本发明专利技术公开了一种精盖草能的制备方法，其主要是依次通过制备催化剂过氧化氢、（S）-2-氯丙酸甲酯、2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶、3-氯-2-（4-羟基苯氧基）-5-三氟甲基吡啶，最后制的精盖草能。本发明专利技术制备方法简单，操作方便，有效的利用过氧化氢的手性性质，作为催化剂，催化效果好，而且本发明专利技术副产物少，产率高、纯度高，适合大规模生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种，属于农药生产领域。
技术介绍
精盖草能，它的化学名为R-(+)_2-{4-苯氧基}_丙酸甲酯，是一种含氟化合物，为具有较高生物活性的除草剂，目前对在芳氧苯氧丙酸类除草剂的合成方法进行文献综述的基础上，研究了以S-(-)-乳酸、甲醇、对苯二酚、 2，3- 二氯-5-(三氟甲基)-吡啶、对甲苯磺酰氯作为原料，通过酯化、磺酰化、酯交换和醚化等反应，合成精盖草能的方法，该制备方法复杂，要求高，制得的精盖草能低，需要提供一种更好的。
技术实现思路
为了缓解现有技术的不足和缺陷，本专利技术目的在于提供一种，本专利技术制备方法简单，产率高，适合大规模生产。为了实现上述目的本专利技术采用如下技术方案 ，其特征在于包括以下步骤(1)催化剂过氧化氢的制备用磷酸或磷酸二氢钠将过氧化钠水溶液中和至pH9.0 9. 7，使生成Na2HPO4和H2O2，将Na2HPO4和H2R水溶液冷却到+5 _5°C，再在离心分离器中将含有Na2HPO4 · IOH2O水合物和过氧化氧水溶液混合物进行分离，分离出该水合物，随后再对含有少量Na2HPO4的过氧化氢水溶液进行蒸发和分馏，得到过氧化氢；(2)(S)-2_氯丙酸甲酯的制备量取摩尔比为1:1的α-氯代丙酸和甲醇，加入到反应釜中，然后加入上述催化剂过氧化氢，用量为总原料的5-10%，控制反应温度100-120°C， 反应8-10h，蒸馏，烘干得到(S) -2-氯丙酸甲酯；(3)2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备按摩尔比为1:1的5-甲基吡啶和氯气反应， 氮气和四氯化碳作为反应体系，控制温度350-450°C，得到2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶，然后依次通过氟化氢及氟化钾取代，得到2，3- 二氯-5-三氟甲基吡啶；(4)3-氯-2- (4-羟基苯氧基)-5-三氟甲基吡啶的制备按摩尔比为1:1的上述 2，3- 二氯-5-三氟甲基吡啶与对羟基苯混合反应，控制温度150-180°C，反应30-40分钟， 得到3-氯-2- (4-羟基苯氧基)-5-三氟甲基吡啶；(5)精盖草能的合成按摩尔比为1:1混合步骤(2)中的(S)-2-氯丙酸甲酯和步骤(4) 中的3-氯-2- (4-羟基苯氧基)-5-三氟甲基吡啶，以二甲基砜为溶剂，并加入5-10%碳酸钾，反应35-40小时，得到精盖草能。本专利技术的有益效果(1)本专利技术制备方法简单，操作方便，有效的利用过氧化氢的手性性质，作为催化剂，催化效果好，而且本专利技术副产物少，产率高，适合大规模生产。(2)本专利技术采用二甲基砜为溶剂，提供了很好的反应体系，反应效果好，产物纯度尚。具体实施例方式实施例1 ，包括以下步骤(1)催化剂过氧化氢的制备用磷酸或磷酸二氢钠将过氧化钠水溶液中和至pH9.0 9. 7，使生成Na2HPO4和H2O2，将Na2HPO4和H2R水溶液冷却到+5 _5°C，再在离心分离器中将含有Na2HPO4 · IOH2O水合物和过氧化氧水溶液混合物进行分离，分离出该水合物，随后再对含有少量Na2HPO4的过氧化氢水溶液进行蒸发和分馏，得到过氧化氢；(2)(S)-2_氯丙酸甲酯的制备量取摩尔比为1:1的α-氯代丙酸和甲醇，加入到反应釜中，然后加入上述催化剂过氧化氢，用量为总原料的5-10%，控制反应温度100-120°C， 反应8-10h，蒸馏，烘干得到(S) -2-氯丙酸甲酯；(3)2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备按摩尔比为1:1的5-甲基吡啶和氯气反应， 