一种高效环保制备6-氯-2-喹喔啉酚的方法技术

技术编号:7586992 阅读:199 留言:0更新日期:2012-07-20 13:46
本发明专利技术公开了一种高效环保制备6-氯-2-喹喔啉酚的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺溶于氢氧化钠或氢氧化钾溶液,在70℃-90℃反应2-8小时;(2)加入适量的催化剂,所述催化剂为氢氧化铁、FeOH/C或Fe(OH)3/C;(3)滴加还原剂水合肼,滴加温度控制在70℃-90℃,保温8小时,反应完毕后,降温,过滤,烘干后得到成品6-氯-2-喹喔啉酚。本发明专利技术的特点是使用廉价安全的铁/活性碳催化剂,用水合肼作为还原剂,反应放出的是对于环境无害的氮气,整个反应体系高效环保,且成本较低,便于工业推广。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化合物合成领域,尤其涉及农药除草剂精喹禾灵的重要中间体 6-氯-2喹喔啉酚的合成。
技术介绍
精喹禾灵是日本日产化学工业公司开发的芽后选择性除草剂,为内吸传导型选择性茎叶处理剂,对一年和多年生禾本科杂草表现出强劲的枯杀效力,对阔叶作物安全,可广泛用于棉花、油菜、花生、大豆及多种阔叶蔬菜等作物的禾本科杂草的防除。精喹禾灵具有安全性高、耐雨性好、阻止再生、低温不减效、使用方便和对禾本科杂草的彻底摧毁特效,所以其在禾本科杂草茎叶处理中的应用发展前景十分广阔。6-氯-2-喹喔啉酚是其生产中一个非常关键的中间体。6-氯-2-喹喔啉酚生产方法一般是通过对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺在碱性条件下环合得6-氯-2-喹喔啉酚-4-氧化物后,再经选择性还原得到6-氯-2-喹喔啉酚。反应原理如下权利要求1.,其特征在于包括以下步骤(I)将对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺溶于氢氧化钠或氢氧化钾溶液,在70°C -90°C反应2-8小时;(2)加入适量的催化剂,所述催化剂为氢氧化铁、FeOH/C或Fe (OH) 3/C; (3)滴加还原剂水合肼,滴加温度控制在70°C -90°C,保温8小时,反应完毕后,降温,过滤,烘干后得到成品 6-氯-2-喹喔啉酚。2.根据权利要求I所述的高效环保制备6-氯-2-喹喔啉酚的方法,其特征在于所述步骤(3)中,利用液相色谱监测控制6-氯-2-喹喔啉酚-4-氧化物6_氯-2-喹喔啉酚 < O. 5%,反应完毕。3.根据权利要求I所述的高效环保制备6-氯-2-喹喔啉酚的方法,其特征在于所述步骤(2)中的催化剂Fe (OH) 3/C是通过如下步骤制备的按重量计,将I份六水合三氯化铁溶于40份水中,加入活性碳4份,滴加液碱使溶液的pH值在10-12之间,过滤,烘干得到重量百分比为20 %的Fe (OH) 3/C催化剂。4.根据权利要求I所述的高效环保制备6-氯-2-喹喔啉酚的方法,其特征在于所述步骤⑵中的催化剂Fe (OH) 3/C的重量百分比为1-50%。5.根据权利要求I所述的高效环保制备6-氯-2-喹喔啉酚的方法,其特征在于所述氢氧化钠或氢氧化钾溶液的摩尔比为2-8。6.根据权利要求I所述的高效环保制备6-氯-2-喹喔啉酚的方法,其特征在于所述步骤(3)中还原剂水合肼溶液的浓度为20% -100%。7.根据权利要求I所述的高效环保制备6-氯-2-喹喔啉酚的方法,其特征在于所述步骤(I)在反应釜中,在25°C下分批向16%的氢氧化钠溶液中加入对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺,在此温度反应I小时,然后在I小时内升温至75°C -80°C,并在该温度下保温I. 5小时; 所述步骤⑵中,加入20%的Fe (OH) 3/C催化剂;所述步骤(3)中,在2小时内滴加80%的水合肼溶液,滴加温度70°C -80°C,滴加完毕后升温至90°C,保温I小时,然后升温至95°C, 保温8小时;取样检测合格后,降温至80°C,热过滤,催化剂收集套用下批,滤液降温至5°C, 保温I小时后离心过滤,滤饼溶解酸化过滤后烘干得到成品6-氯-2-喹喔啉酚。全文摘要本专利技术公开了,其特征在于包括以下步骤(1)将对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺溶于氢氧化钠或氢氧化钾溶液,在70℃-90℃反应2-8小时;(2)加入适量的催化剂,所述催化剂为氢氧化铁、FeOH/C或Fe(OH)3/C;(3)滴加还原剂水合肼,滴加温度控制在70℃-90℃,保温8小时,反应完毕后,降温,过滤,烘干后得到成品6-氯-2-喹喔啉酚。本专利技术的特点是使用廉价安全的铁/活性碳催化剂,用水合肼作为还原剂,反应放出的是对于环境无害的氮气,整个反应体系高效环保,且成本较低,便于工业推广。文档编号C07D241/44GK102584722SQ20121001696公开日2012年7月18日 申请日期2012年1月19日 优先权日2012年1月19日专利技术者单永祥, 殷凤山, 沈永强, 王波, 王洪雷, 谭波 申请人:江苏丰山集团有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:谭波殷凤山王洪雷单永祥王波沈永强
申请(专利权)人:江苏丰山集团有限公司
类型:发明
国别省市:

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