一种南板蓝根颗粒的质量检测方法技术

一种南板蓝根颗粒的质量检测方法，属于药物质量控制技术领域。包括如下步骤：对照品溶液的制备；供试品溶液的制备；梯度洗脱；以喹唑二酮为参照峰的标准指纹图谱的制定；指纹图谱的质量控制。本发明专利技术选用喹唑类生物碱作为控制南板蓝根质量的指标，南板蓝根药材中喹唑类生物碱具有抗类毒素和抑菌作用，同时喹唑类生物碱在南板蓝根药材、制剂工艺、以及制剂成品中都较稳定，含量变化小；本发明专利技术采用高效液相建立标准指纹图谱，以南板蓝根的有效成分特征为主，通过指纹图谱得到量化参数，方法精密度较高，稳定性、重复性良好，能更全面、有效的控制制剂的质量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于药物质量控制
，具体地说，本专利技术涉及一种中药南板蓝根颗粒的指纹图谱检测方法。
技术介绍
南板蓝根颗粒是一种清热解毒，凉血的中成药(中药复方制剂)。在我国已应用多年，功效清热解毒，临床用于温病发热，热毒发斑，风热感冒，咽喉肿烂，流行性乙型脑炎，肝炎，腮腺炎，疗效肯定。南板蓝根颗粒由中药材南板蓝根、大青叶按照中成药颗粒剂的常规工艺制备而成。南板蓝根颗粒作为中成药，其药效不是来自任何单一的活性成分，其药效作用基本上是多种活性成分共同协作的结果。目前对南板蓝根制剂的研究较多集中在对靛蓝、靛玉红的研究，但事实上现有的水煮醇沉的制剂工艺对脂溶性成份靛蓝、靛玉红的提取率极低且不同生产厂家及批号的产品质量差异较大，同时，靛蓝、靛玉红并非其清热解毒药效的有效成分，因此，选择靛蓝、靛玉红等脂溶性成份作为南板蓝根其制剂的质控指标难以鉴别南板蓝根颗粒。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对上述南板蓝根颗粒的质量控制现状，提供一种中药南板蓝根颗粒的质量检测方法，该方法提供一种基于高效液相色谱法的中药南板蓝根颗粒的指纹图谱检测方法，可得到中药南板蓝根颗粒的HPLC (高效液相色谱)指纹图谱，可有效控制中药南板蓝根颗粒的质量及保证其临床疗效。本专利技术的目的是通过以下技术方案予以实现的。一种中南板蓝根颗粒的质量检测方法，其特征在于，包括如下步骤。( 1)对照品溶液的制备。取喹唑二酮对照品，置于容量瓶中，加甲醇溶解，摇勻，制成对照品溶液。(2)供试品溶液的制备。取南板蓝根颗粒粉末，置锥形瓶中，加甲醇超声处理，取出放冷，摇勻，滤过，并用甲醇冲洗滤渣，将所得滤液水浴上蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇勻，经微孔滤膜滤过即得供试品溶液。(3)色谱条件。色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，规格为4.6πιπιΧ250πιπι，5μπι;流动相:Α为乙腈，B为0. 2%磷酸。梯度洗脱，洗脱程序为先采用乙腈-0. 磷酸水溶液进行等度洗脱5min，乙腈与 0.洲磷酸的体积百分比为1%:99% ；55min时，采用乙腈-0.洲磷酸水溶液进行洗脱，乙腈与 0.洲磷酸体积百分比为16%: 84% ；65min时，乙腈-0.洲磷酸水溶液进行洗脱，乙腈与0. 2% 磷酸体积百分比为24% 76%。流速1.OmL/min ；检测波长:320nm ；柱温:25°C。(4)以喹唑二酮为参照峰的标准指纹图谱的制定。吸取上述对照品溶液和供试品溶液各8批，每批10 μ L，分别注入高效液相色谱仪中，按高效液相色谱法测定，记录色谱图，依据所得的8批供试品溶液的指纹图谱，制定标准指纹图谱。所述中药南板蓝根颗粒的标准指纹图谱，各共有峰以喹唑二酮为参照峰，计算相对保留时间和相对峰面积。(5)指纹图谱的质量控制。将中药南板蓝根颗粒的供试品溶液指纹图谱与制定的标准指纹图谱进行比较，计算相似度，识别两者所具有的共同吸收峰的数量，确定相似度。所述步骤(2)中加甲醇超声处理时南板蓝根颗粒粉末与甲醇的质量与体积比为 1:8 10 ；所述超声处理时间为25 !35min。所述步骤(2)中微孔滤膜的孔径为0. 45 μ m。所述步骤(4)中相对保留时间的计算公式为。权利要求1.，其特征在于包括如下步骤(1)对照品溶液的制备取喹唑二酮对照品，置于容量瓶中，加甲醇溶解，摇勻，制成对照品溶液；(2)供试品溶液的制备取南板蓝根颗粒粉末，置锥形瓶中，加甲醇超声处理，取出放冷，摇勻，滤过，并用甲醇冲洗滤渣，将所得滤液水浴上蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇勻，经微孔滤膜滤过即得供试品溶液；(3)色谱条件色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，规格为4. 6mmX 250mm, 5 μ m ；流动相A为乙腈，B为0. 2%磷酸;梯度洗脱，洗脱程序为先采用乙腈-0.洲磷酸水溶液进行等度洗脱5min，乙腈与0. 2% 磷酸的体积百分比为1%:99% ；55min时，采用乙腈-0.洲磷酸水溶液进行洗脱，乙腈与0. 2% 磷酸体积百分比为16%: 84% ；65min时，乙腈-0. 2%磷酸水溶液进行洗脱，乙腈与0. 