氮气和四氯化碳作为反应体系，控制温度350-450°C，得到2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶，然后依次通过氟化氢及氟化钾取代，得到2，3- 二氯-5-三氟甲基吡啶；(4)3-氯-2- (4-羟基苯氧基)-5-三氟甲基吡啶的制备按摩尔比为1:1的上述 2，3- 二氯-5-三氟甲基吡啶与对羟基苯混合反应，控制温度150-180°C，反应30-40分钟， 得到3-氯-2- (4-羟基苯氧基)-5-三氟甲基吡啶；(5)精盖草能的合成按摩尔比为1:1混合步骤(2)中的(S)-2-氯丙酸甲酯和步骤(4) 中的3-氯-2- (4-羟基苯氧基)-5-三氟甲基吡啶，以二甲基砜为溶剂，并加入5-10%碳酸钾，反应35-40小时，得到精盖草能。实施例2 本专利技术精盖草能与普通除草剂在大田实验使用效果对比本专利技术精盖草能使用效果比普通除草剂好达到1.5倍，在一亩大田，使用本专利技术精盖草能的效果持续期也比普通的除草剂长2倍左右，达到17-20天，而普通只有8-9天，使用本专利技术的精盖草能大田中的杂草全部除去，而普通除草剂的除草率很低，大田中的杂草仍然很多，而且易复发。权利要求1.，其特征在于包括以下步骤(1)催化剂过氧化氢的制备用磷酸或磷酸二氢钠将过氧化钠水溶液中和至PH9.0 9. 7，使生成Na2HPO4和H2O2，将Na2HPO4和H2R水溶液冷却到+5 _5°C，再在离心分离器中将含有Na2HPO4 · IOH2O水合物和过氧化氧水溶液混合物进行分离，分离出该水合物，随后再对含有少量Na2HPO4的过氧化氢水溶液进行蒸发和分馏，得到过氧化氢；(2)(S)-2_氯丙酸甲酯的制备量取摩尔比为1:1的α-氯代丙酸和甲醇，加入到反应釜中，然后加入上述催化剂过氧化氢，用量为总原料的5-10%，控制反应温度100-120°C， 反应8-10h，蒸馏，烘干得到(S) -2-氯丙酸甲酯；(3)2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备按摩尔比为1:1的5-甲基吡啶和氯气反应， 氮气和四氯化碳作为反应体系，控制温度350-450°C，得到2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶，然后依次通过氟化氢及氟化钾取代，得到2，3- 二氯-5-三氟甲基吡啶；(4)3-氯-2- (4-羟基苯氧基)-5-三氟甲基吡啶的制备按摩尔比为1:1的上述 2，3- 二氯-5-三氟甲基吡啶与对羟基苯混合反应，控制温度150-180°C，反应30-40分钟， 得到3-氯-2- (4-羟基苯氧基)-5-三氟甲基吡啶；(5)精盖草能的合成按摩尔比为1:1混合步骤(2)中的(S)-2-氯丙酸甲酯和步骤(4) 中的3-氯-2- (4-羟基苯氧基)-5-三氟甲基吡啶，以二甲基砜为溶剂，并加入5-10%碳酸钾，反应35-40小时，得到精盖草能。全文摘要本专利技术公开了一种，其主要是依次通过制备催化剂过氧化氢、(S)-2-氯丙酸甲酯、2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶、3-氯-2-(4-羟基苯氧基)-5-三氟甲基吡啶，最后制的精盖草能。本专利技术制备方法简单，操作方便，有效的利用过氧化氢的手性性质，作为催化剂，催化效果好，而且本专利技术副产物少，产率高、纯度高，适合大规模生产。文档编号C07D213/643GK102382048SQ20111032972公开日2012年3月21日 申请日期2011年10月27日 优先权日2011年10月27日专利技术者方红新, 李健, 钱前, 顾福海 申请人:安徽国星生物化学有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：顾福海，李健，钱前，方红新，
申请(专利权)人：安徽国星生物化学有限公司，
类型：发明
国别省市：
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