本发明专利技术涉及中药复方制剂的质量检测方法，具体涉及一种补气养阴中药复方制剂的质量检测方法及其制备方法。本发明专利技术提供了补气养阴中药复方制剂中人参、黄芪、五味子的鉴别检测方法及人参皂苷Rg1含量的色谱检测方法。本发明专利技术的质量检测方法能有效控制心脑舒制剂的质量，其专属性好、重现性好，稳定性强，从而使产品的生产质量控制和用药安全得到了保证。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及中药复方制剂的质量检测方法，具体涉及一种。
技术介绍
心脑舒口服制剂是一种已经上市的中药复方制剂，具有补气养阴的作用。临床上主要用于气阴两虚而致的头昏目眩，失眠健忘，心悸怔忡，短气肢倦，自汗盗汗，不耐烦劳等症。但现有制剂标准落后，质量控制指标较少，仅有人参对照品的薄层鉴别项，现有技术的质量检测方法不能有效控制心脑舒制剂的质量，从而将影响产品的生产质量控制和用药安全。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种质量可控的，能够有效控制心脑舒制剂的质量，其专属性好、重现性好、稳定性强。本专利技术所述的，包括对内容物的鉴别和人参皂苷Rgl含量的检测(I)补气养阴中药复方制剂处方如下人参65 75g ;麦冬130 145g ;五味子85 IOOg ;党参85 IOOg ;黄芪30 45g ；所述的补气养阴中药复方制剂为口服液；(2)薄层色谱法鉴别如下①人参的鉴别供试品溶液的制备取口服液样品20ml，置分液漏斗中，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并提取液蒸干，残渣加硫酸的45%乙醇溶液15ml，硫酸与乙醇溶液两者体积比为7 100，加热回流I I. 5小时，挥去乙醇，加三氯甲烷提取2次，每次10ml，分取三氯甲烷层，加适量无水硫酸钠脱水，过滤，滤液加于已处理好的中性氧化铝柱上用甲醇IOml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇溶解，使成0. 5ml，作为供试品溶液；中性氧化铝柱的参数为内径I. 5cm, 100 120目，4g ;对照品溶液的制备取人参二醇与人参三醇对照品，加无水乙醇制成每Iml各含Img的混合溶液,作为对照品溶液；薄层板自制的以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板，规格为10X20cm，涂布厚度为0. 3mm ；点样专用定量毛细管接触式圆点状点样，点样量为供试品溶液5 10iU、对照品溶液5 10 ill ;展开剂环己烷-丙酮，两者体积比为3 2；展开方式双槽展开缸，上行展开，展距为12 14cm;显色与检视10%硫酸乙醇溶液为显色剂，在105°C加热至斑点显色清晰，紫外灯365nm下检视；结果供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；②黄芪的鉴别供试品溶液的制备取口服液样品20ml,用乙酸乙酷振摇提取2次,每次30ml,弃去乙酸乙酯液，下层液用水饱和的正丁醇振摇提取5次，第一次30ml，其余每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液提取2次，分别为100ml、80ml，分取正丁醇溶液蒸干，残渣加10%乙醇5ml溶解，通过已处理好的DlOl型大孔吸附树脂柱，分别用水50ml、40%乙醇30ml洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇Iml溶解，作为供试品溶液，大孔吸附树脂柱内径I. 5cm，高12-18cm ；对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品，用甲醇制成每Iml含Img的溶液；薄层板自制的以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板，规格为10X20cm，涂布厚度为0. 3mm ；点样专用定量毛细管接触式圆点状点样，点样量为供试品溶液10 15 yl、对照品溶液4u I ；展开剂氨蒸汽饱和的正丁醇-乙酸乙酯-水上层液与甲醇的混合溶液，两者体积比10 1，正丁醇乙酸乙酯水三者的体积比4 :1:5;展开方式双槽展开缸，上行展开，展距为10 12cm，取出，晾干；再放入展开剂中展开，展距10 12cm ；显色与检视10%硫酸乙醇溶液为显色剂，加热至斑点显色清晰；结果供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰；③五味子的鉴别供试品溶液的制备取口服液样品20ml，加三氯甲烷20ml，回流提取30分钟，分取三氯甲烷层，蒸干，残渣加三氯甲烷Iml使溶解，作为供试品溶液；对照品溶液的制备取五味子对照药材0. 