本发明专利技术涉及一种溶剂型质量分数75％过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，属于高聚物合成用引发剂的制备方法的领域，其特征在于包括步骤：将过氧化氢异丙苯加入碱性溶液中；将新癸酰氯滴加到所得的溶液中；新癸酰氯滴加完毕后；反应结束后停止搅拌静置20～40分钟，将母液分离，将反应生成物洗至PH值5～7为止；在所得的反应生成物中加入烷烃溶剂，在温度0℃下搅拌1小时；得到溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯。本发明专利技术提供的制备方法，简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，使反应在温和、安全的环境下进行，产品质量和收率大幅度提高，收率可达95％以上。产品质量水平可达到与国外同类产品相同。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，属于高聚物合成用引发剂的制备方法的领域。
技术介绍
随着国内高聚物合成行业的快速发展，高聚物合成用引发剂的品种和需求量迅速提升。溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)-75作为一种高聚物合成用高效引发剂，在聚合过程中，用量少，在聚合体系中容易分散，在聚合中反应放热均匀，引发效率更高，便于控制，所得产品性能优良，是一种安全、高效、产品质量稳定的高聚物合成用引发剂。
技术实现思路
根据现有技术的不足，本专利技术要解决的技术问题是提供一种溶剂型质量分数 75%过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，操作方便、工艺时间短且适于工业化应用。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是提供一种溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，其特征在于包括步骤(I)将过氧化氢异丙苯加入碱性溶液中，过氧化氢异丙苯与碱的质量比为 I O. 27 O. 54 ;(2)将新癸酰氯滴加到步骤⑴所得的溶液中，边滴加边搅拌，新癸酰氯在40分钟到2小时内加完，新癸酰氯与步骤⑴所得的溶液的质量比为I : I. 5 2. 8;(3)新癸酰氯滴加完毕后，再搅拌反应30 50分钟；(4)反应结束后停止搅拌静置20 40分钟，将母液分离，将反应生成物洗至PH值 5 7为止；(5)在步骤(4)所得的反应生成物中加入烷烃溶剂，在温度0°C下搅拌I小时；得到溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯。所述步骤(I)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，其质量分数为 25% 35% ；所述步骤(2)中的温度控制在10 30°C。所述步骤(3)中的搅拌反应时间为40 45分钟。所述步骤(5)中所述步骤⑷所得的反应生成物与烷烃溶剂的质量比为I O. 2 I : O. 25。所述步骤(5)中的溶剂为溶剂油或异十二烷。本专利技术的有益效果是(I)溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)_75，在高聚物聚合反应中，聚合反应平稳，聚合物分子量均匀，反应周期缩短，产品质量稳定活性高、用量少、引发快速、放热均匀平稳，避免了生产过程中对人体的毒害，并可生产出质量更高更稳定的高聚物产品。(2)本专利技术提供的溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)_75的制备方法，简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，使反应在温和、安全的环境下进行，产品质量和收率大幅度提高，收率可达95%以上。产品质量水平可达到与国外同类产品相同。广品质量指标见表I :表I权利要求1.一种溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，其特征在于，包括步骤(1)将过氧化氢异丙苯加入碱性溶液中，过氧化氢异丙苯与碱的质量比为I: O. 27 O.54 ；(2)将辛癸酰氯滴加到步骤(I)所得的溶液中，边滴加边搅拌，辛癸酰氯在40分钟到2 小时内加完，新癸酰氯与步骤(I)所得的溶液的质量比为I : I. 5 2. 8;(3)新癸酰氯滴加完毕后，再搅拌反应30 50分钟；(4)反应结束后停止搅拌静置20 40分钟，将母液分离，将反应生成物洗至PH值5 7为止；(5)在步骤(4)所得的反应生成物中加入烷烃溶剂，在温度0°C下搅拌I小时；得到溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯。2.根据权利要求I所述溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，其特征在于所述步骤(I)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，其质量分数为25% 35% ；3.根据权利要求I所述溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，其特征在于所述步骤(2)中的温度控制在10 30°C。4.根据权利要求I所述溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，其特征在于所述步骤(3)中的搅拌反应时间为40 45分钟。5.根据权利要求I所述溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，其特征在于所述步骤(5)中所述步骤(4)所得的反应生成物与烷烃溶剂的质量比为1:0.2 I O. 25。6.根据权利要求I所述溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，其特征在于所述步骤(5)中的溶剂为溶剂油或异十二烷。全文摘要本专利技术涉及一种溶剂型质量分数75％过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，属于高聚物合成用引发剂的制备方法的领域，其特征在于包括步骤将过氧化氢异丙苯加入碱性溶液中；将新癸酰氯滴加到所得的溶液中；新癸酰氯滴加完毕后；反应结束后停止搅拌静置20～40分钟，将母液分离，将反应生成物洗至PH值5～7为止；在所得的反应生成物中加入烷烃溶剂，在温度0℃下搅拌1小时；得到溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯。本专利技术提供的制备方法，简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，使反应在温和、安全的环境下进行，产品质量和收率大幅度提高，收率可达95％以上。产品质量水平可达到与国外同类产品相同。文档编号C07C407/00GK102584665SQ20111044170公开日2012年7月18日 申请日期2011年12月26日 优先权日2011年12月26日专利技术者侯永正, 倪啟化, 翟少华, 许淑女 申请人:淄博正华助剂股份有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：倪啟化，许淑女，侯永正，翟少华，
申请(专利权)人：淄博正华助剂股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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