实验室模拟绝热反应实验方法技术

本发明专利技术涉及一项实验室模拟绝热反应实验方法，及其相应的实验装置。本发明专利技术使研究者能够在实验室，采用小型、微型单管反应器，获得可靠的同类反应的工业反应装置设计的基础资料。本发明专利技术特征按照预先估算的固体催化反应器的床层温升，人为造成温度梯度，使反应在实验室反应器模拟绝热条件下进行。效果是：缩短了科研开发的进程，同时还极大的增大了反应系统的时空收率，降低催化剂的反应负荷，增加催化剂使用寿命。本发明专利技术的方法和装置特别适合于烷基化、齐聚、加氢等强放热反应。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种实验室模拟绝热反应实验技术，特别涉及模拟化学合成绝热反应的实验方法，以及相应的实验装置。本专利技术构思的“实验室模拟绝热反应实验技术”使研究者能够在实验室，利用小型、微型单管反应器，获得绝热反应的工业反应装置设计的基础资料。本专利技术按照预先估算的固体催化反应器的床层温升或者温降的大小，在反应器中人为造成温度梯度，使反应在这种模拟绝热条件下进行。然后将获得的试验结果与实验室目的值比较，根据偏差的大小，修正温度梯度设定值，如此反复进行多次，直到两者吻合。
技术介绍
反应放热原理在固定床管式反应器进行的绝热非均相反应，如果反应有热效应，反应物从进口(import)接触催化剂床层开始，就有反应热量(Q)产生Qi＝u·c·xi·ΔH式中Qi为反应进行到i时的放热量，J·s-1；u是进料流量，L·s-1；c为反应物浓度，mol·L-1；xi是i时的转化率，％；ΔH为焓变值，J·mol-1。不考虑催化剂和反应器构件的温度变化，反应物流的温升 Δti＝Qi/(u·C)式中Δti是反应进行到i时的温升，K；C是反应物流的平均热容，J·mol-1·K-1。从进口到出口总温升Δt∑＝Q/(u·C)式中Q是转化率达到反应器出口转化率时的总反应热量。由于反应热造成的温升，放热反应沿反应器长度温度逐渐上升，即物流从反应器进口到出口(exit)存在轴向温差(axes)Δtaxe＝|timp-texit|＞1。Δtaxe的大小取决于反应深度。此外，由于反应器壁内侧(inside)温度tin和壁外侧(exterior)温度tex不同，而存在温差和热传递，因此造成从床层中心(center)向外的温度梯度，即存在由器壁热传递引起的径向(radial)温差Δtrad＝|tcen-tins|＞1。反应器直径越大，器壁传热的影响越小。对于放热反应而言，工业装置，特别是大型反应器，只要反应器壁保温措施足够，几乎不考虑径向温度梯度带来的影响。而实验室则不同，管式反应器的直径小，相对热损失多，无法取得可靠的实验数据，因此为了满足工业装置设计的需要，要求考虑热效应的试验，一般都在规模比较大的中试装置进行放大试验。从而在严格的绝热，即反应器壁不存在径向热传递条件下，取得绝热反应数据，包括反应器进出口温度和反应器的绝热温升数据，用于工业放大。然而，这种依靠大直径使径向温差影响相对减小的办法取得的数据，在进一步放大中依然会有偏差。在实验室内，为工业绝热反应器提供放热反应数据及技术资料，一直被认为是不可能或不可靠的。由于一般实验装置缺乏精确的量热仪器和严密的绝热装备和防止反应器壁热传递的有效措施，因此绝热反应在一般实验室难以取得准确的为工业放大所应用的试验数据，并且难以应用到工业装置当中。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，通过模拟绝热反应小试实验，获得与工业生产可应用的如转化率、反应器进出口温度等相关数据，为工业设计提供准确依据。在反应本身的热力学数据(反应热、热容、热焓等)是已知的条件下，考察使用的催化剂性能，特别是在反应进程中，不同温度下随着反应体系组成变化时的反应速率(转化率)，即表观动力学数据，用于催化剂筛选，以及为规定催化剂的工业装置的设计提供依据。本专利技术基于这样的已知条件和实验目的，提出相对简便的实验室模拟绝热反应方法。本专利技术的另一个目的是为模拟绝热反应试验提供一种实验室模拟绝热反应装置。本专利技术的目的是这样实现的实验室模拟绝热反应装置包括原料罐、计量泵、反应器和产品罐。在原料罐内有温度计，原料罐出口管线上连接计量泵、流量计和单流阀。计量泵出口管线汇集，并经过静态混合器连接反应器进料口。反应器出料口有管线连接产品罐。反应器的结构是壳体为圆柱状，内径在20-40毫米之间，高度为800-1200毫米之间。壳体上端有进料口，壳体下端有出料口，壳体下端有热电偶插口，热电偶插口内有可以上下移动的热电偶。采用上下移动的热电偶，可以观察反应器内沿催化剂床层高度的温度变化。壳体外壁至少包裹有两组电加热元件，最好在壳体外壁包裹有四组电加热元件。对应电加热元件处，有温度测量和温度控制装置。为了更精确的测量流量，在本装置中原料罐出口管线上采用的流量计是玻璃转子流量计。为了提高原料清洁度，可以在原料罐出口管线上连接有过滤器。本专利技术是A、确定实验目的值即确定实验需要达到的最终合成转化率。