纤维柔软剂和其制造方法技术

本发明专利技术为纤维柔软剂和其制造方法。本发明专利技术的课题是制造可以减少未转换甘油酯、甘油酯或这些混合物的含量，且长期储藏稳定性优异的纤维柔软剂。本发明专利技术关于纤维柔软剂的制造方法和由其而制造的纤维柔软剂，进一步详细地为如下方法：在低温高真空条件下、将油和羟基烷基叔胺在特定条件下、通过2步法使其发生酯交换反应后，进行季铵化来制造含有酯季铵盐的纤维柔软剂。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及纤维柔软剂制造方法和由所述方法所制造的纤维柔软剂，所述纤维柔软剂制造方法的特征是包括将含有脂肪酸的油进行酯交换反应和季铵化方法来制造酯季铵盐的阶段，本专利技术的纤维柔软剂的制造方法有未转换甘油酯、甘油酯或这些混合物等的含量低这样的优点。V
技术介绍
纤维柔软剂为对洗衣后的纤维赋予柔软性的完成剂，在对通常纤维赋予柔软效果的同时，提供防静电效果。以往作为纤维柔软剂广泛地使用二烷基二甲基氯化铵(dimethyl dialkyl ammonium chloride :DDAC)，其后，经历了酰胺胺的季铵盐、咪唑啉和咪唑啉酯系的纤维柔软剂，现在，在全世界的范围内最多地使用如下的纤维柔软剂含有将由脂肪酸和叔胺衍生的酯化合物进行季铵化而制成酯季铵盐形态的阳离子表面活性剂。但是，由于所述纤维柔软剂在制造时所使用的脂肪酸是高价的，因此，最近，为了降低成本开发了由植物性油代替高价的脂肪酸来制造纤维柔软剂的方法。作为利用油的纤维柔软剂制造方法，美国专利第5，869，716号公开了一种包括如下阶段的纤维柔软剂制造方法在碱金属的硼氢化物或碱土金属的硼氢化物等催化剂存在下，使油和具有羟基官能团的叔胺发生反应，将作为其结果而得到的生成物与季铵化剂反应。另外，美国专利第6，906，025号和第7，001，879号公开了，在硼氢化钠、或者硼氢化钠和氢氧化钾的催化剂存在下、将甘油三酯形态的油和胺进行酯交换反应来制造纤维柔软剂的方法。但是，像前述方法这样的从油直接制造阳离子纤维柔软剂的方法，有要么未转换甘油三酯形态的油含量高，要么所制造的纤维柔软剂的颜色不好这样的问题。而相对于此，提案有使用强碱和硼氢化物催化剂来降低未转换甘油三酯的含量、 从而改善颜色的方法，但是，该方法也存在未反应甘油三酯的含量高、颜色和香味不好这样的问题。另外，韩国专利登录第854099号和第861699号分别公开了包括如下阶段的制造方法在碱催化剂或钛醇盐催化剂的存在下、高温氮氛围气条件下，使油和叔胺进行酯交换反应后，与季铵化剂反应来制造酯季铵盐。但是，上述方法有对反应物的溶解度低、反应温度高、反应时间长这样的缺点。另外，高温氮氛围气下的酯交换反应时，要向油中添加硬脂酸，或在酯交换反应前对油实施加氢反应从而在部分被氢化的油的形态下使用，因此有纤维柔软剂的颜色改善效果小，甘油或未转换甘油酯形态的油含量高这样的问题。其结果是有为了改善纤维柔软剂的颜色，在与季铵化剂反应后必须使用有皮肤问题和刺激性的脱色剂这样的问题。现有技术文献专利文献专利文献1 美国专利第5，869，716号说明书专利文献2 美国专利第6，906，025号说明书专利文献3 美国专利第7，001, 879号说明书专利文献4 韩国专利登录第854099号说明书专利文献5 韩国专利登录第861699号说明书
技术实现思路
专利技术要解决的技术问题为了解决这样的以往的技术问题，本专利技术在于提供一种通过在低温高真空下、用2 阶段进行酯交换反应，从而阻断氧或空气的流入，通过将甘油去除到反应器的外部，可以减少酯交换反应和季铵化反应以后的最终产物中的甘油和甘油酯的含量、且长期储藏稳定性优异的含有酯季铵盐的纤维柔软剂的制造方法。本专利技术的另一个目的在于提供一种利用所述制造方法进行制造、即使不进行另外的甘油和甘油酯的除去阶段也可以使甘油和甘油酯的含量为5重量％以下的纤维柔软剂。