片仔癀胶囊的检测方法技术

本发明专利技术公开一种片仔癀胶囊的质量检测方法，其特征在于该方法包括如下鉴别和含量测定，鉴别：取片仔癀胶囊制成供试品溶液；另取胆酸、去氧胆酸对照品制成对照品溶液；照薄层色谱法试验，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；含量测定：照高效液相色谱法测定，片仔癀胶囊每1g含麝香以麝香酮计，不得少于0.2mg。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种药物组合物的检测方法，特别涉及中药。技术背景片仔癀胶囊为全国独家生产及中保品种，原标准收载于《卫生部药品标准中药成方制剂》第13册(标准号WS3-B-2485-97)。目前尚需要具备更好稳定性、重现性和专属性的质量检测方法对该品种的质量进行有效的控制。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供中药。本专利技术目的是通过如下技术方案实现的片仔癀胶囊检测方法包括如下鉴别和含量测定中的一种或几种A、取片仔癀胶囊细粉0. 1-0. 4g，置具塞锥形瓶中，加甲醇2_鈿1，超声处理10_20 分钟，放置20-40分钟，时时振摇，放置，取上清液作为供试品溶液；另取三七对照药材 0. 3-0. 7g，同法制成对照药材溶液；再取人参皂苷Rbl、人参皂苷Rgl、三七皂苷Rl对照品， 加甲醇制成每Iml含各对照品均为Img的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各3yL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G板上，以三氯甲烷-甲醇-水(60-70 30-40 5_15)10°C以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105°C烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，分别在与对照药材及对照品色谱的相应位置上，显相同颜色的斑占.B、取片仔癀胶囊细粉0. 1-0. 4g，置具塞锥形瓶中，加二氯甲烷-乙醇(5-8 2-5) 混合溶液10ml，依次加入10%亚硫酸氢钠2-3滴，盐酸1_2滴，摇勻，密塞，于暗处放置1_2 小时，时时振摇，滤过，滤液作为供试品溶液；另取胆红素对照品，加二氯甲烷制成每Iml含 0. Img的溶液，作为胆红素对照品溶液；再取胆酸、去氧胆酸对照品，加甲醇分别制成每Iml 含对照品Img的溶液(两种溶液)，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年一部附录VI B)试验，吸取胆红素对照品溶液10yL，其余三种溶液各6yL，，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G板上，以甲苯-冰醋酸-水(5-15 5-15 1-2)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与胆红素对照品色谱相应位置，显相同的黄色斑点；喷以10%硫酸乙醇溶液，于100-110°C烘至斑点显色清晰；供试品色谱中， 在与胆红素对照品色谱相应位置，显相同的绿色斑点；置紫外光灯(365nm)下检视，在与胆酸、去氧胆酸对照品色谱相应位置，显相同的荧光斑点；含量测定麝香照气相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI E)测定；色谱条件与系统适用性试验弹性石英毛细管柱Aguanilent HP-1与HP-5或 HP-DB17 (柱长30m，内径0. 32mm,膜厚度0. 25 u m)；程序升温初始温度150°C，保持30分钟，以每分钟20°C的速率升温至250V，保持15分钟；进样口温度250V，检测器温度300°C ；理论板数按麝香酮峰计应不低于5000 ； 校正因子的测定取百秋李醇适量，精密称定，加无水乙醇制成每Iml含0. 2mg的溶液，作为内标溶液；另取麝香酮对照品8-iaiig，精密称定，置50ml量瓶中，加无水乙醇适量溶解并稀释至刻度，摇勻，精密吸取2ml，置5ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇勻，吸取2 u L，注入气相色谱仪，计算校正因子； 测定法取片仔癀胶囊，研细，取l-2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液Uml，再精密加入无水乙醇2-細1，混勻，密塞，称定重量，超声处理8-12分钟，放置1_3 小时，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇勻，滤过，取续滤液2 u L，注入气相色谱仪，测定，计算，即得；片仔癀胶囊每Ig含麝香以麝香酮(C16H3tlO)计，不得少于0. 2mgo本专利技术质量检测方法优选如下鉴别和/或含量测定的一种或几种A、取片仔癀胶囊细粉0.3g，置具塞锥形瓶中，加甲醇:3ml，超声处理15分钟，放置 30分钟，时时振摇，放置，取上清液作为供试品溶液；另取三七对照药材0. 5g，同法制成对照药材溶液；再取人参皂苷Rb 1、人参皂苷Rgl、三七皂苷Rl对照品，加甲醇制成每Iml含各对照品均为Img的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年一部附录 VI B)试验，吸取上述三种溶液各3yL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G 板上，以三氯甲烷-甲醇-水(65 35 10) 10°C以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105°C烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，分别在与对照药材及对照品色谱的相应位置上，显相同颜色的斑点；B、取片仔癀胶囊细粉0.3g，置具塞锥形瓶中，加二氯甲烷-乙醇(7 幻混合溶液10ml，依次加入10%亚硫酸氢钠2滴，盐酸1滴，摇勻，密塞，于暗处放置2小时，时时振摇，滤过，滤液作为供试品溶液；另取胆红素对照品，加二氯甲烷制成每Iml含0. Img的溶液，作为对照品溶液；再取胆酸、去氧胆酸对照品，加甲醇分别制成每Iml含对照品Img的溶液(两种溶液)，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年一部附录VI B)试验， 吸取胆红素对照品溶液10 μ L，其余三种溶液各6 μ L，，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G板上，以甲苯-冰醋酸-水(10 10 1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与胆红素对照品色谱相应位置，显相同的黄色斑点；喷以10% 硫酸乙醇溶液，于105°C烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与胆红素对照品色谱相应位置，显相同的绿色斑点；置紫外光灯(365nm)下检视，在与胆酸、去氧胆酸对照品色谱相应位置，显相同的荧光斑点；含量测定麝香照气相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI E)测定；色谱条件与系统适用性试验弹性石英毛细管柱(柱长30m，内径0. 