B、打开电加热元件使反应器升温打开绝热反应装置的管线保温加热以及反应物料的保温加热元件和反应器加热元件，控制反应器进口温度在70～90℃之间，出口温度控制在100～140℃之间，达到并维持上述温度。C、进料反应当反应器预热升温达到预定的温度梯度后，依次打开模拟绝热反应装置中从原料罐至反应器以及反应器出口至产品罐之间的阀门，启动计量泵进反应物料，控制进入反应器的反应物料流量。反应物料依次经过计量泵、反应器到达产品罐中形成合成产物。D、调节温度分布缓慢拉动反应器中部的热电偶，观察催化剂床层中心部位的温度梯度。调节反应器加热元件，使反应器保持上述规定的进出口温度梯度。E、采样分析当反应器内催化剂床层中心部位的温度梯度稳定后，采反应物料及合成产物的样品数据，样品数据包括进料温度、反应器各段温度、进料流量。计算、分析实验合成产物转化率。F、对比转化率，调整反应温度由于初次实验结果不可能与最终的实验结果相符，因此须对比实验合成产物转化率与实验目的最终合成转化率之间的偏差，适当调整电加热元件，改变反应器催化剂床层温度梯度，继续进行合成反应。G、再次对比转化率，调整、改变反应器催化剂床层温度梯度当反应器催化剂床层温度梯度再次稳定后，再次采集反应物料及合成产物的样品，计算、分析和对比实验合成产物转化率与最终合成转化率之间的偏差，再次调整电加热元件，改变反应器催化剂床层温度梯度，进行合成反应。H、完成模拟绝热反应如此经过采样、分析、对比，反复调整、改变催化剂床层温度梯度，逐步逼近、达到实验合成产物转化率与实验目的值最终合成产物转化率相同为止，完成实验室模拟绝热反应。实验最终得到调整后的催化剂床层温度梯度数据值。这样形成的催化剂床层温度梯度接近工业生产实际，在这一温度范围进行反应的情况，就能达到工业生产的状况，就能很好的再现工业生产的数据，达到中试放大的效果。试验过程中，反复对比和调整，直到反应在“人造温度梯度区”达到的转化率，与最终合成产物转化率一致。所产生的热量形成的温升与“人为”创造的反应器进出口温度吻合。这样通过实验室的小试和中试研究，就可以模拟出工业生产数据，从而获得良好的放大效应。本专利技术所述的计算实验合成产物转化率是实验合成产物转化率＝单位时间目标产物的量/单位时间进料量。本专利技术所述的改变、调整反应器催化剂床层温度梯度的方法是如果实验合成产物转化率高于实验目的值最终合成产物转化率，说明催化剂活性比预期水平高，应当根据所设定的Δt的值，在保证上述Δt前提下，适当降低tin和tout的整体值，使Δtaxe下降，则x随之逐渐下降并逐渐趋向所需的值，运转达到稳定。反之，如果实验合成产物转化率低于实验目的值最终合成产物转化率，说明催化剂活性不足，需要在保持Δt的条件下，适当提高tin和tout整体值，x随之逐渐上升。整个试验过程中都以维持Δtaxe＝Δt为基准，进行操作。本专利技术所述的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种实验室模拟绝热反应实验方法，应用于实验室进行模拟绝热反应试验，其特征在于：Ａ、确定实验目的值：即确定实验需要达到的最终合成转化率，Ｂ、打开电加热元件使反应器升温：打开绝热反应装置的管线保温加热以及反应物料的保温加热元件和 反应器加热元件，控制反应器进口温度在７０～９０℃之间，出口温度控制在１００～１４０℃之间，达到并维持上述温度，Ｃ、进料反应：当反应器预热升温达到预定的温度梯度后，依次打开模拟绝热反应装置中从原料罐至反应器以及反应器出口至产品罐之间的 阀门，启动计量泵进反应物料，控制进入反应器的反应物料流量，反应物料依次经过计量泵、反应器到达产品罐中形成合成产物，Ｄ、调节温度分布：缓慢拉动反应器中部的热电偶，观察催化剂床层中心部位的温度梯度，调节反应器加热元件，使反应器保持上述规 定的进出口温度梯度，Ｅ、采样分析：当反应器内催化剂床层中心部位的温度梯度稳定后，采反应物料及合成产物的样品数据，样品数据包括：进料温度、反应器各段温度、进料流量，计算、分析实验合成产物转化率，Ｆ、对比转化率，调整反应温度：对 比实验合成产物转化率与实验目的最终合成转化率之间的偏差，调整电加热元件，改变反应器催化剂床层温度梯度，继续进行合成反应，Ｇ、再次对比转化率，调整、改变反应器催化剂床层温度梯度：当反应器催化剂床层温度梯度再次稳定后，再次采集反应物料及 合成产物的样品，计算、分析和对比实验合成产物转化率与最终合成转化率之间的偏差，再次调整电加热元件，改变反应器催化剂床层温度梯度，进行合成反应，Ｈ、完成模拟绝热反应：如此经过采样、分析、对比，反复调整、改变催化剂床层温度梯度，逐步逼近 、达到实验合成产物转化率与实验目的值最终合成产物转化率相同为止，完成实验室模拟绝热反应，实验最终得到调整后的温度梯度数据值。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张耀亨，张霖，邵鹏程，姚亚平，盛刚，王桂敏，高维娜，延小平，赵琳，赵力，刘桂年，胡轶，
申请(专利权)人：中国石油天然气集团公司，中国石油兰州石油化工公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]