5g，同法制成对照品溶液；阴性溶液的制备将处方中的五味子除去，其他四味按与口服液相同的制备方法进行制备得到阴性对照样品；然后照供试品溶液的制备方法同法制备；薄层板自制的以0. 5%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板，规格为10 X 20cm，涂布厚度为0. 3mm ；点样专用定量毛细管接触式圆点状点样，点样量为供试品溶液10 yl、对照品溶液 5 y I ;展开剂以石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，三者的体积比为5:5: 1，制备混合液时，石油醚温度为30 60°C ;展开方式双槽展开缸，上行展开，展距为10 12cm，取出，晾干；显色与检视置紫外光灯254nm下检视；结果供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰；(3)人参皂苷Rgl含量测定①仪器与试药仪器美国戴安高效液相色谱仪，Scienhome KromasilC18, 5 U色谱柱(250X4. 6mm)，P68 泵，UVD170 紫外检测器；②色谱条件的选择检测波长203nm; 流动相:流速I. 5ml/min ;乙腈-0. 05%磷酸两者体积比20 80 ；③供试品制备精密吸取样品15ml，水饱和正丁醇振摇提取4次，每次加入20ml，合并正丁醇液，用I %氢氧化钠溶液洗涤3次，每次20ml，再用水洗涤3次，每次20ml，分取正丁醇液，回收至干，残渣用流动相溶解并定容至5ml量瓶中，摇匀，滤过，即得；④对照品制备精密称取人参皂苷Rgl对照品适量，加流动相制成每Iml含200 u g的对照品溶液；⑤测试分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20 yl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每IOml含人参以人参皂苷Rgl (C42H72O14)计不得少于0. 50mg。所述的补气养阴中药复方制剂的制备方法包括如下步骤(I)人参用80 90%乙醇回流提取3 5次，每次3 4小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇并浓缩成稠膏；(2)麦冬、党参、黄芪加水煎煮3次，第一次2. 5 3小时，第二次2 2. 5小时，第三次I I. 5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加乙醇使含醇量达70%，搅匀，放置12小时以上，取上清液回收乙醇并浓缩成稠膏；(3)将步骤(I)和步骤(2)上述稠膏合并，加水与活性炭，煮沸，冷藏12小时以上，滤过,滤液备用；活性炭占稠膏总质量的0. 3% ；(4)五味子加水煎煮2 3次，每次3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加乙醇使含醇量达70%，搅匀，放置12小时以上，取上清液回收乙醇后加水及活性炭，煮沸15 25分钟，滤过，滤液调pH值至4. 5 5. 0，冷藏12小时以上，滤过，滤液备用；活性炭占上清液回收乙醇后的溶液总质量的0. 3% ；(5)将步骤(3)和步骤(4)滤液合并，加水及蔗糖150_190g，煮沸25 35分钟，滤过，放冷后加防腐剂和矫味剂，搅勻，调pH值至4. 0 6. 5,加水至1000ml,搅勻，灌装,灭菌，即得；防腐剂占滤液总质量的2. 5% -3. 5%，矫味剂占滤液总质量的0. 8% -I. 2%。所述的防腐剂可以是苯甲酸钠、山梨酸、苯甲酸中一种。所述的矫味剂可以是香精、甜蜜素、甜菊苷中一种。本专利技术的有益效果如下本专利技术的质量检测方法能有效控制心脑舒制剂的质量，其专属性好、重现性好，稳定性强，从而使产品的生产质量控制和用药安全得到了保证。附图本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：翟勇，郭桂秋，王丽庆，郗光健，李雪梅，
申请(专利权)人：荣昌制药淄博有限公司，
类型：发明
国别省市：
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