源，每吨废水可回收水合磷酸氢二钠00kg以上、三乙胺粗品200kg以上，磷回收率不低于97%，三乙胺回收率不低于85%，同时COD降低至10000mg/L，经济和环保效益明显。附图说明图I为，6- 二氯嘧啶废水处理及资源回收的方法流程图。具体实施方式 为了使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将参照附图对本专利技术的优选实施例进行详细的描述。应当理解，优选实施例仅为了说明本专利技术，而不是为了限制本专利技术的保护范围。本专利技术的，6- 二氯嘧啶废水处理及资源回收的方法流程图如图I所示。实施例I a.磷的回收将1000L，6-二氯嘧啶废水转入反应釜中，加入质量百分浓度为0%的氢氧化钠溶液300kg，调节pH至7. 5，降温至19°C，结晶0. 5小时，离心，分别收集固体和剩余母液，获得固体12kg，经检测，含有91. 5%的水合磷酸氢二钠、I. 56%的氯离子和. 8%的水，干燥后可作为高温法制取三聚磷酸钠的原料； b.三乙胺的回收向步骤a收集的剩余母液中，加入质量百分浓度为0%的氢氧化钠溶液100kg，调节pH至1，升温至30°C，静置分层I小时，下层水相进行常规废水处理，上层有机相(三乙胺粗品)约209kg，进行蒸馏，收集7(T89. 5°C的馏分，获得三乙胺合格品15. 5kg，经检测，含量大于99%，水分小于0. 1% ;蒸馏后的母液约62. 5kg，返回静置分层工序，与下一批经碱调节PH值并升温的步骤a所得剩余母液混合，重复静置分层。本实施例处理的，6- 二氯嘧啶废水中COD为50000mg/L，氮含量为21000mg/L、三乙胺含量为19%，磷含量为8800mg/L。采用上述方法处理后，步骤b所得下层水相中COD为9800 mg/L、氮含量为50mg/L、磷含量为100mg/L，磷回收率为97. 1%，三乙胺粗品回收率为87. 5%、合格品回收率为63. 8%。实施例2 a.磷的回收将1000L，6-二氯嘧啶废水转入反应釜中，加入质量百分浓度为0%的氢氧化钠溶液310kg，调节pH至8. 0，降温至10°C，结晶0. 5小时，离心，分别收集固体和剩余母液，获得固体51kg，经检测，含有92. 3%的水合磷酸氢二钠、I. 7%的氯离子和. 1%的水，干燥后可作为高温法制取三聚磷酸钠的原料； b.三乙胺的回收向步骤a收集的剩余母液中，加入质量百分浓度为0%的氢氧化钠溶液85kg，调节pH至13，升温至29°C，静置分层I小时，下层水相进行常规废水处理，上层有机相(三乙胺粗品)约202kg，进行蒸馏，收集7(T89. 5°C的馏分，得三乙胺合格品12kg，经检测，三乙胺含量大于99%，水分含量小于0. 1% ;蒸馏后的母液约60kg，返回静置分层工序，与下一批经碱调节PH值并升温的步骤a所得剩余母液混合，重复静置分层。本实施例处理的，6- 二氯嘧啶废水中COD为50000mg/L，氮含量为21000mg/L、三乙胺含量为19%，磷含量为8800mg/L。采用上述方法处理后，步骤b所得下层水相中COD为10200 mg/L、氮含量为85mg/L、磷含量为1200mg/L，磷回收率为97. 5%，三乙胺粗品回收率为85. 1%、合格品回收率为62. 3%。实施例3 a.磷的回收将1000L，6-二氯嘧啶废水转入反应釜中，加入质量百分浓度为0%的氢氧化钠溶液325kg，调节pH至9. 0，降温至3°C，结晶0. 5小时，离心，分别收集固体和剩余母液，获得固体88kg，经检测，含有92. 1%的水合磷酸氢二钠、I. 92%的氯离子和. 0%的水，干燥后可作为高温法制取三聚磷酸钠的原料； b.三乙胺的回收向步骤a收集的剩余母液中，加入质量百分浓度为0%的氢氧化钠溶液70kg，调节pH至11，升温至30°C，静置分层I小时，下层水相进行常规废水处理，上层有机相(三乙胺粗品)约210. 5kg，进行蒸馏，收集7(T89. 5°C的馏分，得三乙胺合格品150kg，经检测，三乙胺含量大于99%，水分含量小于0. 1% ;蒸馏后的母液约60. 5kg，返回静置分层工序，与下一批经碱调节PH值并升温的步骤a所得剩余母液混合，重复静置分层。本实施例处理的，6- 二氯嘧啶废水中COD为50000mg/本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：丁永良，陈薛强，霍本堰，曹超，朱丽利，
申请(专利权)人：重庆紫光化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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