一种安儿宁颗粒的质量检测方法技术

本发明专利技术公开了一种关于安儿宁颗粒的质量检测方法，该方法包括胆酸和岩白菜素的鉴别方法，还包括甘草酸、岩白菜素和胆红素的含量测定方法。经过实验研究，本发明专利技术质量检测方法中的鉴别方法在样品的供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，均显相同颜色的斑点；阴性对照无干扰。用本发明专利技术所述的含量测定方法测定安儿宁颗粒中的甘草酸和岩白菜素的含量，结果表明，该方法线性关系良好，回收率试验准确度较高，具有极好的重复性和稳定性，可以准确、严密地控制安儿宁颗粒的质量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种药物组合物的质量检测方法，特别涉及安儿宁颗粒的质量检测方法。
技术介绍
安儿宁颗粒记载于国家药品标准，标准编号WS-10640(ZD-0640)-2002。具有清热祛风，化痰止咳的作用。用于小儿风热感冒，咳嗽有痰，发热咽痛，上呼吸道感染见上述证候者ο小儿上呼吸道感染、感冒、咳喘是临床上的常见病、多发病，治疗方法颇多，但效果不一。安儿宁颗粒是藏医传统古验方，经藏医长期临床应用，该药具有清热解毒祛风化痰的作用，用于小儿伤风感冒、肺炎、支气管炎及其引起的咳嗽和发热等症。安儿宁颗粒剂由于效果良好，且综合考虑了小儿的生理、病理特点，经临床验证，疗效显著，无毒副作用，在临床上备受患者青睐。然而，现行安儿宁颗粒的质量检测标准包括胆酸的鉴别、胆红素的含量测定这两部分，该质量检测方法不能保证安儿宁颗粒的质量，为临床使用埋下了隐患。亟需研究一套关于安儿宁颗粒的更准确、严密的质量检测方法。
技术实现思路
本专利技术目的在于公开。本专利技术目的是通过如下方案实现的。本专利技术安儿宁颗粒的质量检测方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种鉴别A.取安儿宁颗粒l_3g，研细，加丙酮5-15ml，超声处理10-30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取胆酸、猪去氧胆酸对照品，加丙酮制成每Iml各含0. 1-0. 3mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙醚-氯仿-冰醋酸(1-3 1-3 0.5-1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在IOO0C -110°C加热数分钟，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。B.安儿宁颗粒研细后，取粉末5-15g，加甲醇15-25ml，超声提取20-40min，取出，放冷，过滤，取续滤液蒸干后，残留物用水10-30ml全部转移至分液漏斗，水溶液用乙酸乙酯提取3-5次，每次10-30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干；残渣加甲醇使溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇勻，作供试品溶液；另取岩白菜素对照品，加甲醇溶解并稀释成每Iml甲醇溶液含0. 1-0. 3mg对照品溶液，摇勻，作对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10 μ 1，分别点于同一硅胶GF2M薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(3-7 2-6 1-4)为展开剂，展开，取出晾干，置紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中在于对照品相应的位置上，显相同颜色的斑点。含量测定A.胆红素照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验以十八烷其硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-四氢呋喃-0.5%醋酸溶液(70-90 5-15 5-15)为流动相；检测波长为450nm ；理论板数按胆红素峰计算应不低于2000 ；对照品溶液的制备精密称取胆红素对照品，加氯仿制成每Iml含5_15μ g的溶液，即得；供试品溶液的制备安儿宁颗粒研细后，取粉末3_7g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入二氯甲烷20-30ml，密塞，称定重量，超声20-40min，放冷，用二氯甲烷补足减失的重量，摇勻，滤过，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得；安儿宁颗粒每克含胆红素(C33H36N4O6)计，不得少于0. 04mg ；B.甘草酸照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验以十八烷其硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0. 5%磷酸溶液(30-40 60-70)为流动相；检测波长为250nm;理论板数按甘草酸胺峰计算应不低于5000 ；对照品溶液的制备精密称取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每Iml含0. 1-0. 3mg的溶液，即得(甘草酸重量=甘草酸铵/1.0207)；供试品溶液的制备安儿宁颗粒研细后，取粉末5_8g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入甲醇20-30ml，密塞，称定重量，超声20-40min，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇勻，滤过，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得；安儿宁颗粒每克含甘草酸(C42H61O16NH4)计，不得少于0. 33mg ；C.岩白菜素照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验以十八烷其硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(10-30 70-90)为流动相；检测波长为275nm;理论板数按岩白菜素峰计算应不低于2000 ；对照品溶液的制备精密称取岩白菜素对照品，加甲醇制成每Iml含40-60 μ g的溶液，即得；供试品溶液的制备安儿宁颗粒研细后，取粉末2_4g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入甲醇40-60ml，密塞，称定重量，超声20-40min，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇勻，滤过，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得；安儿宁颗粒每克含岩白菜素(C14H16O9)计，不得少于0. 67mg。本专利技术安儿宁颗粒的质量检测方法优选包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种鉴别A.取安儿宁颗粒2g，研细，加丙酮10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至lml，作为供试品溶液；另取胆酸、猪去氧胆酸对照品，加丙酮制成每Iml各含0. 2mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙醚-氯仿-冰醋酸O 2 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热数分钟，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。B.安儿宁颗粒研细后，取粉末10g，加甲醇20ml，超声提取30min，取出，放冷，过滤，取续滤液蒸干后，残留物用水20ml全部转移至分液漏斗，水溶液用乙酸乙酯提取4次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干；残渣加甲醇使溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇勻，作供试品溶液；另取岩白菜素对照品，加甲醇溶解并稀释成每Iml甲醇溶液含0. 2mg对照品溶液，摇勻，作对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10 μ 1，分别点于同一硅胶GF2M薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(5 4 2.5)为展开剂，展开，取出晾干，置紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中在于对照品相应的位置上，显相同颜色的斑点。含量测定A.胆红素照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验以十八烷其硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-四氢呋喃-0.5%醋酸溶液(80 10 10)为流动相；检测波长为450nm;理论板数按胆红素峰计算应不低于2000 ；对照品溶液的制备精密称取胆红素对照品，加氯仿制成每Iml含10μ g的溶液，即得；供试品溶液的制备安儿宁颗粒研细后，取粉末5g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入二氯甲烷25ml，密塞，称定重量，超声30min本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张义智，马振元，李怀平，李丽，孙绪丁，
申请(专利权)人：山东阿如拉药物研究开发有限公司，
类型：发明
国别省市：