解决问题的技术手段本专利技术提供一种纤维柔软剂的制造方法，包括制造含有下述化学式1的酯季铵盐的纤维柔软剂的阶段，包括以下阶段在50mmHg以下的压力条件的反应器中、110 130°C的温度下，使含有脂肪酸的油和羟烷基叔胺进行第1次酯交换反应，在所述油的40 60%转换成了反应物的时刻，使其升温，在130 160°C温度下进行第2次酯交换反应，制造脂肪酸羟烷基胺酯的阶段；以及在溶剂中使所述制造的脂肪酸羟烷基胺酯与季铵化剂发生反应，制造下述化学式 1的酯季铵盐的季铵化反应的阶段。权利要求1. 一种纤维柔软剂的制造方法，其特征在于，包括制造含有下述化学式1的酯季铵盐的纤维柔软剂的阶段，该方法包括在50mmHg以下的压力条件的反应器中、110 130°C的温度下，使含有脂肪酸的油和羟烷基叔胺进行第1次酯交换反应，在所述油的40 60%转换成反应物的时刻，升温，在 130 160°C温度下进行第2次酯交换反应，制造脂肪酸羟烷基胺酯的阶段；以及在溶剂中使所述脂肪酸羟烷基胺酯与季铵化剂发生反应，进行制造下述化学式1的酯季铵盐的季铵化反应的阶段， 化学式12.根据权利要求1所述的纤维柔软剂的制造方法，其中，所述反应器为连接有减压泵和甘油储藏槽的密闭式反应器。3.根据权利要求2所述的纤维柔软剂的制造方法，其中，在所述反应中生成的甘油被排出到反应器的外部，移动至甘油储藏槽。4.根据权利要求1所述的纤维柔软剂的制造方法，其中，所述第2次酯交换反应在比第 1次酯交换反应更低的压力下进行。5.根据权利要求1所述的纤维柔软剂的制造方法，其中，所述第1次酯交换反应的压力为10 50mmHg，所述第2次酯交换反应的压力为O lOmmHg。6.根据权利要求1所述的纤维柔软剂的制造方法，其中，所述第1次酯交换反应进行 3 10小时，所述第2次酯交换反应进行1 13小时。7.根据权利要求1所述的纤维柔软剂的制造方法，其中，所述纤维柔软剂中，下述甘油和选自由化学式2至化学式6所表示的甘油酯组成的组中1种以上的物质的含量为 0. OOl 5重量％ ；8.根据权利要求1所述的纤维柔软剂的制造方法，其中，所述催化剂选自烃氧基钠系催化剂、钛氧化物系催化剂、氧化锌系催化剂、二氧化硅、碱催化剂、次磷酸钠和它们的混合物组成的组中1种以上。9.根据权利要求1所述的纤维柔软剂的制造方法，其中，相对于含有脂肪酸的植物性油和羟烷基叔胺的总量100重量份，所述催化剂使用0. 01 0. 1重量份。10.根据权利要求1所述的纤维柔软剂的制造方法，其中，所述油选自棕榈油、棕榈硬脂精、棕榈油精、椰子油、橄榄油、大豆油和它们的混合物组成的组。11.根据权利要求1所述的纤维柔软剂的制造方法，其中，所述羟烷基叔胺选自N-甲基二乙醇胺、1，2_ 二羟基丙基二甲基胺、三乙醇胺和它们的混合物组成的组。12.根据权利要求1所述的纤维柔软剂的制造方法，其中，所述溶剂选自碳原子数1 6的低级醇、碳原子数1 6的亚烷基二醇、甘油和它们的混合物组成的组。13.根据权利要求12所述的纤维柔软剂的制造方法，其中，所述甘油为在所述酯交换反应中回收的甘油。14.一种由权利要求1的方法所制造的纤维柔软剂，其特征在于，含有化学式1的酯季铵盐20 90重量％，甘油、甘油酯或它们的混合物0. 001 5重量％，以及剩余量的溶剂，15.根据权利要求14所述的纤维柔软剂，其中，所述甘油、甘油酯或它们的混合物为 0. 001 2重量％。全文摘要本专利技术为。本专利技术的课题是制造可以减少未转换甘油酯、甘油酯或这些混合物的含量，且长期储藏稳定性优异的纤维柔软剂。本专利技术关于纤维柔软剂的制造方法和由其而制造的纤维柔软剂，进一步详细地为如下方法在低温高真空条件下、将油和羟基烷基叔胺在特定条件下、通过2步法使其发生酯交换反应后，进行季铵化来制造含有酯季铵盐的纤维柔软剂。文档本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：李诚浩，秋汉松，崔在荣，黄世奎，
申请(专利权)人：株式会社先进化学，
类型：发明
国别省市：