32mm,膜厚度0. 25um)HP-5 ；程序升温初始温度150°C，保持30分钟，以每分钟20°C的速率升温至 250°C，保持15分钟；进样口温度250°C，检测器温度30(TC ；理论板数按麝香酮峰计应不低于 5000 ；校正因子的测定取百秋李醇适量，精密称定，加无水乙醇制成每Iml含0. 2mg的溶液，作为内标溶液；另取麝香酮对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加无水乙醇适量溶解并稀释至刻度，摇勻，精密吸取2ml，置5ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇勻，吸取2 u L，注入气相色谱仪，计算校正因子；测定法取片仔癀胶囊，研细，取约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液2ml，再精密加入无水乙醇3ml，混勻，密塞，称定重量，超声处理10分钟(功率300W，频率 40KHz)，放置2小时，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇勻，滤过，取续滤液2 u L， 注入气相色谱仪，测定，计算，即得；片仔癀胶囊每Ig含麝香以麝香酮(C16H3tlO)计，不得少于 0. 2mg0附图说明图1是片仔癀胶囊三七薄层色谱图2是五种阴性供试品溶液专属性考察；图3是片仔癀胶囊胆红素、胆酸、去氧胆酸薄层色谱图4样品、对照品及缺麝香阴性色本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种片仔癀胶囊的质量检测方法，其特征在于该方法包括如下鉴别和含量测定中的一种或几种A、取片仔癀胶囊细粉0.1-0. 4g，置具塞锥形瓶中，加甲醇2-細1，超声处理10-20 分钟，放置20-40分钟，时时振摇，放置，取上清液作为供试品溶液；另取三七对照药材 0. 3-0. 7g，同法制成对照药材溶液；再取人参皂苷Rbl、人参皂苷Rgl、三七皂苷Rl对照品，加甲醇制成每Iml含各对照品均为Img的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各3 μ L，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G板上，以 60-70 30-40 5-15的三氯甲烷-甲醇-水10°C以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105°C烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，分别在与对照药材及对照品色谱的相应位置上，显相同颜色的斑点；B、取片仔癀胶囊细粉0.1-0.4g，置具塞锥形瓶中，加5-8 2-5的二氯甲烷-乙醇混合溶液10ml，依次加入10%亚硫酸氢钠2-3滴，盐酸1_2滴，摇勻，密塞，于暗处放置1_2 小时，时时振摇，滤过，滤液作为供试品溶液；另取胆红素对照品，加二氯甲烷制成每Iml 含0. Img的溶液，作为胆红素对照品溶液；再取胆酸、去氧胆酸对照品，加甲醇分别制成每 Iml含对照品Img的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取胆红素对照品溶液 10 μ L，其余三种溶液各6 μ L，，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G板上，以 5-15 5-15 1-2的甲苯-冰醋酸-水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与胆红素对照品色谱相应位置，显相同的黄色斑点；喷以10%硫酸乙醇溶液，于 100-110°C烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与胆红素对照品色谱相应位置，显相同的绿色斑点；置365nm的紫外光灯下检视，在与胆酸、去氧胆酸对照品色谱相应位置，显相同的荧光斑点；含量测定麝香照气相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验弹性石英毛细管柱Aguanilent HP-I与HP-5或HP-DB17 ； 程序升温初始温度150°C，保持30分钟，以每分钟20°C的速率升温至250°C，保持15分钟； 进样口温度250°C，检测器温度30(TC ；理论板数按麝香酮峰计应不低于5000 ；校正因子的测定取百秋李醇适量，精密称定，加无水乙醇制成每Iml含0. 2mg的溶液， 作为内标溶液；另取麝香酮对照品8-12mg，精密称定，置50ml量瓶中，加无水乙醇适量溶解并稀释至刻度，摇勻，精密吸取2ml，置5ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇勻，吸取2 W L，注入气相色谱仪，计算校正因子；测定法取片仔癀胶囊，研细，取l_2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液 l_3ml，再精密加入无水乙醇2-細1，混勻，密塞，称定重量，超声处理8-12分钟，放置1_3小时，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇勻，滤过，取续滤液2 W L，注入气相色谱仪， 测定，计算，即得；片仔癀胶囊每Ig含麝...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈纪鹏，洪绯，于娟，
申请(专利权)人：漳州片仔癀药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：