本发明专利技术公开了属于乳液聚合领域的一种水分散性有机硅接枝丙烯酸酯聚合物乳液的制备方法，克服了水性改性丙烯酸酯的不足之处。该乳液具有良好的机械稳定性、耐水性能、机械性能、耐酸碱性能，且其固含量最高可达58％。采用该方法制备出的有机硅改性丙烯酸酯高固乳液具有有良好的机械稳定性和钙离子稳定性；同时，与其它聚合方法相比，该方法还具有制备方法简单、设备成本低廉、可广泛应用的经济优势。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于乳液聚合领域，具体涉及水分散性有机硅接枝丙烯酸酯聚合物乳液的制备方法。
技术介绍
水性丙烯酸酯涂料在近年来获得了飞速发展，由于水性丙烯酸酯涂料具有较好的耐酸碱性、抗沾污性、对环境友好等性能，因此其在涂料领域占有重要的地位。但其在耐水性、机械性能方面却是相对较差，所以人们对其进行了大量的研究；中国专利CN 1038106A 公开了一种含有醛基的丙烯酸改性树酯，其应用于抗冲击改性剂的脱水污泥，但其改性性能较有机硅改性性能有不足之处；中国专利CN 1887926A公开了一种有机硅改性丙烯酸酯聚合物的制备方法及应用，在其聚合物中溶剂使用了有机溶剂，但其制备过程较为复杂；同时，高固聚合乳液的稳定性也较差，较高的烘烤成膜温度也是不能忽略的一个重要问题；中国专利CN 1362433A公开了一种涉及接枝有机硅改性丙烯酸酯共聚乳液，主要解决以往乳液存在稳定性差的问题，但其固含量只有40%。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，制得一种克服水性改性丙烯酸酯不足之处的聚合乳液。本专利技术是通过以下技术方案来实现的将单体、乳化剂、水进行预乳化备用；种子乳液的制备；将预乳液加入至种子乳液中、同时加入引发剂进行聚合反应，保温一段时间， 调节体系的PH值，出料、过滤、保存，从而可得有机硅接枝丙烯酸酯共聚乳液。具体工艺步骤如下A.预乳液的制备将3 6质量份的复合乳化剂溶于200 570质量份的去离子水中，然后转移到反应器中，在持续搅拌下加入100质量份的丙烯酸酯硬单体、80 100质量份的丙烯酸酯软单体和1 3质量份的(甲基)丙烯酸，继续持续搅拌30 60min可制得乳白色的预乳液，将其置入容器中待用；B.种子乳液的制备取1 2质量份的复合乳化剂和0. 01 1质量份的pH缓冲剂，用120 400质量份的去离子水溶解制得混合溶液，然后将其转移到反应器中，勻速搅拌，加热至75 90°C ；将2 4质量份的引发剂用20 30质量份的去离子水溶解得到引发剂溶液，取1/10 1/5加入至反应器中；同时取步骤A配制的预乳液1/100 1/25加入反应器中，控制温度在75 90°C，待出现蓝光后，则种子乳液制备完毕；C.聚合向步骤B制备的种子乳液中滴加剩下的预乳液和引发剂溶液，1.5 2. 5h滴加完，然后加入1 20质量份的硅烷偶联剂，保温75 90°C搅拌1 1.证后，降温到20 40°C，用pH调节剂调节pH至7 8，出料，过滤，即得有机硅接枝丙烯酸酯共聚乳液。所述的丙烯酸酯硬单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸叔丁酯、苯乙烯、丙烯腈、丙烯酰胺中的一种或几种。所述的丙烯酸酯软单体为甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基酯、丙烯酸羟乙酯中一种或几种。所述的硅烷偶联剂通式可表示为CH2 = CH-R-Si (OR1)，其中R基为C1 C6的烷酯基或烷基，R1为含C1 C2烷基。所述的硅烷偶联剂具体为有机硅KH-560、KH-570、A-151或A-171。所述的复合乳化剂为阴离子型乳化剂和非离子乳化剂按3 1 1 3的质量比配成的混合物，其中阴离子型乳化剂为十二烷基苯磺酸钠或二烷基苯磺酸钠，非离子乳化剂为OP-X乳化剂或TX-100。所述的弓I发剂为水溶性弓I发剂过硫酸盐。所述的弓I发剂具体为过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钠。所述的pH缓冲剂为碳酸氢钠或碳酸氢钾。所述的pH调节剂为20 30衬％的氨水。本专利技术的有益效果本专利技术制备的乳液具有良好的机械稳定性、耐水性能、机械性能、耐酸碱性能，且其固含量最高可达58%。采用该方法制备出的有机硅改性丙烯酸酯高固乳液具有有良好的机械稳定性和钙离子稳定性；同时，与其它聚合方法相比，该方法还具有制备方法简单、设备成本低廉、可广泛应用的经济优势。具体实施例方式实施例一将0. 70g以质量配比为OP SDBS =1:1的复合乳化剂溶于30g去离子水中制得乳化剂溶液，然后转移到反应器中，在持续搅拌下用加入16. 54g甲基丙烯酸甲酯、14. 18g 丙烯酸丁酯、2. 