2%磷酸体积百分比为M%:76% ；流速1. OmL/min ；检测波长:320nm ；柱温:25°C ；(4)以喹唑二酮为参照峰的标准指纹图谱的制定吸取上述对照品溶液和供试品溶液各8批，每批10 μ L，分别注入高效液相色谱仪中， 按高效液相色谱法测定，记录色谱图，依据所得的8批供试品溶液的指纹图谱，制定标准指纹图谱；所述中药南板蓝根颗粒的标准指纹图谱，各共有峰以喹唑二酮为参照峰，计算相对保留时间和相对峰面积；(5)指纹图谱的质量控制将中药南板蓝根颗粒的供试品溶液指纹图谱与制定的标准指纹图谱进行比较，计算相似度，识别两者所具有的共同吸收峰的数量，确定相似度。2.如权利要求1所述南板蓝根颗粒的质量控制方法，其特征在于所述步骤(2)中南板蓝根颗粒粉末与甲醇的质量与体积比为1:8 10 ；所述超声处理时间为25 35min。3.根据权利要求1所述的一种中药南板蓝根颗粒的质量检测方法，其特征在于所述步骤(2)中微孔滤膜的孔径为0. 45 μ m。4.根据权利要求1所述的一种中药南板蓝根颗粒的质量检测方法，其特征在于所述步骤(4)中相对保留时间的计算公式为 ^ mwn其它各组分峰的保留时间相对保留时间=参照峰的保留时间相对峰面积的计算公式为其它各组分峰的峰面积'峰面积参照峰的峰面积所述参照峰为喹唑二酮峰。5.根据权利要求1所述的一种中药南板蓝根颗粒的质量检测方法，其特征在于步骤 (5)中所述确定相似度是指将中药南板蓝根颗粒的供试品溶液指纹图谱与标准图谱比对， 其相似度应为0. 83 1.00。6.根据权利要求1所述的一种中药南板蓝根颗粒的质量检测方法，其特征在于所述指纹图谱的质量控制，运用国家药典委员会制定的《中药指纹图谱相似度计算软件》 (2004)，经过多点校正，色谱峰的匹配，计算供试品溶液指纹图谱与制定的标准指纹图谱的相似度；指纹图谱相似度计算参数设置为时间宽度为0. 5秒；校正方式采用多点校正，校正色谱峰的匹配点为共有峰。全文摘要，属于药物质量控制
包括如下步骤对照品溶液的制备；供试品溶液的制备；梯度洗脱；以喹唑二酮为参照峰的标准指纹图谱的制定；指纹图谱的质量控制。本专利技术选用喹唑类生物碱作为控制南板蓝根质量的指标，南板蓝根药材中喹唑类生物碱具有抗类毒素和抑菌作用，同时喹唑类生物碱在南板蓝根药材、制剂工艺、以及制剂成品中都较稳定，含量变化小；本专利技术采用高效液相建立标准指纹图谱，以南板蓝根的有效成分特征为主，通过指纹图谱得到量化参数，方法精密度较高，稳定性、重复性良好，能更全面、有效的控制制剂的质量。文档编号G01N30/86GK102331467SQ20111021338公开日2012年1月25日 申请日期2011年7月28日 优先权日2011年7月28日专利技术者余显英, 吴永忠, 康兴东, 张荷英, 李旭, 肖军平 申请人:江西普正制药有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种南板蓝根颗粒的质量检测方法，其特征在于包括如下步骤：（１）对照品溶液的制备取喹唑二酮对照品，置于容量瓶中，加甲醇溶解，摇匀，制成对照品溶液；（２）供试品溶液的制备取南板蓝根颗粒粉末，置锥形瓶中，加甲醇超声处理，取出放冷，摇匀，滤过，并用甲醇冲洗滤渣，将所得滤液水浴上蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至５ｍＬ容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，经微孔滤膜滤过即得供试品溶液；（３）色谱条件色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，规格为：４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ；流动相：Ａ为乙腈，Ｂ为０．２％磷酸；梯度洗脱，洗脱程序为：先采用乙腈－０．２％磷酸水溶液进行等度洗脱５ｍｉｎ，乙腈与０．２％磷酸的体积百分比为１％：９９％；５５ｍｉｎ时，采用乙腈－０．２％磷酸水溶液进行洗脱，乙腈与０．２％磷酸体积百分比为１６％：８４％；６５ｍｉｎ时，乙腈－０．２％磷酸水溶液进行洗脱，乙腈与０．２％磷酸体积百分比为２４％：７６％；流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；检测波长：３２０ｎｍ；柱温：２５℃；（４）以喹唑二酮为参照峰的标准指纹图谱的制定吸取上述对照品溶液和供试品溶液各８批，每批１０μＬ，分别注入高效液相色谱仪中，按高效液相色谱法测定，记录色谱图，依据所得的８批供试品溶液的指纹图谱，制定标准指纹图谱；所述中药南板蓝根颗粒的标准指纹图谱，各共有峰以喹唑二酮为参照峰，计算相对保留时间和相对峰面积；（５）指纹图谱的质量控制将中药南板蓝根颗粒的供试品溶液指纹图谱与制定的标准指纹图谱进行比较，计算相似度，识别两者所具有的共同吸收峰的数量，确定相似度。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：肖军平，李旭，康兴东，吴永忠，余显英，张荷英，
申请(专利权)人：江西普正制药有限公司，
类型：发明
国别省市：36