48g丙烯腈、0. 67g甲基丙烯酸至反应器中，持续搅拌40min可制得乳白色的预乳液，将其置入容器中待用；取0.20g以质量配比为OP SDBS = 1 1的复合乳化剂和碳酸氢钠0. 10g，用40g去离子水溶解制得混合溶液，然后将其转移到反应器中，在勻速搅拌、加热至75°C后，将引发剂过硫酸钾0. 25g溶于5. Og去离子水中，取0. 6g加入至反应器中，同时加入1. Og预乳液，控制温度在75°C，待出现明显蓝光后，则种子乳液制备完毕；种子乳液制备完成后，滴加剩余预乳液和引发剂水溶液，加完，加完预乳液后将2. 5g有机硅KH-570加入反应器中，保温75°C搅拌1. 5h后，降温至40°C，用25wt%的氨水调节pH至 7. 2，出料，过滤，保存。实施例二将0. 60g以质量配比为OP SDBS = 2:1的复合乳化剂溶于40g去离子水中制得乳化剂溶液，然后转移到反应器中，在持续搅拌下用加入16. 52g甲基丙烯酸叔丁酯、 16. 52g丙烯酸-2-乙基酯、3. 02g苯乙烯、0. 67g丙烯酸至反应器中，持续搅拌30min可制得乳白色的预乳液，将其置入容器中待用；取0.21g以质量配比为OP SDBS = 2 1的复合乳化剂和碳酸氢钠0. 10g，用30g去离子水溶解制得混合溶液，然后将其转移到反应器中， 在勻速搅拌、加热至80°C后，将引发剂过硫酸钾0. 30g溶于4. 5g去离子水中，取0. 5g加入至反应器中，同时加入0. 7g预乳液，控制温度在80°C，待出现明显蓝光后，则种子乳液制备完毕；种子乳液制备完成后，滴加剩余预乳液和引发剂水溶液，1. 5h加完，加完预乳液后将2. Og有机硅A-151加入反应器中，保温80°C搅拌1. 5h后，降温至30°C，用25wt %的氨水调节PH至7. 5，出料，过滤，保存。实施例三将0. 65g以质量配比为OP SDBS =1:2的复合乳化剂溶于25g去离子水中制得乳化剂溶液，然后转移到反应器中，在持续搅拌下用加入13. OOg甲基丙烯酸甲酯、9. 02g 丙烯酸丁酯用量、9. 50g丙烯酸羟乙酯、3. 09g苯乙烯、3. Ilg丙烯腈、0. 70g甲基丙烯酸至反应器中，持续搅拌50min可制得乳白色的预乳液，将其置入容器中待用；取0. 30g以质量配比为OP SDBS = 1 2的复合乳化剂和碳酸氢钾0. 10g，用20g去离子水溶解制得混合溶液，然后将其转移到反应器中，在勻速搅拌、加热至85°C后，将引发剂过硫酸钾0. 35g溶于 5. Og去离子水中，取0. 5g加入至反应器中，同时加入2. Og预乳液，控制温度在85°C，待出现明显蓝光后，则种子乳液制备完毕；种子乳液制备完成后，滴加剩余预乳液和引发剂水溶液，2h加完，加完预乳液后将2. Og有机硅KH-570加入反应器中，保温85°C搅拌1.证后，降温至20°C，用25wt %的氨水调节pH至7，出料，过滤，保存。实施例四将0.80g以质量配比为OP SDBS = 1 2的复合乳化剂溶于1 去离子水中制得乳化剂溶液，然后转移到反应器中，在持续搅拌下用加入16. 39g甲基丙烯酸甲酯，15.本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种有机硅接枝丙烯酸酯共聚乳液的制备方法，其特征在于，其具体工艺步骤如下：Ａ．预乳液的制备：将３～６质量份的复合乳化剂溶于２００～５７０质量份的去离子水中，然后转移到反应器中，在持续搅拌下加入１００质量份的丙烯酸酯硬单体、８０～１００质量份的丙烯酸酯软单体和１～３质量份的（甲基）丙烯酸，继续持续搅拌３０～６０ｍｉｎ可制得乳白色的预乳液，将其置入容器中待用；Ｂ．种子乳液的制备：取１～２质量份的复合乳化剂和０．０１～１质量份的ｐＨ缓冲剂，用１２０～４００质量份的去离子水溶解制得混合溶液，然后将其转移到反应器中，匀速搅拌，加热至７５～９０℃；将２～４质量份的引发剂用２０～３０质量份的去离子水溶解得到引发剂溶液，取１／１０～１／５加入至反应器中；同时取步骤Ａ配制的预乳液１／１００～１／２５加入反应器中，控制温度在７５～９０℃，待出现蓝光后，则种子乳液制备完毕；Ｃ．聚合：向步骤Ｂ制备的种子乳液中滴加剩下的预乳液和引发剂溶液，１．５～２．５ｈ滴加完，然后加入１～２０质量份的硅烷偶联剂，保温７５～９０℃搅拌１～１．５ｈ后，降温到２０～４０℃，用ｐＨ调节剂调节ｐＨ至７～８，出料，过滤，即得有机硅接枝丙烯酸酯共聚乳液。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：于书平，冯俊红，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：11
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